石油产品中硫含量测定方法适用性研究

本文通过分析我国石油产品标准中规定的硫含量分析方法，明确各种方法的适用性，并对常用的能量色散X射线荧光光谱法、电量法、单波长色散X射线荧光光谱法和紫外荧光法四种测定方法的重复性进行试验，提出石油产品中硫含量检测的选择方法，为不同石油产品的硫含量测定方法的选择提供参考依据，在实际工作中提高分析的准确度。     

轻烃中硫化物测定方法及其对金属腐蚀性的影响

现有测定石油产品中硫化物的方法包括GB/T 380燃灯法、微库仑法（电量法）、紫外荧光法、X射线光谱法等,其中紫外荧光法和X射线光谱法或将成为主流检测方法。传统的化学分离、分析测定硫形态的方法,正在逐步被更高效的气相色谱-硫选择性检测方法所替代。不同形态的硫化物对产品的金属腐蚀性能影响不同,其中硫化氢及元素硫对金属银和铜有强腐蚀性;硫醇及有机酸会增强单质硫的腐蚀程度;其他形态的烃基含硫化合物对金属腐蚀性能基本没有影响。     

X射线荧光光谱法在催化剂分析领域的应用进展

对X射线荧光光谱法在催化剂分析领域的应用研究进行了归纳和分析,展望了X射线荧光光谱法在催化裂化催化剂新材料领域的应用前景,为我国开展催化裂化催化剂新材料的研究提供参考。     

X荧光光谱法测定临氢催化剂中钯、锡和钠的含量

介绍了用X射线荧光光谱法同时测定树脂为载体临氢催化剂中钯、锡、钠的方法。采用散射线内标法对钯和锡的标准曲线进行了校正。样品分析结果与推荐值相符。     

共聚聚偏二氯乙烯乳液的阻隔与结晶性能

采用种子半连续法制备了聚偏二氯乙烯(PVDC)共聚乳液,对比共聚乳液与国外典型产品的常规性能,并关联了PVDC的结晶度与材料阻隔性能。使用密度法、红外光谱法以及X射线衍射法表征PVDC的结晶性能。     

润滑油中硫含量测定方法的研究

对润滑油中硫含量测定法——管式炉法、X射线光谱法、化学荧光定硫法进行对比介绍,通过实验证明,三种方法测定原理不同,各有优缺点和不同的适用范围,实验室测定润滑油及其添加剂的含量,可依据实验条件、样品性质选择适宜的方法。     

石油天然气加工工业

TE622.13200608017润滑油中硫含量测定方法的研究〔刊〕/王爱玲(中石化荆门分公司)∥润滑油.-2005,20(6).-54~57经过实验对润滑油中硫含量的3种测定方法:管式炉法、X射线光谱法、化学荧光定硫法进行对比分析,3种方法测定原油不同,各有优缺点及不同的适用范围。管式炉法简单、经济,测量时间长,影响因素多,对含有氯磷的试样不适宜此方法,对测定基础油中硫含量较为理想;X射线光谱法测量精确、速度快,准确测定硫含量。范围较大,更适合高硫样品的测定;化学荧光定硫法抗干扰能力强,结果可靠,测定硫含量在1%以下的油品较为理想,是国内较先进的硫…     

重整催化剂中氯含量分析方法优化

考察了不同条件下微波消解-电位滴定法和X射线荧光光谱法测定重整催化剂中氯含量的影响因素及准确性和重复性,并建立了X射线荧光光谱液体杯法测定重整催化剂氯含量的方法,对该方法准确度和精密度进行了分析。结果表明:采用微波消解-电位滴定法测定催化剂氯含量时,硫酸与水合肼消解法的测试结果准确性和重复性优于硫酸与镁粉消解法;采用X射线荧光光谱压片制样法和液体杯法测定重整催化剂中氯含量时,测试结果与微波消解-电位滴定法吻合,催化剂氯质量分数的相对标准偏差值均小于2.0%,极差最大为0.04%。颗粒效应和基体效应对X射线荧光光谱液体杯法的准确性有影响。     

汽柴油中硫含量的测定

参照ASTMD2622的方法，根据炼油厂油品的性质，采用X射线光谱法测定汽油、柴油中的总硫含量，测定范围（质量分数）0.0010%-5%。在应用过程中，使用ASTMD5453、ASTMD24294等方法对数据进行对比分析，由于X射线光谱分析法是一种非破坏性的分析方法，操作简单方便，数据准确，因而适合于实验室使用。     

重铬酸钾容量法测定钒钛磁铁矿中全铁分析

在使用重铬酸钾容量法对钒钛磁矿进行全铁测定分析时,需要重点消除测定过程中钛和钒等元素对测定结果产生的影响。以实际工程为例,对重铬酸容量法测定进行分析讨论,使用X射线荧光光谱法进行辅助测定,保证了测定值的准确度,达到了国家规定要求。     

汽油中硫含量的测定方法及在生产中的设计与应用

介绍了目前国内市场上车用汽油中硫化物的组成,国家和地方法规中硫化物检测的相关要求,简要阐述了测定汽油中硫含量常用的燃灯法、电量法、醋酸铅法、红外分析仪、紫外荧光分析仪、光学发光分析仪、色谱分析仪+选择性检测器以及X射线荧光光谱法等若干种方法,重点介绍了能量色散、波长色散和单波长色散X射线分析仪.论述了每种分析方法(分析仪)的检测原理、测量范围和特点,结合具体事例讨论了其中一些测定方法在实际石化生产过程中的常见问题和注意事项.提出了X射线分析仪在总硫测量方面比其他分析方法所具有的独特优势,是目前在线油品中总硫分析仪的发展方向,有着广泛的应用前景.     

