碳酸二甲酯-甲醇共沸物的分离方法研究进展

碳酸二甲酯被称为有机合成的基石和绿色化学品，是最重要和具有广阔前景的化合物之一。介绍了碳酸二甲醇—甲醇共沸物的分离方法及汽液平衡研究情况，重点介绍共沸精馏和萃取精馏分离该共沸物的研究进展。     

碳酸二甲酯与甲醇分离的模拟研究

碳酸二甲酯(DMC)与甲醇形成共沸物,常规精馏无法实现直接分离。采用变压精馏、共沸精馏、萃取精馏3种特殊精馏流程来分离该物系,经商业流程模拟软件Aspenplus全流程模拟得出各流程适宜的操作参数。结果表明,3种流程都可得到较高纯度的DMC产品,但变压精馏较其他2流程得到的产品纯度更高,流程也相对简单。     

甲醇-碳酸二甲酯萃取精馏分析研究

以苯酚为萃取剂,利用萃取精馏原理,采用双塔精馏流程分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物,采用NRTL热力学方程描述甲醇-碳酸二甲酯-苯酚三元混合物的汽液平衡,根据实验数据拟合了该热力学方程中的参数,计算结果与实验数据吻合.对甲醇-碳酸二甲酯-苯酚三元相图进行了分析,从理论上说明了采用双塔精馏流程的可行性.采用Aspen Plus流程模拟软件对双塔萃取精馏流程进行了模拟计算,并运用灵敏度分析工具考察了萃取剂用量、回流比、进料位置等对分离效果和操作费用的影响,确定了优化的分离工艺操作参数,对于实际工业过程的设计和改造有一定的指导意义.     

间歇萃取精馏分离甲醇-丙酮共沸物的研究

在常规间歇萃取精馏实验装置中,研究了以水为萃取剂间歇萃取精馏分离甲醇-丙酮共沸物的过程.考察了萃取剂、回流比、全回流时间、共沸物组成、溶剂与混合物的质量比等因素对萃取精馏分离甲醇-丙酮共沸体系的影响.     

变压精馏分离三元共沸物系

乙腈/正丙醇/甲苯三元物系常压下会形成多个共沸物,普通精馏工艺难以达到分离要求。对其相图分析得知,该物系的共沸组成和共沸温度会随着压力的变化发生明显改变,即证明该物系有压力敏感性,所以提出了变压精馏方案分离该三元物系,并利用剩余曲线图分析证实了该过程的可行性。在利用Aspen Plus对该变压精馏分离过程进行严格稳态模拟的基础上,基于全年经济总费用(TAC)最低为目标函数,优化求得该离工艺流程的最优设备及操作参数。     

稀醋酸母液中回收醋酸

稀醋酸母液中回收醋酸是一个技术难题。本文介绍了萃取分离和共沸精馏的原理，提出了萃取分离一共沸精馏回收醋酸的方法。     

丙烯酸异丁酯—异丁醇—水三元物系的分离

根据丙烯酸异丁酯、异丁醇、水三元物系的相平衡关系,可以采用常规精馏与共沸精馏二种分离方法。本文对该二种方法进行了计算比较,认为采用共沸精馏的方法更为合适。本文还讨论了在采用常规精馏方法时,增加精馏段的板数,无助于分离程度的提高。     

正丙醇脱水萃取与共沸精馏隔壁塔工艺经济性对比

针对正丙醇脱水分离的常规萃取精馏及共沸精馏工艺能耗较高的缺点,提出以二甲基亚砜(DMSO)为萃取剂的萃取精馏隔壁塔工艺、以乙酸乙酯为共沸剂的共沸精馏隔壁塔工艺两种分离方案。利用Aspen Plus软件进行了以上两种流程模拟并以年度总费用最低为优化目标对两种工艺分别进行全局优化,得到两种流程的最优设备及操作参数,并对其经济性进行对比分析。结果表明:共沸精馏隔壁塔工艺的年度操作费用比萃取精馏隔壁塔工艺降低约28.68%,其年度总费用降低约17.63%,说明共沸精馏隔壁塔工艺更具经济优势和工业应用性。     

热集成变压精馏分离乙酸乙酯与乙醇工艺及模拟

基于乙酸乙酯与乙醇共沸特性的分析,提出了热集成变压精馏的分离工艺,由加压塔和常压塔串联构成。选择NRTL (non random two liquids)模型为物性计算方法,其二元相互参数由汽液相平衡数据回归,利用Aspen Plus软件对提出的分离工艺进行模拟与优化,详细分析了两塔的理论板数、进料位置及回流比对分离的影响,并对比能耗。结果表明,热集成变压精馏分离工艺能很好地实现乙酸乙酯与乙醇的分离,得到最佳的工艺条件,与常规变压精馏相比,热集成变压精馏可节约加热蒸汽34.7％,为共沸物分离的设计和过程节能提供依据。     

正丙醇脱水常规共沸精馏工艺与隔壁塔精馏工艺经济性对比与分析

使用Aspen Plus软件对正丙醇脱水常规双塔共沸精馏流程进行模拟和全局经济优化,在此基础上,进一步提出正丙醇脱水的共沸精馏隔壁塔三塔等价模型分离方案,并对该流程进行模拟和优化。结果表明:共沸精馏隔壁塔工艺过程与常规共沸精馏工艺过程相比,设备费用降低52.52%,年度操作费用节约70.33%,年度总费用降低65.02%。这一研究结果将对化工生产中醇类脱水分离的工业应用具有一定的理论指导意义。     

Effects of drying method on preparation of nanometer α-Al2O3

Ammonium aluminum carbonate hydroxide （AACH） precursor was synthesized by the precipitation reaction of aluminum sulfate and ammonium carbonate. Then the precursor was dealt with five drying methods including ordinary drying, alcohol exchange, vacuum freeze-drying, glycol distillation, n-butanol azeotropic distillation respectively and calcined at 1 200℃ for 2 h to get α-Al2O3. The effects of drying methods on preparation of nanometer α-Al2O3 were discussed, and the optimal drying method was confirmed. The structural properties of powders were characterized by XRD, SEM and BET measurements. The results show that vacuum freeze-drying, glycol distillation and n-butanol azeotropic distillation can prevent the powders from aggregating, and among them the n-butanol azeotropic distillation is the best method. The nanometer α-Al2O3 powder with non-aggregation can be manufactured using n-butanol azeotropic distillation and the average particle size is about 40 nm.     

