新疆盐湖水合氯化镁制高纯氧化镁的研究

以新疆盐湖废弃物水合氯化镁为原料,采用碳铵法制备高纯氧化镁。研究了原料浓度、物料配比、加料方式、温度、p H值、煅烧温度对制取高纯氧化镁的影响。结果表明各因素的影响顺序为:p H值>物料配比>温度>时间>Mg2+浓度。碳酸氢铵采取固液混合加料,Mg2+浓度为1.5 mol·L-1,物料物质的量比NH4HCO3/Mg2+为3∶1,p H值10,反应温度为90℃,时间为3.0 h。此条件下制得的碱式碳酸镁经750℃煅烧3 h,氧化镁的纯度可达98.28%。经XRD分析可知产品结晶性好,纯度高;经电镜分析可知,氧化镁为球形,分散性好。     

氯化锂与碳酸钠反应结晶制备碳酸锂的研究

中国主要以矿石为原料生产碳酸锂（Li2CO3）,而从锂含量丰富的盐湖卤水中直接生产优质的碳酸锂产品具有广阔的前景。对氯化锂（LiCl）和碳酸钠（Na2CO3）反应结晶生产碳酸锂的过程做了研究,考察了碳酸钠加入量、搅拌速度、温度、氯化锂浓度、添加剂及加料方式对反应结晶过程的影响。得到了较佳的工艺条件：以反加料的方式进行反应,碳酸钠加入量为理论加入量的110%,搅拌速度为400 r/min,反应温度为80 ℃,c（LiCl）=3.2 mol/L。结果表明,搅拌转速对产品产率的影响不明显,碳酸钠加入量、温度和氯化锂浓度对产品的产率有影响,其中温度和氯化锂浓度的影响显著。加料方式和加入聚丙烯酸（PAA）作为添加剂可以得到不同的产品形貌;搅拌速度、反应温度、LiCl浓度以及PAA作为添加剂对Li2CO3纯度均有一定程度的影响。     

TS-1催化H2O2与甲基氯丙烯环氧化

以TS-1为催化剂,以30％（质量分数）H2O2为氧化剂催化2-甲基-3-氯丙烯（MAC）环氧化,考察了溶剂种类与用量、反应温度、反应物摩尔配比及催化剂TS-1质量浓度等因素对环氧化反应的影响。结果表明,反应的最佳溶剂为甲醇;增加催化剂质量浓度和升高反应温度均有利于提高转化率和H2O2有效利用率,但同时降低了反应的选择性;从反应物摩尔配比兼顾反应的转化率和H2O2有效利用率两方面来考虑,本试验条件下选1：1为佳。     

微波法制备磷酸锆的研究

采用氧氯化锆为锆源、氟化铵为络合剂、磷酸为磷源,在低温（〈100℃）和常压条件下,微波辅助加热法在较短时间内制备得到规则的六角形片状结构Zr（HPO4）2·H2O（简写为α-ZrP）晶体。研究了不同反应物浓度下NH4F与ZrOCl2·8H2O摩尔比、磷酸与ZrOCl2·8H2 O摩尔比、反应时间、反应温度等因素对于合成磷酸锆晶体的影响。产物采用XRD、 SEM和FT-IR表征。以罗丹明B为降解对象,可见光下研究所制备磷酸锆的光催化性能。结果表明,当[ Zr^4＋]=0.02 mol/L, NH4 F/Zr=6和P/Zr=40,微波加热温度90℃,反应时间为30 min时制备的磷酸锆具有良好的光催化活性。     

碱式碳酸铜的制备工艺研究

本文对碱式碳酸铜制备工艺进行了研究,探讨了原料种类及配比、反应温度、pH值、加料方式等对反应的影响。结果表明：当选用当Cu（NO3）2与Na2CO3为原料,且两者摩尔比为1．0：1．2（此时溶液pH=8．5）,反应温度为60℃,采用一次加料,产品收率可以达到90．09％。     

脱镁母液制备磷酸铵镁过程中的粒度分布

以脱镁母液和磷酸为原料,采用半间歇操作方式制备磷酸铵镁,研究了操作条件（包括搅拌转速、加料位置、加料速度、反应物浓度、晶种加入量）对磷酸铵镁晶体粒度分布的影响。结果表明：适当提高搅拌转速、降低加料速度和降低反应物浓度均可增大产品的平均粒径并减小其变异系数;在桨区加料所得产品平均粒径较大且粒度分布较好;加入适量晶种可以显著增大产品的平均粒径并使其粒度分布更加均匀。     

