高效液相色谱法测定油炸鸡腿中丙烯酰胺的含量

利用高效液相色谱检测方法测定富含蛋白质的油炸鸡腿中丙烯酰胺的含量。以市售的油炸鸡腿作为供试样品,以纯水为提取剂,超声波提取,以CarrezⅠ和CarrezⅡ溶液进行净化。色谱条件为:XBridgeTMC18色谱柱(250×4.6μm,5μm),以甲醇和水(10∶90,v∶v)作为流动相,流速为0.8mL/min,紫外检测波长在210nm处进行检测。结果表明,该方法标准曲线线性关系良好,线性范围为0.2~2.5μg/mL,相关系数R2=0.9992,出峰时间为4.438min,最低检出限为0.002μg/mL,回收率为76%~90%,相对标准偏差(RSD)为0.42%。该方法测定油炸鸡腿中的丙烯酰胺方便、快捷、准确可靠、易推广使用。      

油炸食品中丙烯酰胺的检测方法研究

富含淀粉的食物在油炸过程中,极易产生一种有害的化学物质——丙烯酰胺。建立了油炸食品中丙烯酰胺的提取、纯化与高效液相色谱分析方法。油炸食品经水提后正己烷脱脂、Carrez试剂净化除蛋白、C18固相萃取柱纯化得到丙烯酰胺提取液,再经高效液相色谱法分析检测。研究了高效液相色谱不同流动相比例、柱温、流速、进样量对丙烯酰胺分离效果的影响,确立了最佳色谱分离条件:检测波长195 nm,流动相乙腈-水(体积比20∶80),柱温45℃,流速1. 0 m L/min,进样量20μL。该方法丙烯酰胺的检出限为5μg/kg,相对标准偏差在0. 5%范围内,薯片样品的加标回收率在88. 5%～90. 6%之间,该法能有效、快速测定油炸食品中丙烯酰胺的含量。     

液相色谱-串联质谱法测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量

建立了一种液相色谱-电喷雾同位素稀释串联质谱方法,并对焙烤和油炸食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法包括用石油醚脱脂、NaCl溶液提取、乙酸乙酯萃取和OASIS HLB固相萃取柱纯化。采用Atlantis dC18柱(5μm,150mm×2.1mm),以0.1%甲酸和甲醇(体积比90∶10)为流动相洗脱,并经过精密度、重现性和加标回收率等实验得到了验证。采用该方法测得焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量分别在11.1～733.9mg/kg和136.7～5269.2mg/kg之间。该方法适用于其它类食品中丙烯酰胺的测定,由于其灵敏度高、重现性好,因此同样适合于痕量分析。     

气相色谱法检测油炸淀粉类食品中丙烯酰胺

该实验建立GC-ECD测定油炸淀粉类食品中丙烯酰胺方法,样品前处理经水提取,离心,石墨化碳黑固相萃取柱净化,溴化衍生;该方法检测下限(S／N=3)为12．5μg／kg,回收率为 84．74％～93．53％,相对标准偏差为3．5％;利用该法对市售一些方便面进行检测,发现其中丙烯酰胺含量为63～192 μg／kg。     

微波提取下用HPLC测定油炸食品中的丙烯酰胺

利用甲醇为提取剂,微波作用下提取食品中的丙烯酰胺,在配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱上,采用C18反相色谱柱,流动相是甲醇∶水溶液(5∶95,体积比);流速为0.8 mL/min;进样量为5μL;响应时间:0.5 s;保留时间为5.61 min;检测波长为210 nm;柱温为40℃。用标准样品保留时间进行定性,同时以样品中目标峰的紫外光谱进一步进行确认;在210 nm波长处用外标法定量。发现丙烯酰胺在0.50μg/g～10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.998 9,方法的检测限为0.005μg/mL,阴性加标回收率在78.7%～110.2%;油炸淀粉食品中丙烯酰胺含量在1.887μg/g～19.103μg/g,RSD%在3.15%～5.32%。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸薯条中丙烯酰胺