有机填料灰渣中二氧化硅影响因素的分析

利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析技术,探讨了用X射线荧光光谱法(XRF)分析有机玻璃填料灰渣中二氧化硅含量时标样和样品晶相结构及样品制备方法等因素对分析结果的影响.     

《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的修订

为了及时与国际先进水平接轨,也为了使国内石油产品能更好地走向国际市场,对GB／T11140—1989《石油产品硫含量测定法（X射线光谱法）》方法标准进行了修订。修改采用ASTMD2622—07方法标准修订的GB／T11140—2008《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》已于2008年8月25日批准,2009年2月1日起正式实施。     

车用汽油中四种非法添加物的特点和检测方法

对汽油中非法添加的硅、氯、甲缩醛、苯胺类添加剂的危害、来源进行了分析,提出在没有正式推荐检测方法的标准之前,建议采用单波长色散X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法监测硅含量;采用微库仑法测定氯含量;采用氧选择性火焰离子化检测器气相色谱法、红外光谱法、二维气相色谱法以及GC-MS联用法均能对甲缩醛进行定性、定量分析;采用化学发光法监测汽油中的氮含量,待初步确认有苯胺添加时,再采用以上红外光谱、GC-MS联用或气相色谱方法进行定性、定量检测,将其分析结果分别作为判定四种非法添加物的参考依据,以对车用汽油市场进行有力监督。     

固体药物晶型定量分析方法

药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(X射线粉末衍射(XRPD)法、光谱法、热分析法)的特点、适用场合进行了分析评述。目前XRPD法仍是鉴别多晶型的最主要手段,但晶体的择优取向与试样制备过程均会影响定量分析的准确度。各种光谱法对于晶体结构差异的敏感性高,且快速、无损检测,试样处理简单,在晶型定量分析中的应用具有潜力。热分析法对试样具有不可逆损害,但由于其准确度相对较高且操作方便,将来仍会得到广泛应用。     

国内钢铁中砷锡锑元素测定方法进展

介绍了近年来国内在钢铁化学成分分析中砷、锡、锑元素测定方法的现状及进展概况。对现有的化学分析法、分光光度法、光电直读光谱法、辉光放电原子发射光谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法进行了比较分析和讨论,指出了砷、锡、锑元素测定方法未来的发展趋势和研究方向。     

单波长荧光光谱法测定原油中的盐含量

针对电量法分析盐含量的繁琐及重复性差的问题,开发采用单波长荧光光谱法分析原油中的盐含量,用单波长色散X射线荧光光谱仪检测原油中的无机氯,标准曲线法定量,再通过计算得到原油中盐含量(以NaCl计),回收率为94.28%～99.51%,6次重复测定的相对标准偏差小于8%,数据定量相对准确可靠,优于电量法的重复性,能满足生产的检测需求。     

车用汽油中硫含量测试方法的适用性

采用能量色散X荧光光谱法ASTMD4294作为硫含量测试方法时，受基体效应影响，甲基叔丁基醚、C7-C8、重整汽油对低硫车用汽油的硫含量测定有较大的正偏差。针对硫含量的不同，建议在测试硫含量的北京市地方标准中增加SH／F0689、SH／T0742、GB／T11140，仲裁分析方法改为电量法SH／T0253。     

递推偏最小二乘法的油品芳烃烯烃成分建模

采用递推偏最小二乘法建立了适合测定油品中芳烃和烯烃含量的分析模型,并在某炼油企业应用达到了很好效果;近红外光谱法的测定结果与荧光指示剂吸附法的测定结果具有很好的一致性,与荧光指示剂吸附法相比,近红外光谱法可以提高分析效率,降低分析成本,具有较高的分析精密度。     

固体酸催化剂酸性分析方法的研究进展

介绍了固体酸催化剂酸性分析方法的研究进展,主要介绍了胺滴定法、红外光谱法、核磁共振法、程序升温脱附法及热分析法,并比较了这些分析方法的优缺点。目前人们广泛采用的是程序升温脱附和红外光谱法,前者可准确分析总酸量和酸强度,但无法区分酸的类型;而吡啶吸附红外光谱法可区分B酸和L酸,但对酸强度及总酸量的定量分析方面不很理想。新发展起来的31P核磁共振技术可较好地实现B酸和L酸的酸中心分布、酸量及酸强度的定性和定量分析。