放电等离子烧结制备氧化锆陶瓷及其力学性能

以日本Tosoh纳米氧化锆粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术及无压烧结技术制备了氧化锆纳米陶瓷。运用TEM﹑SEM﹑XRD等对粉体和块体进行分析,比较无压烧结及不同SPS烧结温度的样品显微结构及力学性能。结果表明:在试验范围内SPS烧结样品力学性能随烧结温度升高而升高,抗弯曲强度在1500℃时达到1483MPa,可切削性低于无压烧结组。利用放电等离子烧结技术可以明显提高ZrO2的力学性能,但并不能改善其可切削性能。     

纳米氧化锆粉体包碳修饰研究

对共沉淀-凝胶法制备的氧化锆纳米陶瓷粉体,采用有机物液相悬浮法、弧光放电法、气相沉积法及粉体制备过程中直接包裹等方法对纳米氧化锆粉体进行表面包碳修饰,成功制备了包裹层厚度均匀、颗粒分散性好的碳包纳米氧化锆粉体,通过形貌观察、粒度测定、粉体烧结性能测试,探讨包裹层形成机理,为防止纳米陶瓷粉体的团聚长大探索有效途径。     

氮化硼氧化锆复合材料的热压烧结

研究了烧结助荆和添加量及烧结温度对氮化硼、氧化锆复合粉体在热压烧结过程致密化的影响。结果表明,材料的致密化开始于1750℃,1830℃完全致密。显微结构分析表明,氧化锆和杂质相镶嵌在氮化硼层状基质中。所研制的材料用作薄带连铸用侧封板。     

纳米微乳液法制备球形氧化锆粉体及其致密化行为

以水／环己烷／曲拉通-100／正己醇四元油包水微乳体系中的微乳液滴为纳米微反应器，通过分别增溶在微反应器中的氧氯化锆和沉淀剂(氨水)发生反应，可以制备出粒径分布均匀、球形度较好的纳米级超细氧化锆粉体。实验中采用粒度分析仪，XRD，SEM，TEM，比表面仪等对获得的粉体进行了表征，利用高温综合热分析仪分析了粉体的致密化行为，发现在烧结致密化过程中，无定型态的粉体于475℃左右结晶成为四方相的氧化锆，在1080℃～1280℃范围内完成致密化收缩。干压成型的坯体在1400℃，2h下烧结相对密度达98％以上，烧结体晶相为100％的四方相。     

活化处理对W-1.5% TiC复合粉体烧结行为影响规律研究

本工作通过氢氟酸和氟化铵混合液为活化液的常温超声波辅助活化处理,使其在W粉和Ti C粉表面获得均匀分布的缺陷(吸附质岛或台阶等),增加了粉体的表面活性。通过粉末冶金方法制备W-1.5%Ti C(质量分数)复合材料,采用场发射扫描显微镜(FE-SEM)研究分析了原始烧结粉体、活化预处理后烧结粉体和烧结后W-1.5%Ti C复合材料表面与断口形貌,对烧结机理进行了探讨。结果发现,相同烧结工艺条件下,经过活化处理后烧结粉获得的复合材料比原始粉相对密度提高7%,组织更致密。     

氧化锆空心球粉体制备及其涂层性能研究进展

粉体是决定等离子喷涂热障涂层性能的基本因素,本文主要介绍了高性能等离子喷涂热障涂层用氧化锆空心球粉体的制备方法及其涂层性能的相关研究。等离子球化和喷雾干燥造粒是制备氧化锆空心球粉体的两种不同方法;氧化锆空心粉体在等离子喷涂过程中更易熔化,并且在熔化后形成空心液滴;空心液滴与基体碰撞铺展过程中存在的"反溅"使其铺展凝固时间更长,形成的扁平粒子直径小,厚度均匀,缺陷少;相对于其它类型粉体,采用氧化锆空心球粉体制备的热障涂层具有适中的孔隙率,低热导率和低模量,抗高温烧结,符合高性能热障涂层的性能要求。     

云母/氧化锆复合材料的烧结

将粒度〈100nm的四方相氧化锆粉体和平均粒度为4.5μm的云母玻璃粉混合成型后于不同温度烧结,制成了含有四方相氧化锆、单斜相氧化锆、四氟硅云母和残余玻璃相的云母/氧化锆复合材料.不同温度的收缩率曲线表明,本系统的烧结机制为粘性流动机制.     