目的 建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定油炸薯条中丙烯酰胺的方法.方法 样品用2.0 mol/L氯化钠溶液进行提取,使用Styre Screen H2P固相萃取柱(200 mg/3 ml)净化,然后用Sapphire C18反相色谱柱进行分析,流动相为甲醇/水(5∶95),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果 在1.0 ～ 10.0 μg/g的添加水平范围内,样品中丙烯酰胺的平均回收率为66.2％ ～80.9％,相对标准偏差为1.6％ ～2.1％,最低检测限和最低定量限分别为0.025和0.080 μg/g.结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于油炸薯条中丙烯酰胺的快速测定.     

高效液相色谱法测定福清光饼中丙烯酰胺含量

福清光饼样品经水提取后高速离心,并经0．22um微滤膜过滤,采用高效液相色谱一紫外外标法测福清光饼中丙烯酰胺的含量。最适检测条件为：检测柱为c18柱,检测波长为206m;流动相为甲醇：水,梯度洗脱;流速1．0mL．min-1。丙烯酰胺的检出限为0．01ug．g-1,回收率大于95％。福清光饼中丙烯酰胺的含量为2．63ug．g-1。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸猪肉中丙烯酰胺

建立油炸猪肉中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法。油炸猪肉样品经正己烷脱脂,2 mol/L氯化钠溶液提取,乙酸乙酯萃取,固相萃取小柱净化后,以甲醇-水（5∶95,v/v）为流动相,Hypersi10DS2-C18色谱柱分离,内标法定性、定量分析丙烯酰胺。结果表明：丙烯酰胺的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg,线性定量范围0.05～1.00 μg/mL,线性相关系数（R2）为0.999 8,本方法的加标回收率稳定在90%～92%范围,相对标准偏差小于3.5%。     

高效液相色谱法测定食品中核苷酸的含量

食品中存在的部分核苷酸是食品中重要的鲜味物质，采用离子交换液相色谱法，以ＫＨ２ＰＯ４溶液为流动相，在２６０ｎｍ处进行检测，能将这几种游恼的呈味核苷酸很好的分离，并对几种有代表性的食品进行了方法验证，实验的结果表明，添加标准的平均回收率在：９９．９６－１０１．０之间，变异系数ＣＶ在１．６６％－４．７４％之间，方法的精密度和准确度都较高，是食品风味研究中一种较理想的核苷酸分析技术。     

SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量

目的：建立一种焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱检测方法。方法：样品用水提取,Cleanert SLE固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱测定,内标法定量。结果：在0.01～3.00 mg/L范围内,线性相关系数大于0.998,方法的检出限为1.0 μg/kg。在3 个添加量（10、100、1 000 μg/kg）的平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.7%。结论：该方法简便、准确、稳定,已实际应用于测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量。     

高效液相色谱法测定高温加工食品中丙烯酰胺

目的 建立一种快速、简便、可靠的液相色谱法测定高温加工食品中丙烯酰胺含量的分析方法。方法 样品粉碎后经超纯水提取、正己烷脱脂、C18固相萃取柱萃取、流动相洗脱后得到样品净化液,经液相色谱仪,以乙腈-水(体积比2:98)作为流动相,流速为0.8mL/min,测定波长205nm,柱温20℃的色谱条件测定,外标法定量。结果 在该条件下,丙烯酰胺在0.1μg/mL-2.0μg/mL内具有良好的线性关系(R²=0.9987),检出限14μg/kg,定量限40μg/kg,加标回收率在91.5%~95.0%之间,1.0μg/mL丙烯酰胺标准溶液重复6次进样的相对标准偏差为(RSD)为0.16%。结论 液相色谱法可以准确、快速测定高温加工食品中的丙烯酰胺含量。     

QuEChERS结合高效液相色谱法测定食品接触用耐高温纸制品中14种有机抗菌剂

目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定食品接触用耐高温纸制品中14种有机抗菌剂的方法.方法 样品用乙腈-水溶液(1:1,V:V)超声提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,...     

