动态离子束混合沉积氧化钽薄膜的微观分析

用动态离子束混合技术在铁基材料表面上制备氧化钽薄膜.用Ar 束溅射沉积薄膜的同时,分别用100 keV,2×1017/cm2的O 离子或100 keV,8×1016/cm2的Ar 进行辐照.对两种工艺下生成的氧化钽薄膜进行了XPS、AES及RBS分析研究,结果发现,Ar 辐照下制备的氧化物薄膜主要由符合化学剂量比的Ta2O5化合物组成,引入的碳污染少.O 辐照下制备的薄膜生成了低价的氧化钽,引入了大量的碳污染.     

均匀电子束辐照诱导多壁碳纳米管非晶化

室温下利用已经发展成熟的透射电镜原位观察技术,在均匀电子束辐照下对多壁碳纳米管(MWCNT)的非晶化过程进行研究。实验结果表明,在均匀电子束辐照下MWCNT内、外壁完整的石墨结构开始出现断裂或塌陷,即内层和外层优先开始非晶化,但是内层非晶化的速度明显更快。随着辐照时间的延长,非晶化逐渐由内、外表面向中间推进。同时,内壁断裂或塌陷形成的无定形碳开始向管的内部中空部分填充,而外壁非晶化的碳原子部分被融蒸到真空中。最终,无定形碳填满整个管的内部空间,导致MWCNT完全非晶化。另外,在整个过程中由于非晶化体积膨胀补偿,MWCNT的外径基本保持不变。利用在碳纳米管纳米曲率效应和能量束诱导非热激活效应基础上新发展的碳原子"融蒸"机制,对上述MWCNT的非晶化过程进行了全新、合理的解释。     

溅射Ar+能量对离子束溅射制备Ge薄膜结晶性的影响

采用离子束溅射技术在不同Ar 能量下溅射Ge单层膜.用Raman光谱和AFM图谱对薄膜进行表征,得到Ge薄膜结晶性和晶粒大小随Ar 能量变化的波动性关系.在0.6keV的Ar 能量下,得到晶粒较小的Ge晶化薄膜,0.8keV能量下,Ge薄膜为非晶结构,1.0keV能量下,得到晶粒较大的Ge晶化薄膜.通过对沉积原子数与沉积原子能量的分析,解释了这一波动性变化.     

低能甲烷和氢气混合离子束诱导产生石墨纳米晶包覆多壁碳纳米管的复合结构

采用能量为80eV的甲烷和氢气混合(1:5)离子束在700℃下辐照多壁碳纳米管得到了石墨纳米晶包覆多肇碳纳米管的复合物.扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察表明离子束处理后的多壁碳纳米管被一层粗糙的碳质层包覆.高分辨透射电子显微镜观察显示,该碳层由许多(002)面与碳纳米管管轴角度为45°～90°的石墨纳米晶构成,层内的多壁碳纳米管空腔结构基本不变.甲烷的高温和沉积可认为是石墨纳米晶结构形成的主因,而氢离子束对偏离其方向的石墨晶面的选择性刻蚀是导致最终沉积的石墨纳米晶晶面与纳米管管轴构成大角度分布的原因.     

He~+辐照对非晶碳氢薄膜表面硬度的影响

在室温下,利用等离子体增强的化学气相沉积法(PECVD)在硅衬底上制备了非晶碳氢薄膜。采用100keV,剂量分别为1.0×1015、5.0×1015、5.0×1016和1.0×1017ions/cm2的He离子(He+)对非晶碳氢薄膜进行辐照实验。通过基于原子力显微镜(AFM)的纳米压痕和纳米划痕技术,对He+辐照前后碳氢薄膜的表面硬度进行分析。结果表明,经He+辐照后碳氢薄膜的表面硬度明显增加,并且随着He+辐照剂量增加,碳氢薄膜的表面硬度呈逐渐增加的趋势。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱分析表明,He+辐照会导致碳氢薄膜中sp2C键含量明显增加,而sp3C键及H原子的含量明显降低,这可能是引起碳氢薄膜硬度变化的主要原因。     

低能Ar+离子束辅助沉积择优取向Pt(111)膜

采用低能Ar+离子束辅助沉积方法,在Mo/Si(100)基底上沉积Pt膜,离子/原子到达比分别为0.1、0.2、0.3.若Ar+离子的入射角为0°,XRD谱分析表明,沉积的Pt膜均呈(111)和(200)混合晶向;当Ar+离子的入射角为45°,沉积的Pt膜均呈很强的(111)择优取向.因此若合理控制Ar+离子束的入射角,可在Mo/Si(100)衬底上制备出具有显著择优取向的Pt(111)薄膜.本文采用Monte Carlo方法模拟低能Ar+离子注入 Pt单晶所引起的原子级联碰撞过程,得出Ar+离子入射单晶铂(200)晶面时,Ar+离子的溅射率与入射角的关系,对Pt膜择优取向的机理作了初步的探讨和分析.     

