碳纤维表面碳化硼涂层制备研究进展

在碳纤维表面制备碳化硼涂层能改善碳纤维的抗氧化性能,避免在复合材料制备过程中碳纤维与基体发生界面反应.以碳纤维表面碳化硼涂层的制备为主线,分析了化学气相沉积法、直流电阻加热法和射频加热法等制备工艺,回顾了碳化硼涂层制备过程中的原料选择、热力学和动力学研究.     

化学气相沉积法碳纤维表面连续涂覆B4C的研究

以H2,CH4,BCl3为原料气,用化学气相沉积（CVD）法在碳纤维表面连续涂覆B4C,通过对CVD法各种影响因素（沉积温度,反应物流量比,走丝速度）的讨论,得到了最佳涂覆条件,BCl3/CH4=3/5,H2过量,沉积温度1100℃,走丝速度1m/min,对涂层物质进行定性分析后通过对涂层Cf和未涂层Cf进行电镜观察,并做了差热分析和单丝强度测试,结果表明涂层效果较好,且抗热氧化性和单丝强度都有明显提高。     

螺旋形碳纤维手性吸收剂的制备及其生长过程研究

用基板法以乙炔为碳源，镍板为催化剂，PCI3为助催化剂，通过化学气相沉积制备螺旋形碳纤维手性吸收剂，反应设备为卧式气相沉积炉。制备的工艺参数为：反应温度650~700℃，氩气流量20~40ml／min，乙炔气流量20~30ml／min，氢气流量50~70ml／min，PCI3流量为0．03～0．05ml／min。为了研究螺旋形碳纤维的生长过程和生长机理，详细研究了螺旋形碳纤维不同生长阶段的微观结构和形貌，探讨了螺旋形碳纤维的生长机理，螺旋形碳纤维是一种非常有发展前景的手性吸收剂和吸波材料。     

SiC纤维表面C涂层的制备及介电性能研究

采用化学气相沉积(CVD)法,在SiC纤维表面沉积了100nm厚的C涂层,研究了制备温度对C涂层微观结构、单丝纤维体电导率及纤维编制体介电性能的影响.采用SEM和RAM显微技术(Raman microscopy)对C涂层的表面形貌和微观结构进行分析.结果表明:保持C涂层厚度一致,当沉积温度由800℃升到900℃后,C涂层的石墨化程度提高,晶粒变大,SiC纤维单丝体电导率由0.745Ω~(-1)·cm~(-1)升到6.289Ω~(-1)·cm~(-1);SiC纤维编制体的复介电常数实部由90升到132,介电损耗由0.95升到1.14,其中虚部由87升到150.实部增大与载流子浓度增大有关,虚部增大与材料漏导电有关.认为这是SiC纤维表面沉积的C层使纤维电导率增大所致.直流电导损耗足其主要损耗机制.     

XFT多层型吸波涂层研究

本文从理论计算入手,研究出一种结构独特的多层型吸波材料,得到优良的吸波性能与应用效果。结合潜艇上的应用,该涂层进行了一系列理化性能与海上试验,达到实用水平。     

BaFe12O19铁氧体磁性涂层碳纤维研制

提出用ｓｏｌ－ｇｅｌ技术在碳纤维表面涂覆ＢａＦｅ１２Ｏ１９型铁氧体,制得磁性涂 连续碳纤维,利用红外吸收光谱鉴别了钡铁氧体的合成,并对纤维的磁性进行了初步理论分析。     

碳纤维/羰基铁粉复合涂层吸波效果及机理分析

在碳纤维表面化学镀镍,再将其与羰基铁粉混合制备成吸波涂层,对其吸波性能进行了测试.结果表明:在2～18 GHz内,碳纤维/羰基铁粉吸波涂层,最大吸收峰在5.92 GHz,此时反射率为-8.89 dB,反射率小于-5.00 dB的频宽为9.50 GHz;单层羰基铁粉涂层在相同厚度下,最大吸收峰为7.94 GHz,对应的反射率为-10.36 dB,反射率小于-5.00 dB的频宽为6.90 GHz;碳纤维与羰基铁粉混合后,涂层反射率小于-5.00 dB的频宽增大,有利于吸收雷达波.最后,对碳纤维/羰基铁粉吸波涂层的吸波机理进行了初步分析.     