磺胺醋酰钠的实验室制法改进探索

对磺胺醋酰的实验室合成法进行改进,考察反应温度、反应物浓度、反应时间、p H、催化剂、加料方式对磺胺醋酰产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:55℃下,乙酸酐第一次加入量为4.60 mL,Na OH为2.9 g,后分次间隔10 min加入3.0 mL乙酐和2.4 g NaOH,循环加料五次,此时磺胺醋酰的产率达到65.73%。此种方法使学生实验更易成功,收率更高,简化了纯化过程,节约了实验时间。     

沉淀转化法制备不同粒径的纳米氧化镁

以氧化镁和碳酸铵为原料,采用沉淀转化法研究了不同粒径纳米氧化镁的制备,讨论了加料方式、反应物配比、反应温度、煅烧温度等条件对其粒径的影响。实验结果表明:用沉淀转化法制备出不同粒径的纳米氧化镁颗粒;加料方式对纳米氧化镁的平均粒径有影响,滴加加料法比一次加料法制备的氧化镁粒径大;反应条件对粒径也有显著影响,反应物配比越大,纳米氧化镁粒径越大;反应温度越高,其粒径越小;煅烧温度越高,其粒径越大。     

共沉淀法制备NZP族低膨胀陶瓷前驱体BZP的工艺探索与研究

本实验用共沉淀法合成磷酸盐陶瓷粉体。合成过程中分析了加料顺序的影响,考察了反应物浓度、反应溶液的pH值、溶液反应时间、煅烧温度等因素对合成率的影响。实验结果表明：共沉淀反应过程中PH=9,采取反加料顺序,并保持沉淀剂（NH4）2HPO4过量,对共沉淀物用乙醇进行分散处理后在950℃煅烧2h,经过XRD分析发现可得到合成率极高、结晶良好的单相BaZr4（PO4）（6BZP）粉体。     

喷淋塔尾气除氨的实验研究

在喷淋吸收塔中,以氨气、空气、稀硝酸溶液为实验物系,通过条件试验,分别考察了喷淋密度、空塔气速、入口氨浓度、吸收液p H值及气液相温度对氨吸收率的影响。结果表明:氨吸收率随吸收液喷淋密度的增加而增大;增加空塔气速将导致氨吸收率下降;氨吸收率随吸收液p H值增大呈先下降后趋缓的趋势。p H值大于3时,p H值对吸收率影响不显著;入口氨浓度和气体温度对吸收率的影响较小;系统温度主要受液温控制,且吸收率随液体温度的升高而降低。     

合成条件对Mg—AI—CO23一LDHs的物相及组成的影响＊

以Mg（NOa）2·6H20为镁源,以Al（N03）3·9H20为铝源,采用共沉淀法制备了阴离子型层状材料Mg-A1-COjLDHs,并用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（Fr—IR）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对产物进行了表征。探讨了加料方式、插层阴离子的用量以及沉淀反应温度对所形成产物物相等的影响。XRD分析结果显示不同加料方式所制备的产物均具有典型的层状结构特征,其中pH恒定法所合成的产物结晶度更高;红外光谱显示产物中存在插层阴离子C023-;EDX元素分析结果表明产物组成中含有Mg和Al,且n（镁）：”（铝）=2．6。上述表征结果说明：加料方式、插层阴离子的用量以及沉淀反应温度对产物的物相没有影响,但对产物的结晶度有一定的影响。当初始原料的配比为n（Mg）：n（A1）：n（OH）：n（C（）23-）-6：2：20：2时,在45℃下完成沉淀反应,再将沉淀于65℃下晶化18h可以得到具有典型层状结构的Mg-A1一C0;一LDHs。     

用复分解法生产硫酸钾工艺分析

结合国情分析了复分解法生产硫酸钾工艺的特点 ,认为 :用芒硝和氯化钾反应法前景广阔 ;硫酸铵 氯化钾法虽有诸多优点 ,但难于实现大规模生产 ;硫酸钙 氯化钾法效益显著 ,但技术尚需继续完善 ,以尽早实现工业化。     

