固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以稀土固体超强酸(SO4^2-／TiO2／La^3 )为催化剂，氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯，系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明：SO4^2-／TiO2／La^3 是合成氯乙酸异辛酯的良好催化剂，在n(异辛醇)／(氯乙酸)=1．3：1，催化剂的用量为酸质量的3．0％，环己烷的用量为反应物总摩尔数的10％，反应时间为3．0h，氯乙酸异辛酯的收率达到89．2％。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+合成氯乙酸正丁酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与正丁醇为原料合成氯乙酸丁酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验结果表明,SO2-4/TiO2/La3+是合成氯乙酸正丁酯的良好催化剂,n(丁醇)/n(氯乙酸)=2.0,催化剂的用量为酸质量的2.5%,环己烷的用量为反应液总物质的量的15%,反应时间2.0h,反应温度125～139℃,氯乙酸正丁酯的收率达到88%.     

2-吡啶甲酸异辛酯的合成工艺研究

提出了以固体超强酸SO2 - 4/TiO2 /La3+ 为催化剂 ,2 吡啶甲酸、无水乙醇和异辛醇为原料合成 2 吡啶甲酸异辛酯的新方法 ,该方法制备简单、反应时间短、产物收率高。     

固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+催化合成氯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.结果表明SO2-4/TiO2/La3+是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶3.0,催化剂的用量0.8 g,环己烷用量15 mL,反应2.0 h,氯乙酸乙酯的收率可达92.7%.     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成氯乙酸正辛酯

以固体超强酸SO42-/TiO2 MoO3为催化剂,氯乙酸与正辛醇合成了氯乙酸正辛酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:SO42-/TiO2 MoO3具有良好的催化活性。在醇酸摩尔比为1.5∶1.0,催化剂用量为反应物料总量的1.0%,反应时间为2.0h,带水剂为6ml,反应温度在160～180℃的条件下,氯乙酸正辛酯的收率可达79.0%。     

催化合成氯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:SO2-4/TiO2/La3+是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下:氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶3.0,催化剂的用量0.8g,环己烷用量15mL,反应2.0h,氯乙酸乙酯的收率可达92.7%。     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为：氯乙酸用量为0．15mol时,n（异辛醇）：n（氯乙酸）=1,1：1．0,催化剂质量分数为反应物的质量的1．2％,带水刺为10mL,反应时间为2．5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98％,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。     

超强酸La~(3+)-SO_4~(2-)TiO_2合成对羟基苯甲酸丁酯

以稀土固体超强酸La3 + SO42 - TiO2 为催化剂,以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料催化合成对羟基苯甲酸丁酯,研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3 + SO42 - TiO2 是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,在n(丁醇) n(对羟基苯甲酸) =4 0 ,催化剂的用量为对羟基苯甲酸质量的3 5 % ,反应时间4 0h ,反应温度12 0℃～130℃,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到92 7%。     

低温陈化法制备SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。     

固体超强酸SO42-/TiO2/La3+催化合成氯乙酸正戊酯

以稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3 为催化剂,氯乙酸与正戊醇为原料合成氯乙酸正戊酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明：SO4^2-/TiO2/La^3 是合成氯乙酸正戊酯的良好催化剂,在n(戊醇)／n(氯乙酸)=1．5,催化剂的用量为酸质量的2．0％,环己烷的用量为反应物总摩尔数的10％,反应时间3.0h,反应温度140—155℃．氯乙酸正戊酯的收率达到85％。     

纳米固体超强酸SO4^2-／CoFe2O4催化合成棕榈酸异辛酯的研究

利用硝酸铁和硝酸钴为原料制备了纳米固体超强酸SO4^2-／CoFe2O4催化剂。透射电镜（TEM）测量结果表明,自制催化剂颗粒粒径在20～50nm。实验探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂催化活性的影响;并以纳米固体超强酸SO4^2-／CoFe2O4为催化剂,研究了棕榈酸与异辛醇合成棕榈酸异辛酯过程中影响酯化率的主要因素。实验确定的最优合成条件是：醇酸物质的量比2．0：1,催化剂质量分数（占反应物总质量的分数）0．50％,反应时间3．0h,并添加了带水剂,在此条件下反应的酯化率可达97．4％。     

S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成乳酸正丁酯

对以S2O2－8/ZrO2-SiO2为催化剂催化合成乳酸正丁酯的方法进行了研究,得出其最佳工艺条件为：催化剂原料配比n(Zr)∶n(Si)=1∶15,醇酸物质的量的比为4.5∶1,催化剂用量1.0 g,乳酸用量为0.083 mol的情况下,反应时间为3.0 h,酯化率可达97.3 %。催化剂可重复使用6次以上。     