烧结温度对振荡压力烧结工艺制备高性能氧化锆陶瓷的影响

采用新型振荡压力烧结技术制备了高性能氧化锆陶瓷,并系统研究了该工艺中烧结温度对于氧化锆陶瓷中致密度、晶粒尺寸、微观结构以及力学性能的影响。结果表明:在振荡压力烧结工艺下,随着烧结温度的提高,氧化锆试样致密度变化不明显,但晶粒尺寸不断增加,试样表面均几乎无气孔。当目标温度达到1300℃时,氧化锆陶瓷的硬度和抗弯强度均最大,分别为16.6 GPa和1455 MPa。相比常压和热压烧结工艺,振荡压力的引入明显降低了氧化锆陶瓷的致密化温度,且获得了更高的力学强度和断裂可靠性。     

氧传感器用氧化锆材高温电导特性和抗热震性的研究

研究了将氧化铝作为第二相掺入5%(摩尔分数)氧化钇稳定的平均粒径为0.5μm的氧化锆粉体(YSZ)后,烧结样品的高温电导特性和抗热震性的变化情况.结果表明掺杂少量氧化铝的YSZ粉体高温电导特性良好,同时表现出优异的抗热震性,适合作为氧传感器中的固体电解质,在汽车尾气处理系统中得到应用.     

稀土氧化物稳定氧化锆陶瓷的铁弹增韧

采用化学共沉淀法制备了5种不同成分的稀土氧化物部分稳定氧化锆的粉体,并通过无压烧结制备了致密的陶瓷块体。测试了样品的物相和晶格结构,并用显微压痕法测定了样品的断裂韧性。结果表明,铁弹增韧效应对陶瓷样品断裂韧性的提高起到了重要的作用。     

工艺参数对Nd:YAG烧结致密化的影响

以高纯Y_2O_3、Al_2O_3和Nd_2O_3粉体为原料,少量纳米SiO_2为烧结助剂,采用真空烧结方法制备致密的Nd:Y_2Al_5O_(12)(Nd:YAG)陶瓷,并研究球磨处理原料粉体、Y_2O_3原料颗粒度和烧结气氛对Nd:YAG烧结致密化的影响.结果表明,机械合金化氧化物混合粉体,可明显细化氧化物颗粒,促进Nd:YAG的烧结.在1600℃保温8h,对球磨20h的粉体压坯真空烧结得到的Nd:YAG块体相对密度达99%,晶粒大小约为10μm;采用纳米Y_2O_3,粉体作真空烧结原料,可提高烧结活性,获得细晶和高致密度的Nd:YAG陶瓷,对混合粉体球磨20h压坯烧结可得到晶粒大小为2μm、相对密度为98.5%的Nd:YAG块体;在氩气保护下常压烧结,得到的Nd:YAG块体组织难以辨认,而且残留许多孔隙.     

表面处理方法对牙科氧化锆陶瓷表面相结构及微观结构影响

将3Y-TZP牙科氧化锆陶瓷表面经打磨、氧化铝喷砂、抛光、模拟烤瓷烧结循环及退火处理,观察表面处理对氧化锆陶瓷材料表面显微结构及相结构的影响.结果表明:打磨、喷砂和抛光均使氧化锆表面相变而产生压应力层,模拟烤瓷烧结循环及退火处理可促使相变逆转,退火处理使逆转更加彻底.打磨产生的微裂纹不能被抛光处理去除,喷砂能使表面均匀.临床应尽可能避免对氧化锆表面的打磨调整,表面处理后最好采用热处理使表面相变逆转.     

水热法制备稳定氧化锆纳米粉体

目的制备分散性好、粒径分布窄的稳定氧化锆纳米粉体。方法采用水热法制备氧化锆纳米粉体,考察水热时间、p H值、温度和有机添加剂丙三醇,对氧化锆粉体颗粒粒径、结晶度及稳定性的影响。通过XRD和SEM分析技术对不同条件下制备的样品进行表征。结果结晶度随着水热反应温度的升高而提高,形核速率在250℃时快速增加,粒径在150~250℃出现先长大后减小的规律。反应溶液的p H值影响样品的结晶度,通过调节溶液p H值可以减小粉体颗粒之间的团聚,改善粉体的分散性。水热反应进程越充分,样品的平均粒径越大。加丙三醇后,在反应条件为200℃、p H=10、t=12 h时制备钇掺杂量3%的氧化锆粉体,于1000℃煅烧12 h,得到分散性好、粒径分布窄的单立方相纳米氧化锆粉体颗粒。结论通过设定水热法反应温度、p H值、时间,可以制备粒径可控的稳定氧化锆纳米粉体,且钇掺杂可有效提高氧化锆的稳定性。加入丙三醇可以有效地改善粉体的分散性和稳定性,煅烧稳定氧化锆纳米粉体可以有效减小粉体粒径分布和提高粉体的结晶度。     

缓冲溶液沉淀法制备氧化镁稳定氧化锆纳米粉体

以ZrOCl_2·8H_2O、MgCl_2为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用缓冲溶液沉淀法制备MgO-ZrO_2前驱体粉体.通过差热分析、X射线衍射、透射电镜等对所得粉体进行测定分析.结果表明:获得了粒径10～20 nm淡黄色氧化镁稳定的氧化锆陶瓷(MgO-ZrO_2)粉体.在稳定剂浓度为10 mol/L时,可获得纯的四方相氧化锆纳米粒子,有望用于口腔齿科材料中.     

