高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮含量

建立食品中大豆异黄酮含量测定的高效液相色谱法。样品以甲醇 :水 (80 :2 0 )于 6 5°C水浴中振荡提取 ,氢氧化钠皂化 ,冰醋酸酸化 ,离心过滤后用液相色谱分析。色谱柱为HypsilBDSC18(5 μ ,4 .6× 2 5 0mm )柱 ,梯度洗脱 ,流动相A为水 :甲醇 :冰乙酸 (88:10 :2 ) ,流动相B为 2 %冰乙酸的甲醇溶液 ,流速 0 .4mL/min ,紫外检测波长 2 6 0nm ,柱温 32°C。各组分 (大豆甙 ,黄豆甙 ,染料木甙及其相应甙元大豆黄素 ,黄豆黄素 ,染料木素 )的峰面积与其相应浓度呈良好的线性相关 ,r >0 .9999。以豆奶粉和奶粉为基质 ,六种大豆异黄酮加标回收试验的平均回收率分别为 85 .1% - 138.1%和 6 7.8% - 95 .9% ,RSD分别在 5 .5 % - 17.8%和 1.8% - 9.5 %之间。采用建立的方法测定了黄豆、豆芽、蚕豆、腐竹、豆腐、豆浆、豆奶粉、奶粉等样品中大豆异黄酮含量 ,测定结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定粮食中6种大豆异黄酮

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定粮食中6种大豆异黄酮(大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素)含量的分析方法。方法准确称取一定量粉碎混匀后的样品,经80%甲醇提取后取上清液,过0.22μm有机相滤膜上机。采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B)和甲醇(C)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8m L/min,柱温为35℃,于紫外检测器波长260 nm处检测,大豆异黄酮各组分含量以外标法进行定量。结果本方法在30 min内完成6种大豆异黄酮的分离分析,大豆异黄酮各组分浓度在0.2~50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为96.9%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.6%~5.0%,检出限为0.03~0.1μg/mL,定量限为0.1~0.3μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏度和重复性,能满足不同粮食种类中大豆异黄酮含量测定。     

高效液相色谱法测定大豆异黄酮含量的研究

采用高效液相色谱 (HPLC)法对大豆异黄酮产品进行含量测定 ,是快捷、准确检测大豆异黄酮含量的方法。结果显示 ,确定标准样品Daidzin和Genistin作为检测大豆异黄酮的主要成分是有实验根据的 ,这两种成分占大豆异黄酮总量 95 %以上 ,可以代表总体样本。最佳的色谱条件为 :色谱柱VP -ODS(Φ4 .6mm× 15 0mm) ,流动相VMeOH:VHAc:VH2 O(4 0∶0 .5∶6 0 ) ,流速 1.5mL/min ,柱温 4 0℃ ,最适检测波长 2 5 4nm。     

高效液相色谱法测定豆粕中异黄酮含量的研究

介绍了高效液相色谱同时测定豆粕中4种大豆异黄酮的方法。确定出色谱条件为:色谱柱HypersilODS2C18柱(250mm×4.6mmID,5μm),流动相甲醇∶水=40∶60,柱温3O℃,流速1.0mL/min,检测波长260nm。大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素在0.21～8.56μg/mL范围内浓度与峰面积具有很好的线性关系,相关系数r为0.999155～0.999991。该测定方法的回收率大于99%,变异系数小于3%。     

超高效液相色谱法同时测定保健品中4种大豆异黄酮

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定保健品中大豆苷(daidzin)、染料木苷(genistin)、染料木素(daidzein)和大豆素(genistein)4种大豆异黄酮的分析方法.方法 样品用80％甲醇超声提取后,以甲醇-0....     