Ar/NH_3混合气体放电等离子体研究进展

低气压和大气压下Ar/NH_3放电等离子体的研究进展,主要包括实验装置、产生条件、检测手段及应用等,分析了NH_3的引入对等离子体性能及粒子种类的影响规律,最后展望了Ar/NH_3等离子体研究的未来发展趋势。Ar/NH_3混合气体放电等离子体由于含有NH~+、NH_2~+、NH_3~+、NH_2、NH、N、H等活性离子和激发态中性粒子,使其具有许多独特的性能,在便携式H_2发生器、ε-Fe_3N磁性液体合成、SiN_x薄膜制备、碳纳米管改性、环境保护等方面都有较广泛的应用。     

强流脉冲离子束辐照316L不锈钢蠕变性能的实验研究

利用强流脉冲离子束(HIPIB)对316L不锈钢进行了表面辐照处理.辐照参数为:离子种类包括70%C 和30%H ,离子能量E=300keV,束流密度J=100,200,300A/cm2,辐照次数N=10,脉冲宽度τ=75ns,真空室本底真空度为10-3Pa.采用扫描电子显微镜(SEM)观察辐照前后试样的表面形貌;用X射线衍射(XRD)分析辐照前后试样表面层结构和成分的变化.结果表明,HIPIB辐照使试样表面光滑化,且表面层产生择优取向.研究了HIPIB辐照对316L不锈钢700℃蠕变性能的影响,发现辐照后试样的蠕变行为与束流密度密切相关.当束流密度为100,200A/cm2时,HIPIB辐照延长了原始试样的蠕变寿命;相反,300A/cm2的HIPIB辐照则使其缩短.     

空气中多壁碳纳米管的稳定性

采用化学气相沉积法(CVD),以二甲苯为碳源,二茂铁为催化剂制备了多壁碳纳米管(MWCNTs)。考察了纯化后的多壁碳纳米管在空气中的结构稳定性,利用电子显微技术及体积电阻率法研究了多壁碳纳米管在空气中的特性变化。结果表明:多壁碳纳米管在空气中存放时会被缓慢氧化而变短,氧化程度随空气中放置时间的延长而增加,15d后几乎完全转化为无定形碳。体积电阻率随氧化程度不同而不同。多壁碳纳米管在空气中不稳定,容易氧化,需要密闭保存。     

α粒子和Kr~+离子对钙钛锆石辐照损伤的Monte Carlo模拟

为研究高能粒子辐照条件下钙钛锆石的微观损伤机制,利用蒙特卡罗SRIM软件包模拟α粒子和Kr~+离子在100~3 000keV入射能量范围内,钙钛锆石的阻止本领、能量损失、平均投影射程、空位分布和临界非晶注入剂量dpa值。结果表明,当不同能量的α粒子轰击时,入射离子射程为437~6 960nm,形成的空位总数为12~20个,钙钛锆石以电子阻止本领为主,能量主要以电离能损的方式损耗;当不同能量的Kr~+离子轰击时,入射离子射程为39~1 130nm,形成空位总数为138~1 097个,随着入射粒子能量的增加核阻止本领逐渐减小,电子阻止本领逐渐增加,能量主要以入射离子电离能损、反冲离子电离能损和反冲离子声子能损的方式损耗;在临界非晶注入剂量下,1 000keV的Kr~+离子所产生的峰值dpa深度小,1 500keV的Kr~+离子所产生的峰值dpa深度大。     

氧化石墨烯的离子束辐照表面改性

采用低能N+离子束对氧化石墨烯进行辐照,研究离子束辐照对石墨烯表面的改性作用,通过拉曼光谱仪(Raman)、原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)表征了氧化石墨烯的辐照效果。结果表明,由于辐照产生的原子碰撞和热效应,在一定的N+辐照剂量下,氧化石墨烯表面发生原子的迁移、重排,在表面产生了纳米孔和晶化现象。Raman结果显示,相对于未辐照组,辐照后的氧化石墨烯特征峰相对强度比值ID/IG明显降低,表明离子束辐照减少了氧化石墨烯表面缺陷,具有明显的改性效果。     