烧结次数对30Mo-ZrO_2金属陶瓷结构及导电性能的影响

采用粉末冶金方法以钼粉和氧化锆粉为原料制备30Mo-ZrO_2金属陶瓷,研究烧结次数对金属陶瓷微观结构和高温电导率的影响。结果表明,烧结次数为3次的试样密度最大(6.41 g/cm~3),高温电导率最高(1 600℃时电导率为12.50×10~(-3)S/cm);增加烧结次数能改变粉体颗粒形态,提高金属陶瓷致密度,降低孔隙率,提高导电相的相对体积分数,增加材料电导率;金属陶瓷电导率随着温度升高而增大,变化幅度随着温度的升高而增加。     

国产氧化铝粉体的改性及其烧结性能研究

通过某国产氧化铝粉体的研麽和分散,得到颗粒粒度分布窄、颗粒大小均匀的氧化铝粉体;添加氧化镁为烧结助剂,分别进行无压烧结和真空烧结,研究了烧结温度对氧化铝陶瓷的相对密度、显微结构、抗弯强度和直线透过率的影响。在1500℃无压烧结样品品粒尺寸为2～3μm,抗弯强度达到545MPa;1850℃真空烧结样品的晶粒尺寸为20～30μm,直线透过率（600nm）达到32％。     

球形氧化锆及氧化锆/镍复合粉体的制备

采用化学沉淀法分别制备球形氧化锆及镍/氧化锆复合微球粉体。考察加料速度、加料方式和反应器结构等因素对粒径分布、结晶状态及形貌的影响,初步得到优化工艺条件,并在优化条件下制得粒径分布均匀的球形氧化锆粉体和镍包裹氧化锆复合粉体。利用扫描电镜、能谱及X射线衍射仪分别对前驱体及热处理产物的形貌和物相进行分析,利用激光粒度分析仪检测球形氧化锆前驱体的粒径分布。研究表明,采用化学沉淀法,通过优化制备工艺条件,可以制备粒径分布较均匀的球形氧化锆粉体;利用非均相化学沉淀包裹技术制备的金属镍包裹氧化锆微球粉体,球形氧化锆颗粒表面作为异相成核的场所,通过控制颗粒浓度、加料速度以及添加表面活性剂等工艺条件,可以调控包裹层厚度、表面均匀度以及表面裂纹等。     

YAG引入方式对碳化硅陶瓷烧结特性、力学性能及结构的影响

采用溶胶-凝胶法和机械共混法分别引入烧结助剂YAG(Y3Al5O12)和Al2O3 Y2O3制备复合粉体,经过无压液相烧结制备碳化硅陶瓷材料,分析了烧结助剂引入方式对碳化硅陶瓷烧结、性能及结构的影响机制.研究结果表明,在1 950℃烧结45 min时,机械共混法制备的复合粉体可以获得较好的烧结性能,陶瓷具有较好的力学性能和显微结构,而溶胶-凝胶法制备的复合粉体则存在过烧.经烧结工艺优化,溶胶-凝胶法制备的复合粉体在1 860℃烧结1 h后,陶瓷可以获得更优的烧结性能、力学性能及更理想的显微结构.复合粉体中YAG相的提前形成及均匀分布促进复合粉体的快速致密,降低烧结温度,改善陶瓷的力学性能及显微结构.细晶、裂纹偏转和晶粒桥联是碳化硅陶瓷的主要增韧机制.     

湿化学法制备W-TiC复合粉体及其SPS烧结行为

采用湿化学法制备W-TiC复合粉体,然后采用放电等离子体烧结(SPS)技术制备超细晶W-TiC复合材料,并对其复合粉体形貌和烧结复合材料组织结构进行研究。结果表明,对原始TiC粉进行活化预处理,使TiC粉表面获得均匀分布的缺陷,提高TiC粉表面的的亲水性,通过化学还原获得第二相TiC颗粒,且均匀弥散分布于W基体晶界和晶粒内。采用SPS烧结技术获得的超细晶W-TiC复合材料晶粒尺寸为400 nm,致密度为95%,维氏显微硬度值HV0.2达到1280。     

机械合金化对Fe-Cu-Al热压烧结的影响

本文利用XRD、SEM、DSC等手段研究了Fe-Cu-Al粉末体系机械合金化(MA)过程金属粉体的结构变化及储能情况.将机械合金化处理后的粉末进行热压烧结,并对烧结体进行了金相组织、硬度和抗折强度分析.结果表明,Fe-Cu-Al经MA处理能够形成二元及三元固溶体,粉体粒度和晶粒度明显细化,粉体内储存了大量的表面能和界面能.球磨20 h晶粒度达到稳定值20 nm,粉体储能达到最大值385.1 J/g,球磨30 h粉体粒度达到稳定状态.随着球磨时间的延长,粉末烧结体的成分趋于均匀,组织不断细化.粉末烧结体的硬度在球磨初期显著提高,超过10 h后硬度提高缓慢,而烧结体的抗折强度随着球磨时间的延长几乎成线性增长.球磨50 h粉末烧结体的洛氏硬度和抗折强度分别达到108 HRB和351 MPa.