高效液相色谱法测定大豆提取物中大豆异黄酮的含量

本文建立了大豆提取物中大豆异黄酮的高效液相色谱测定方法,通过正交试验了样品水解最佳条件为１．０ｍｏｌ／ｌ ＨＣｌ－ＭｅＯＨ溶解,８０℃下,回流水解０．５ｈ,采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９＊１０ｍｍ４μｍ色谱柱ＭｅＯＨ－０．４％Ｈ３ＰＯ４（４７：５３Ｖ／Ｖ）为流动相,流速０．７ｍｌ／ｍｉｎ检测波长２６０ｎｍ等色谱条件下测定甙元含量,通过换算因子计算大豆异黄酮的含量。该方法快速,灵敏、重理性好,     

高效液相色谱法测定大豆中六种异黄酮含量方法的改进

为探索大豆异黄酮乙醇提取液的高效液相色谱检测方法,本研究按照改进后的色谱条件对分析方法学进行了评价。确定的色谱条件如下,流动相为0.1%乙酸-水溶液和0.1%乙酸-乙腈溶液,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长260 nm;流速1.0 m L/min。六种大豆异黄酮线性范围良好,决定系数R2>0.9993,回收率范围99.62%~114.00%,相对标准偏差RSD范围0.96%~7.99%。本试验改进的检测方法线性关系、精密度、稳定性、准确度、灵敏度均较好,满足分析方法学评价的要求及大豆中六种异黄酮单体检测的要求,为改进大豆中异黄酮的检测方法提供了参考。     

高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量

采用超声波法提取豆粕中大豆异黄酮,通过高效液相色谱法测定其含量.确定色谱条件为:色谱柱Waters RP18 (5μm,3.9×150mm),流动相甲醇∶水∶磷酸=52∶48∶0.2,柱温30℃,流速0.7mL/min,检测波长260nm.该测定方法变异系数(RSD)小于3%.采用高效液相色谱法测定异黄酮含量,具有灵敏、准确、重现性好等优点.超声提取法具有缩短提取时间和简化工艺等优点.     

高效液相色谱法测定大豆中异黄酮的含量

用高效液相色谱法测定了大豆中六种异黄酮成分,同时比较了不同浓度乙醇制备样品对含量测定的影响。结果显示大豆中极性异黄酮含量高,低极性异黄酮甙元含量低。测定大豆中异黄酮含量的乙醇浓度最好控制在60％-80％。色谱柱采用日本岛津公司的Shim-Pack CLC ODS柱(150×6．0mmID5μm),流动相为MeOHHACH2O（303.566.5),流速为0-8．5min时1．0ml／min,5．8-47min时1．5ml／min,柱温为50℃,检测波长为254。     

大豆低温脱溶粕中两种异黄酮单体分离与结构鉴定

以大孔树脂柱色谱、制备薄层色谱从大豆粕乙醇提取物中分离出二种异黄酮单体,经HPLC,UV,IR,ESI／MS,和1H NMR,13C NMR,DEPT NMR,HQSC NMR分析确证其结构是大豆甙(daidzin)和染料木素(genistein)。     

固态发酵豆粕生产大豆异黄酮研究

用能分泌β-葡萄糖苷酶的少孢根霉RT-3作为菌种对豆粕进行发酵生产大豆异黄酮甙元。少孢根霉RT-3最大生物量的液态深层发酵工艺：接种1．5g少孢根霉于pH值4．5的黄豆芽培养液100mL，含麦芽糖3g、1％硫酸铵和0．4％尿素，37℃振荡培养24h。固态发酵豆粕生产大豆异黄酮甙元最适工艺：灭菌豆粕在室温加50％灭菌水拌匀，加适量麸皮作碳源，再拌匀；用乳酸酸化发酵基质，再补水25％，混合均质，接种少孢根霉RT-3，于37℃发酵36h。     

发酵豆粕中大豆异黄酮提取条件的优化

旨在优化发酵豆粕中大豆异黄酮的提取条件,通过单因素试验,确定从发酵豆粕中提取大豆异黄酮的最佳提取条件是:60％乙醇,料液比200g/L,室温下提取60 min,提取2次.此条件下异黄酮提取总量为2855.485 μg/g.     