双酚AF的简便合成

常压下,甲基磺酸催化六氟丙酮三水合物和苯酚,一步合成了双酚AF。优化了反应条件,在n(HFA.3H2O)∶n(PhOH)∶n(CH3SO3H)=1∶3.5∶3.0、回流40h条件下,HFA.3H2O转化率达94%,双酚AF相对于HFA.2H2O的选择性和收率分别为93%和87%。     

一种高性能的苯酚羟基化用复合氧化物催化剂

用Hβ沸石对复合氧化物进行修饰和改性,制得一种高性能苯酚羟基化用复合氧化物催化剂Fe Hβ80〔w(Hβ) =7%〕。以Fe Hβ80做催化剂,对羟基化反应工艺条件进行了优化,优化的反应工艺条件为:反应温度65~70℃,反应时间0 25~0 5h,m(苯酚) /m(催化剂) =294~883,n(苯酚) /n(H2O2 ) =3 00~5 78,m(苯酚) /m(水) =0 43~0 91。以Fe Hβ80作催化剂,去离子水为溶剂,反应温度65℃,反应时间30min,苯酚5 3g,m(苯酚) /m(催化剂) =294,n(苯酚) /n(H2O2 ) =3 00,溶剂水10 0g,反应结果表明,羟基化反应诱导期不到1min,苯酚转化率22 3%,苯二酚选择性91 9%,过氧化氢有效利用率62 1%。与Fe Cu Sn Zn O/γAl2O3、Fe Mg O/γAl2O3 和TS分子筛等典型苯酚羟基化用催化剂相比较,由于Hβ沸石能为复合氧化物催化剂提供合适的酸性中心,从而缩短了苯酚羟基化反应诱导期,提高了催化活性和目标产物选择性,降低了过氧化氢在反应器中积累所带来的风险。Fe Hβ80催化剂用量仅为TS分子筛的1 /29 4(质量比), 但羟基化反应诱导期仅1min(TS分子筛为120min),证明Fe Hβ80是一种高性能的苯酚羟基化用催化剂。     

H3PW12O40/TiO2催化合成醋酸异戊酯

采用溶胶一液相法制备了H3PW120O40／TiO2复合催化剂,用FT—IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以醋酸和异戊醇为原料合成了醋酸异戊酯,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时问及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。实验结果表明：合成醋酸异戊酯的较优反应条件为：异戊醇0．1mol,n（醋酸）／n（异戊醇）=1．4／1．0（mol／m01）,催化剂的用量为1．25g,环己烷为带水剂,反应时问3．Oh。上述条件下,醋酸异戊酯的收率可达87．0％以上。     

聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成

介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5～3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2～3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。     

SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。     

耐强碱环保型渗透剂的合成研究

以异辛醇/醚（异辛醇20%和异辛醇聚氧乙烯醚80%的混合物）与氨基磺酸（NH2SO3H）进行硫酸化反应的合成工艺,探讨了反应物料配比、反应温度、反应时间、催化剂尿素用量对产品的性能影响,经优化得到了最佳合成工艺：异辛醇/醚：氨基磺酸=1：1.1（摩尔比）,120℃反应3.0 h,ω（尿素）=5.0%。测试了产品的渗透力以及其他性质,结果表明异辛醇/醚硫酸铵和异辛醇/醚硫酸钠的复合物具有较好的渗透力,可以作为耐浓碱精炼剂的主要成分。     

棕榈酸异辛酯的合成

以棕榈酸、异辛醇 (2 -乙基己醇 )为原料 ,对甲基苯磺酸作催化剂 ,研究了棕榈酸异辛酯的合成最佳工艺条件为 :醇酸摩尔比为 1 .5∶ 1 .0 ;催化剂的用量为 0 .1 5% (质量分数 ) ;反应温度 :1 40～1 70°C;时间 3.5h;收率达 97.2 %。     

La(OTf)_3催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

研究了在三氟甲基磺酸镧(La(OTf)3)的催化条件下,以丙二酸和丙酮为原料,乙酸酐为缩合剂合成了2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮。考察了酸酮摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(丙酮)=1.0∶1.1(mol/mol),催化剂用量为0.2 g/0.1 mol丙二酸,反应温度30℃,反应时间为3.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达77.1%。