硫酸亚铁制备硫酸钾的萃取反应工艺研究

对以硫酸亚铁和氯化钾为原料、采用萃取—反应耦合方法生产硫酸钾 ,并副产Fe(OH) 2 的新工艺进行了研究。结果表明 ,采用两步萃取—反应耦合过程 ,先从硫酸亚铁水溶液中萃取硫酸 ,然后通过阴离子交换从氯化钾水溶液中萃取盐酸 ,是一条制备硫酸钾较好的工艺路线。     

N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。     

结晶法净化湿法磷酸生产磷酸二氢钾研究

研究了三聚氰胺结晶法净化湿法磷酸复分解生产精细磷酸二氢钾工艺中磷酸三聚氰胺与氯化钾反应生产磷酸二氢钾的工艺条件。采用二次正交组合实验设计，对反应过程中反应温度，反应时间，搅拌速度，氯化钾用量，氯化钾初始浓度等诸因素的一次作用，二次作用及交互作用对五氧化二磷转化率的影响进行了研究，得到了适宜的工艺条件，所得磷酸二氢钾达到HG2321－91质量标准。     

5-溴香兰素的绿色合成

以冰醋酸为溶剂,香兰素为原料,AlBr3为催化剂,HBrO3与KBrO3为溴化剂合成了5-溴香兰素.采用正交实验法考察了影响收率的因素.最佳条件为:香兰素、KBrO3与AlBr3的物质的量的摩尔比为1:0.5:0.056,反应时间6.0h,反应温度30℃.在优化条件下收率可达90.4%.产物结构通过IR、1HNMR、熔点测定和元素分析得以确认.     

利用钾石盐太阳池制备氯化钾实验研究

以钾石盐为原料,以降低回收低品位钾资源能耗为目的,采用三层水平灌注的方法进行了钾石盐太阳池的构建实验,模拟15 ℃环境温度进行了太阳池运行实验,以及利用太阳池下对流层溶液制备氯化钾实验。结果表明：钾石盐太阳池能有效聚集太阳能,运行稳定时下对流层最高温度达到43 ℃,将钾石盐太阳池底部温度和密度较高的溶液取出,冷却结晶制得工业级氯化钾。     

Stability of catalysts for the oxidative chlorination of methane

The effects on the stability of catalysts for the oxidative chlorination of methane due to evaporation of the active component (copper chloride) of the catalyst are studied. The volatility of copper chloride is shown to depend mainly on the catalyst composition and temperature. At a moderate 350°C in the reactor, the evaporation of copper chlorides after 5 h is 0.45% on a catalyst containing copper and potassium chloride and 0.72% on a catalyst containing lanthanum chloride. The stability of catalyst operation can be effectively maintained not only by decreasing the volatility of copper chloride, but also by feeding hydrochloric acid with dissolved copper chloride isolated from the reaction gas of methane oxychlorination at the outlet of the reactor (for the removal of reaction heat and the recycling of unconverted hydrogen chloride) back into the reactor.     

磷石膏一步法制硫酸钾肥工艺研究

对磷石膏和氯化钾制取硫酸钾溶剂法工艺进行了研究。考察了在氨水及乙醇-氨溶液体系中影响硫酸钾收率的主要因素。实验得到较优的工艺条件：乙醇质量分数为25%、氨水初始质量分数为25%、反应温度为5 ℃、反应时间为60 min、液固体积质量比为10∶1 mL/g。在此最优条件下,氧化钾收率达70%左右,所得硫酸钾产品质量达到农用一级品。该工艺流程简单,生产条件温和,溶剂经回收后循环使用,有利于经济效益的提高。     

Zum Mechanismus der thermischen Abspaltung von Chlorwasserstoff aus Polyvinylchlorid. 10. Mitt.:. Bestimmung des doppelbindungsgehaltes in polyvinylchlorid durch oxydative kettenspaltung

For determination of random unsaturation within the macromolecules of poly-vinyl chloride the oxidation of double bonds by potassium permanganate is used. After the cleavage of the polymer with potassium permanganate a remarkable decrease in molecular weight is observed. The oxidation reaction was investigated using N.N-dimethylacetamide as a solvent. From the temperature dependence of the reaction rate an activation energy of 23,9 keal/mole is calculated. A comparison of the molecular weights before and after oxidation gives the average content of double bonds within different samples, which was found for the products under investigation from 0.2 to 1.2 double bonds per 1000 carbon atoms by this method.