层状结构碳材料与Ar离子束的相互作用

利用XPS分析技术原位研究了层状结构的石墨碳及碳纳米管材料与Ar离子束的相互作用机理，以及对层状碳材料电子结构的影响。研究结果表明，Ar离子束与层状碳材料作用后，构成层状结构的以sp2杂化为基础的C－C共轭π键被Ar离子束打断，形成了新的C－C键。原有的层状结构也被破坏，形成了无定形结构。Ar离子束的作用是通过与C－C共轭π键作用，促进C-C共轭π键的断裂，而不仅仅是单纯的剥离作用。     

V-4Cr-4Ti中的析出相及氦离子辐照损伤行为研究

钒合金作为聚变堆候选结构材料,其辐照损伤行为一直是研究热点。采用100keV的He+在室温分别对V-4Cr-4Ti与中国低活化马氏体钢CLAM(China low activity martensitic)钢进行辐照实验。利用透射电镜结合选区电子衍射,X射线能谱和电子能量损失谱观察辐照损伤前后显微结构演变及合金元素变化。结果表明,合金内部分布大量呈现针状且沿特定晶体生长方向的面心立方晶系析出相TiC,长度约为200~1 000nm。室温He+辐照造成V-4Cr-4Ti与CLAM钢内部形成2~8nm之间的氦泡。钒合金中,析出相与基体界面处的氦泡显著长大,离子辐照并未引起材料显著的晶格膨胀。此外,同一辐照环境下对比CLAM钢,V-4Cr-4Ti合金具有更好的抗辐照肿胀性能。     

离子束增强沉积TiN薄膜的研究

利用多功能离子束增强沉积设备，采用三种不同工艺方法制备TiN薄膜，并对制备的TiN薄膜进行了AES，XPS，XRD，RBS和TEM等分析。结果表明：所制备的薄膜都有很好均匀性，TiN薄膜处在压应力状态；在溅射沉积的同时，在0～20keV范围内，N 和Ar 离子的轰击使得TiN薄膜的生长呈现不同择优取向；随着N 离子轰击能量的增加，制备的TiN薄膜的晶粒增大。     

Ni10+离子辐照Ni-Mo-Cr合金微观结构演变和硬化的研究

室温下对钍基熔盐堆(TMSR)中候选合金结构材料Ni-Mo-Cr合金进行了能量为132MeV的Ni 10+离子辐照研究,辐照剂量分别为1dpa、3dpa和9dpa。X射线衍射仪(XRD)分析显示离子辐照后Ni-Mo-Cr合金发生晶格畸变,维氏显微硬度的测量结果表明高剂量的离子辐照造成Ni-Mo-Cr合金的硬化,这主要归因于辐照导致材料内部形成大量缺陷。当辐照剂量为9dpa时,维氏硬度测试结果表明损伤的峰值出现的深度介于8.1~12.3μm之间,此结果与理论计算相吻合。     

应力作用下不锈钢TIG焊焊缝的He+辐照损伤行为

目的 结合核材料应用环境,探究应力作用对304奥氏体不锈钢、430铁素体不锈钢和T91马氏体不锈钢的TIG焊焊缝辐照损伤行为的影响.方法 采用剂量(每cm2的离子数量)为2.1×1017,辐照能量为150 keV,束流为60μA的He+离子束,对2种应力状态下3种不锈钢的焊缝进行He+辐照,并对其辐照前后的微观形貌和显微硬度进行测试分析.结果 SEM图像表明,外加拉应力的引入对304奥氏体不锈钢焊缝辐照缺陷的密度分布和尺寸大小的影响最大,辐照缺陷的间距在有应力作用时缩小了61.5％,缺陷的尺寸则增长了59.2％;纳米压痕数据显示,外加拉应力对T91马氏体不锈钢辐照硬化率增长的影响相对较小,仅为17.9％.结论 应力会使辐照缺陷最大尺寸增加,应力会在一定程度上降低材料的抗辐照性能.辐照导致T91,304,430这3种不锈钢焊缝硬度提高.相同应变条件下,与430不锈钢和304不锈钢相比,T91钢焊缝辐照硬化增量最小,T91焊缝的抗辐照硬化性能相对优异,工程应用中可优先选用T91钢.     