高效液相色谱法测定油炸蚕豆中的多菌灵残留

目的建立高效液相色谱法测定油炸蚕豆中的多菌灵残留的方法。方法试样经1%乙酸-乙腈溶液提取,MCX固相萃取柱净化,甲醇溶解定容,经C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,在波长274 nm处检测,外标法定量。结果在质量浓度为0.10~4.0 mg/L范围内,峰面积与其浓度的线性关系良好,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/kg,平均回收率为85.2%~95.9%。结论该方法简便、快速准确,适用于油炸蚕豆中多菌灵的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中左旋肉碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定口服液中左旋肉碱含量的方法。方法样品经0.5 mmol/L盐酸溶液超声提取,采用CAPCELL PAK ACR C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.002 mol/L辛烷磺酸钠溶液(加入0.125%磷酸二氢钾、0.125%磷酸氢二钾,用磷酸调pH3.0)-7腈(92:8,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃。结果左旋肉碱的浓度在150.1~1800.7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为95.50%,RSD为2.0%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可作为口服液类辅助降血脂保健食品的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.     

重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量

探讨了食品中亚硝酸盐含量的重氮化偶合高效液相色谱测定方法.食品样品除去蛋白质、脂肪后,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与N-1-萘基乙二胺偶合,之后进行HPLC分析.以SB-C18柱为分离柱,VWD和DAD为检测器,乙酸溶液(14%)/甲醇(80:20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为544nm,进样20μL.在10～1000ng/mL范围内,亚硝酸盐含量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997).方法最低检测浓度为40μg/kg.     

QuEChERS前处理结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中3种赭曲霉毒素

目的建立QuEChERS净化技术结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC)3种赭曲霉毒素的方法。方法对QuEChERS净化条件和高效液相色谱及高效液相色谱-串联质谱检测条件进行优化,葡萄酒样品先用乙腈-冰乙酸(90∶10,V/V)进行酸化稀释,离心后取上清液经C_(18)+SiO_2+MgSO_4净化剂组合净化过滤,待测样液经液相色谱C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱分离后,分别采用荧光检测器和串联质谱电喷雾技术,在多反应监测(MRM)模式下,实现同时对葡萄酒中OTA、OTB和OTC三种赭曲霉毒素的定性和定量分析。结果方法最低定量限(LOQ)均为2.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.01%～7.52%(n=6)。结论该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,适用于日常监管工作中对葡萄酒中赭曲霉毒素的检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量

目的 建立一种同时分离和测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的高效液相色谱法。方法 样品经20 g/L的偏磷酸溶液超声提取, 选用资生堂CAPCELL PAK C18 ADME亲水色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)分离, 以2.3 g/L磷酸二氢铵水溶液(pH值2.0±0.1)为流动相, 等度洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长 245 nm。结果 该方法能很好的分离L(+)-抗坏血酸和D(-)-抗坏血酸, 2种抗坏血酸在1.0~50.0 μg/mL范围呈现良好的线性关系, 加标回收率分别为99.69%和100.34%, 检出限均为0.05 μg/mL。结论 该方法简单、快速、准确, 适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。     

基于QuEChERS法提取高效液相色谱法测定食品中2-溴-2-硝基-1,3丙二醇残留

制定QuEChERS -改性多壁碳纳米管净化结合高效液相色谱测定食品中2-溴-2-硝基-1,3丙二醇(溴硝醇)残留的分析方法,通过考察优化了提取、净化等因素。以甲醇提取样品,以改性多壁碳纳米管净化,净化液用高效液相色谱测定。在优化实验条件下,溴硝醇在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,检出限(S/N=3)为0.050 mg/kg。对样品进行0.0500、2.00、25.0 μg/mL 3 个添加水平实验,回收率为98.7~105%,相对标准偏差为3.2~5.8 %。该法简单、快速、准确、灵敏度高,可应用于粮食、水果和蔬菜中溴硝醇残留的快速检测,结果满意。