含SiC阵列改性涂层的新型SiC/Cf复合材料吸波性能研究

以葡萄糖、Si粉、碳纤维为原料, 采用化学镀结合高温烧结两步法制备了具有SiC阵列改性涂层的新型SiC/C_f复合材料。采用不同手段表征SiC/C_f复合材料的相组成、微观结构和吸波特性。结果表明: 碳纤维表面包覆大量结合紧密、垂直表面向外生长的SiC阵列, 且阵列分布均匀, 高度约为1.4 μm。当SiC/C_f复合材料厚度在1~2 mm范围内时, 随厚度增加, 最小反射损耗(RL_min)由高频向低频移动; 当厚度为1.8 mm时, 在8.31 GHz下的RL_min为-40.653 dB, 有效吸收带宽为1.11 GHz(RL < -10 dB); 当厚度为1.5 mm时, 有效吸收带宽可达2.42 GHz, 且厚度为1.3~1.8 mm时, RL_min均小于-20 dB。SiC阵列改性碳纤维新型SiC/C_f复合材料有望成为一种轻质高效的电磁波吸收材料。     

化学气相沉积碳化锆涂层的研究进展

碳化锆具有众多优异的性能,能够适应超高音速飞行、再入大气和火箭推进系统等复杂、苛刻的极端环境,是最具应用潜力的超高温材料之一。综述了化学气相沉积制备碳化锆涂层,介绍了取得的研究成果和存在的问题,指出了今后的研究目标和发展方向。     

涂层与镀层复合雷达波吸收性能研究

以纳米铁酸镍钴铁氧体复合Co粉、羰基铁粉等为吸收剂,并采用化学镀层和涂层方法,进行了单层、双层和三层沣涂层的吸波性能实验研究.结果表明:双层复合涂层的吸波性能较单层涂层在低频段有较大的提高;三层复合涂层的吸波性能优于双层复合涂层,三层复合涂层反射率小于-5dB的频宽为4.5～18GHz,较双层涂层提高5.4GHz.其中,镀镍层对提高吸波性能作用明显.     

射频直热法在碳纤维表面低温涂覆SiC涂层研究

采用新型工艺射频直热法在碳纤维表面低温化学气相沉积SiC涂层,以达到节能、控制涂层厚度和降低成本的工业生产要求.利用XRD,EPMA,TEM研究了工艺与涂层结构关系、涂层的微观结构、拉伸和抗氧化性能.结果表明:SiC涂层在700～780℃发生结晶,提高温度或者减慢走丝速度,结晶更完善;低温沉积涂覆后纤维的拉伸性能基本不下降,低温抗氧化性能有所提高;样品的高温抗氧化性能并不理想,有待于进一步的工艺探索.     

The degradation behavior of SiC coated PIP-C/SiC composites in thermal cycling environment

C/SiC composites had been considered as structural material in complex and harsh environments, thermal stability was one of the key issues for C/SiC composites. This study aimed to investigate C/SiC composites in thermal cycling environment. SiC coating on carbon fibers via chemical vapor deposition at time from 0.5 h to 5 h was studied, and then the degradation behavior of coated C/SiC composites had been measured by thermal cycling tests. The results showed that the coating was continuous and uniform, with good surface adhesion. The interface of carbon fibers and SiC coating was partially destroyed during thermal shock tests. The degradation of mechanical properties was closely related to the evolution of the damage in the composites.     

热压制备碳化硼涂层碳纤维增强碳化硅复合材料

采用聚对亚苯基硼的甲苯溶液为前驱体,并制得碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料,初步探索了该工艺的可行性,同时对复合材料的结构与性能进行了表征。结果表明,所采用的碳纤维碳化硼涂层对复合材料的性能有很大的影响。     

CVD SiC致密表面涂层制备及表征

考察了沉积温度、稀释气体流量对化学气相沉积(CVD)SiC涂层的显微结构及晶体结构的影响,分析得出:沉积温度为1100℃,稀释气体Ar流量<400mL/min时,制备的SiC涂层晶体结构完整、致密.在该制备工艺条件下沉积的SiC涂层密度为3.204 g/cm3,显微硬度为HV 4459.2,弹性模量为471GPa,涂层具有优异的光学加工性能,光学加工后表面粗糙度为0.429nm,能满足光学应用的要求.     