反应磁控溅射法制备F掺杂ZnO(FZO)薄膜的结构和透明导电性能

以Zn/ZnO/ZnF2混合物为靶材,在衬底温度(Ts)为150℃和300℃、溅射气氛为Ar+O2和Ar+H2下反应溅射制备F掺杂ZnO(FZO)薄膜,研究气体流量、Ts以及溅射气氛对薄膜结构及透明导电性能的影响.结果表明:对于Ar+O2下制备的FZO薄膜,Ts=300℃时有利于制备出具有(002)择优取向、结晶度高、压应力低且透明导电性能较好的薄膜.对于Ar+H2下制备的薄膜,Ts增大到300℃虽然提高了薄膜结晶度和透光性,降低了压应力,但薄膜厚度明显降低,薄膜导电性能变差.比较两种气氛下制备的FZO薄膜,发现Ar+H2下制备的薄膜可在150℃和0.8～3.2 mL·min-1的H2流量范围内得到更好的透明导电性能(电阻率为3.5×10-3Ω·cm,可见光平均透光率为87％).讨论Ar+H2气氛时H等离子的刻蚀作用与H掺杂、A r+O 2气氛时O离子的轰击作用与薄膜氧缺陷的变化、Ts升高时沉积原子反应活性与迁移能力增强以及Eg与载流子浓度的关系.     

聚焦电子束辐照诱导单晶Si纳米线的选择性非晶化和新型同轴结构的形成

使用改进的原位透射电镜观察技术研究了室温下单晶Si纳米线在聚焦电子束辐照下的结构不稳定性。实验发现辐照区域内单晶Si纳米线外层会优先非晶化且局部径向膨胀,并随辐照剂量增加进一步形成新型3层包裹同轴结构等一系列有趣的变化。传统knock-on机制和电子束热效应并不能完全解释上述实验现象,然而利用最近提出的纳米曲率效应和电子束非热激活效应则能得到较好的解释。     

氩离子辅助沉积生物玻璃陶瓷膜的结构和特性研究

用XRD、FTIR、XPS和EDAX等分析方法对 60keV、剂量为 7× 10 15ions/cm2 的Ar+ 离子束在钛合金表面辅助沉积的生物玻璃陶瓷 (BGC)膜进行表征。发现膜呈非晶 ;膜中Ca P比高达 3 .68,高于BGC原材料的Ca P比 1.3 0 ;沉积膜中出现C和O的污染 ,并引入了碳酸根基团 (CO3 -2 )。实验发现 ,BGC膜与Ti合金结合十分牢固 ;在 0 .9%的盐溶液中浸泡Ca+ + 离子的溶解性与辅助剂量密切相关 ;这种Ar+ 离子辅助沉积的膜在Hanks溶液中的抗溶解特性 ,未退火的膜远优于退火的膜 ,也优于Ti合金。文中对观察到的现象进行了讨论。     

聚乙烯醇修饰的碳纳米管在缓冲溶液中的溶解过程

采用水溶性的聚乙烯醇修饰多壁碳纳米管表面,研究了聚乙烯醇修饰的碳纳米管在水浴摇床Tris-HCl缓冲溶液中的溶解过程.通过红外光谱,差示扫描量热仪,透射电镜及X光衍射的方法对聚乙烯醇修饰的碳纳米管在溶解过程中的显微结构变化进行了研究.结果表明:浸泡21d后,聚乙烯醇修饰的碳纳米管部分溶解于缓冲溶液,形成无定形碳碎片;但大部分碳纳米管没有溶解,仍然保持管状结构.揭示出聚乙烯醇修饰的碳纳米管的溶解过程为:碳-碳键在浸泡过程中发生断裂,碳纳米管的部分溶解产生了无定形碳碎片与残留纳米管层片,残留纳米管层片进一步溶解最终成为无定形碳.提出与讨论了聚乙烯醇修饰的碳纳米管在Tris-HCl缓冲溶液中可能的溶解机理是:修饰后的碳纳米管表面具有很多缺陷和断裂的碳键,在缓冲溶液中聚乙烯醇的溶解导致嫁接位置的碳管壁的碳原子的释放,最终导致其管状结构的破坏.