共沸法生产无水乙醇中共沸剂配比的研究

详细讨论了共沸精馏的基本原理 ,并在填料塔中利用共沸精馏 ,研究了乙醇 -水系统所需共沸剂 (苯 )的配比与乙醇的最终浓度及共沸精馏时间之间的关系。采用了两种加料方式及富苯相回流。结果表明 ,两种加料方式具有类似的规律 ,均存在一个共沸剂的最佳配比 ,但达到某一分离要求时共沸精馏所需时间及共沸剂用量不同。在乙醇质量分数达 99.7%以上时 ,采用富苯相回流的共沸剂较采用普通的混相回流少用 1 /3～ 1 /2。因此 ,采用混相回流可减少共沸剂用量 ,降低共沸剂提纯回收费用 ,对工业生产有一定的现实意义。     

恒沸精馏过程挟带剂量的研究

恒沸精馏是分离近沸点与恒沸物系的重要手段,挟带剂量是影响恒沸精馏分离性质的重要因素。本研究以环己烷为挟带剂的异丙醇-水分离过程为例,运用ASPEN PLUS过程模拟软件,对挟带剂量在恒沸精馏过程的影响进行了模拟研究,发现了在恒沸流程中存在一个最小挟带剂量,提出了最小挟带剂量的计算方法;研究了最小挟带剂量与恒沸精馏过程提纯塔理论板数之间的关系及对精馏过程的影响,发现存在一个适宜理论板数。还对苯为挟带剂的异丙醇-水分离过程进行了模拟分析,结果表明以苯为挟带剂与以环己烷为挟带剂有相似的规律。     

甲苯-乙醇共沸体系的萃取精馏模拟与优化

利用Aspen Plus化工模拟流程软件对甲苯-乙醇共沸体系进行了萃取精馏模拟分离研究。应用Flash 2模块来筛选出萃取精馏的适宜溶剂为正丁苯。确定了萃取精馏的工艺流程,并且通过灵敏度分析模块分别考查了萃取精馏塔和溶剂回收塔的进料板位置、回流比以及溶剂比对分离效果的影响。当溶剂质量比为2.2时,产品乙醇的质量分数可达99.9%,甲苯可达99.5%,溶剂回收率约为99.5%。     

纳米羟基磷灰石制备的实验研究

采用NaP作为分散剂，共沸蒸馏脱水来制备纳米羟基磷灰石(HA)颗粒.通过X射线衍射仪、透射电子显微镜(TEM)、和粒度分布仪等设备分别表征所制取的粉末的物相、形貌、粒度分布.主要观察NaP和共沸蒸馏方法的效果.实验结果表明，NaP作为分散剂有一定效果且在20％附近有一个最佳分散点，但是会降低羟基磷灰石(HA)粉体的热稳定性，并且，共沸蒸馏能够有效的防止团聚的发生.     

间歇精馏分子异丙醇—水二元共沸物的模拟

以乙二醇为溶剂,使用Aspen Plus化工模拟软件中的BatchFrac模块,基于UNIFAC模型,对异丙醇-水二元共沸物的间歇萃取精馏过程进行间歇萃取精馏模拟,研究了不同操作参数（如溶剂比、回流比、溶剂进料位置、溶剂进料温度等）对整个精馏过程的影响,对各工艺参数进行了分析与优化。结果表明,对于处理量为100kmol的异丙醇-水溶液,精馏塔具有20块塔板,溶剂比为2,回流比为5,溶剂进料位置在第3块塔板,溶剂进料温度为80℃时,塔顶异丙醇质量分数可达0.998,收率可达0.978。     

三元混合溶剂间歇萃取精馏分离苯-环己烷

通过一个常规间歇萃取精馏实验装置,考察三元混合溶剂（NMP＋DMF＋DMSO）在不同回流比及萃取溶剂加入速率情况下对分离苯-环己烷共沸体系的影响.实验结果表明,三元混合溶剂能够解决单一溶剂存在的选择性与溶解性相矛盾的问题,且三元混和溶剂存在最佳组成,综合性能优于单一溶剂;随溶剂加入速率和操作回流比的增加,产品产量逐渐提高,尤其是混合溶剂间歇萃取精馏技术与简单溶剂间歇萃取精馏技术相比并不复杂.     

萃取精馏分离二异丙醚-异丙醇共沸物的流程模拟

选用N-N-二甲基乙酰胺(DMAC)为萃取剂,用ASPEN PLUS11.1化工模拟软件中的RadFrac单元操作模块,采用UNIFAC物性计算方法,通过优化各操作参数,对二异丙醚和异丙醇二元共沸物系的分离进行萃取精馏模拟计算.并考察原料进料位置、溶剂进料位置、溶剂比、回流比对二异丙醚纯度的影响.结果表明:在适宜的操作条件下,塔顶二异丙醚的纯度可达到99.94%,模拟计算的结果对于实现工业化的分离有参考作用.