HPLC-ESI-MSn法鉴定大豆中12种大豆异黄酮的结构

为了鉴定大豆异黄酮的结构,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-离子阱多级质谱联用仪(HPLC-ESI-MSn)法分离鉴定大豆粉乙醇提取物,通过多级质谱提供的准分子离子峰和多级碎片离子信息,分析得到了12种大豆异黄酮的相对分子质量、保留时间并推断了它们异黄酮糖苷的组成结构、异黄酮糖苷中糖的类型等,这12种大豆异黄酮分别是大豆苷元、大豆黄素、染料木素、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、乙酰基大豆苷、乙酰基大豆黄苷、乙酰基染料木苷、丙二酰基大豆苷、丙二酰基大豆黄苷、丙二酰基染料木苷。     

豆粕异黄酮酶法提取的研究

大豆异黄酮是一类具有重要生理作用的植物雌激素，从豆粕中提取异黄酮具有重要的经济意义。在常规的醇提工艺前用纤维素酶或木聚糖酶预处理，能明显提高大豆异黄酮的提取得率。纤维素酶的最适用量为15FPIU／g豆粕，处理24h后，总异黄酮含量和未经酶处理的相比，可增加1．9倍。采用木聚糖酶对豆粕进行预处理，当酶用量为200IU／g豆粕时，作用36h后，总异黄酮含量可增加2．2倍。纤维素酶和木聚糖酶协同作用有利于提高豆粕异黄酮的得率，在每g豆粕的酶用量为5FPIU纤维素酶和100IU的木聚糖酶的条件下，作用36h后，异黄酮得率为59mg／10g豆粕，是酶未处理的2．2倍。     

高效液相色谱测定水解大豆中异黄酮方法研究

该研究建立大豆提取物中大豆异黄酮高效液相色谱测定方法,通过正交实验确立糖苷型大豆异黄酮转化为游离型大豆异黄酮最佳酸水解工艺条件:盐酸浓度为2．0 mol/L,水解温度为80℃, 水解时间为1．5 h;采用ZorbaX 80A Extend-C18 4．6×150 mm 4 μm色谱柱,MeOH-1．8％冰乙酸水溶液(35:65,V／V)为流动相,MeOH 35％-50％梯度洗脱,流速1．0 ml/min,检测波长为260nm等色谱条件下测定甙元含量,并通过换算因子计算大豆异黄酮含量。     

豆粕中大豆异黄酮的超声辅助提取工艺研究

以大豆异黄酮提取率为指标,豆粕为原料,采用超声波辅助提取大豆异黄酮。在单因素的基础上,通过正交试验确定提取豆粕中大豆异黄酮的最佳工艺条件。结果表明,从豆粕中提取大豆异黄酮的最佳工艺条件为:料液比为1∶20,乙醇浓度为80%,超声时间为30 min,超声温度为60℃。在此工艺条件下,大豆异黄酮的平均提取率为0.3522%。     

大豆脱皮与等级豆粕生产工艺的研究

大豆加工生产饲用豆粕，蛋白质含量是决定其价值的关键。系统阐述了脱皮豆粕的蛋白质含量及其质量，以及在饲料工业中的应用前景，描述了大豆脱皮工艺的工艺参数，并将几种不同的脱皮工艺进行了比较，证明了大豆加工中采用热脱皮工艺生产高蛋白质豆粕的可行性，同时，对生产等级豆粕工艺进行了分析，为大豆加工企业提供全新的大豆加工工艺。     

高效液相色谱法测定六种大豆异黄酮及雌马酚的含量

针对豆制品中同时测定大豆异黄酮和雌马酚方法存在的问题,优化并建立了同时测定6种大豆异黄酮和雌马酚的高效液相检测程序,并测定了几种市售豆乳中大豆异黄酮的含量。采用乙腈/甲醇（v/v,5/2）和水为流动相、流速1.0mL/min、检测波长254nm,6种大豆异黄酮和雌马酚均得到良好的分离,相关系数R2分别为0.9998、0.9989、0.9997、0.9986、0.9998、0.9995、0.9999,线性关系良好。该方法准确、灵敏,适合于豆制品中大豆异黄酮及雌马酚的检测。