Oxidation Protective Multilayer CVD SiC Coatings Modified by a Graphitic B-C Interlayer for 3D C/SiC Composite

A layered graphitic CVD B-C coating was introduced between two CVD SiC coating layers. Microstructure and chemical characterization of the CVD B-C and the hybrid SiC/B-C/SiC multilayer coating was performed using SEM, EDS, XPS and XRD. Oxidation protection ability of the coating for the C/SiC composite was studied using a thermogravimetric analyzer (TGA) in the isothermal mode and by measuring residual flexural strength. The layered graphitic CVD B-C coating middle layer reduced the maximum crack width in the CVD SiC coating. The hybrid SiC/B-C/SiC multilayer coating provided a better oxidation protection for C/SiC composite than a three layer CVD SiC coating due to coating crack control and sealing effects at temperatures up to 1,300°C for 900 min.     

Microstructure Characterization of Long W Core SiC Fiber

Microstructure of SiC fiber manufactured by chemical vapor deposition （CVD） onto tungsten （W） wire core was investigated by analytical electron microscopy （AEM）. The results reveal that the fiber consists of W core, SiC sheath and C-coating. SiC sheath could be subdivided into two parts according to whether containing C rich stripe, or not. An emphasis was put on W/SiC interfacial reaction products and the transition zone between sub-layers in SiC sheath. The W/SiC interface consists of three layers of reaction production, namely, W2C, W5Si3 and WC. And there are amounts of facet faults existing in （100） face of WC crystalline and two classes of stack faults in WC have been revealed. The formation essence of different sublayers in SiC sheath was also discussed.     

反应温度对热化学气相合成法制备纳米SiC粉的影响

介绍了通过热化学气相合成法制备的纳米ＳｉＣ粉末、颗粒呈球形,尺寸分布窄,少团聚,最小尺寸的９ｎｍ,探讨了反应温度对制得的纳米粉末粒度及组成的影响,结果表明：提高反应温度,则颗粒寸与晶粒尺寸均增大,粉末的生命愈完全,且几乎全部为β相。     

LPCVD水解法制备TiO2薄膜

本文利用LPCVD法水解四异丙醇钛(TTIP)制备TiO2薄膜，研究了制备过程中水解TTIP的反应动力学。通过对沉积温度和沉积率关系的研究，计算出TTIP水解反应表观活化能为59．85kJ／mo1。沉积温度不仅影响反应速率，还对TO2薄膜结构、表面形貌有决定性的作用。XRD和Raman分析表明：TTIP水解法制备TiO2薄膜，薄膜结构主要依赖于沉积温度。180℃—220℃沉积TiO2薄膜为非晶态，240℃—300℃沉积为锐钛矿和非晶态混杂结构。在水分压对TTIP水解反应影响的研究中发现，水分压为零时，TTIP发生热解反应，TiO2沉积率不为零，热解反应240℃无锐钛矿特征峰出现。这说明水解反应制备TiO2有利于降低锐钛矿的生长温度。氧分子的加入可以消除TiO2薄膜表面的“针孔”。     

大直径连续SiC（或硼）纤维射频气相沉积法的产业化生产

介绍了实现了借助高频加热法硅烷化学气相沉积生产SiC纤维的工业化过程。着重介绍了化学气相沉积法的原理、SiC（或B）纤维工业化生产的工艺、流程和设备。此外，该法也可用于生产大直径连续硼纤维、硼化钛纤维以及各种不同的表面涂层等。     

液硅渗透法制备SiBC改性C/CSiC复合材料

为了降低液硅渗透法制备C/C-SiC复合材料中残留Si的含量, 采用浆料浸渗结合液硅渗透工艺制备B₁₂(C, Si, B)₃改性C/C-SiC复合材料。通过分析不同比例B₄C-Si体系在不同温度的反应产物, 确定了B₁₂(C, Si, B)₃的生成条件。结果表明: B₄C和Si在1300℃开始反应, 生成少量B₁₂(C, Si, B)₃和SiC, 且B₁₂(C, Si, B)₃的生成量随反应温度的升高而增加; 当B₄C和Si的摩尔比为3:1、 反应温度为1500℃ 时, 产物为B₁₂(C, Si, B)₃和SiC; 液硅渗透法制备的C/C-SiC复合材料相组成为非晶态C、 β-SiC和B₁₂(C, Si, B)₃, 未见残留Si。