固体酸SO42-/MoO3-TiO2-SiO2催化合成硬脂酸月桂酯

以固体酸SO42-/MoO3-TiO2-SiO2为催化剂,以硬脂酸和月桂醇为原料催化合成硬脂酸月桂酯,得出最佳酯化反应条件为:醇酸物质的量比1.2∶1.0,催化剂的质量分数2%,反应时间3h,甲苯用量5mL,反应温度140℃.该反应的酯化率可达97.9%,且催化剂可重复使用.最后用FT-IR对催化剂SO42-/MoO3-TiO2-SiO2进行分析表征,表明SO42-在催化剂表面为螯合双配位吸附.     

固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸乙酯

用溶胶凝胶法制备了固体超强酸,用XRD和SEM对其进行了表征,并用该固体超强酸催化合成了乙酸乙酯。结果表明:TiO2/SO24-的最佳焙烧时间为3 h,最佳焙烧温度为500℃,最佳浸渍浓度为1.5 mol/L;TiO2/SO24-催化酯化反应的最佳反应时间15 min,反应温度100-105℃,固体酸的投加量2%,最佳醇酸比1 1.3;并可重复使用,使之成为安全、绿色、环境友好的催化剂。     

杂多酸盐TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3／TiO2-Al2O3催化酯化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)．结果表明：该催化剂对DOP的合成具有较高的催化活性，合成工艺简单，催化剂容易回收并可多次重复使用等特点．适宜的反应条件为：醇酐摩尔比为2．25：1，催化剂用量为醇酐总质量的1．78％，反应温度为150℃，反应时间2．5h，酯化率95％．     

固体超强酸SO2-4/TiO2的制备及其在季戊四醇酯化反应中的催化性能

采用溶胶一凝胶法制备SO2-/TiO2固体超强酸,以异辛酸与季戊四醇的酯化反应为探针反应,考察浸渍液种类及浓度、焙烧温度对固体超强酸催化性能的影响.用流动指示剂法测定催化剂的酸强度,并采用原位吡啶吸附的IR谱图对催化剂进行表征.结果表明,在H2SO4浸渍液浓度为1.0 mol·L-1、500℃下焙烧3 h制备的SO2-4/TiO2催化剂活性最好,酯化率可达到85.0%.     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2的制备及其在季戊四醇酯化反应中的催化性能

采用溶胶-凝胶法制备SO42-/TiO2固体超强酸,以异辛酸与季戊四醇的酯化反应为探针反应,考察浸渍液种类及浓度、焙烧温度对固体超强酸催化性能的影响。用流动指示剂法测定催化剂的酸强度,并采用原位吡啶吸附的IR谱图对催化剂进行表征。结果表明,在H2SO4浸渍液浓度为1.0 mol.L-1、500℃下焙烧3 h制备的SO42-/TiO2催化剂活性最好,酯化率可达到85.0%。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.80%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81.9%,由此可见:SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。     

SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成呋喃酚

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,从TiCl4和H25O4制备了SO2-4/TiO2固体超强酸;用Hammett指示剂法和吡啶吸附的FT-IR光谱法测定了其酸强度和酸中心类型;以邻苯二酚和异丁醛为原料,经过缩合、重排合成了呋喃酚;考察了催化剂的焙烧温度、用量和原料配比对反应的影响.结果表明,当焙烧温度在425～575℃,SO2-4/TiO2样品可以形成固体超强酸体系,同时表面上存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心,并且Lewis酸中心和Bronsted酸中心可以相互转化;SO2-4/TiO2固体超强酸在呋喃酚的合成中具有较高的催化活性、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染.在该实验条件下,邻苯二酚的转化率达到51.8%,呋喃酚的收率可达30%,其纯度为99.2%.     

复合固体超强酸催化合成尼泊金酯

合成了H -Y ,H -β ,HZSM -5,SO2 - 4/Fe2 O3,SO2 - 4/TiO2 ,SO2 - 4/TiO2 -Fe2 O3,SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3固体酸催化剂 ,考察了催化剂的催化活性。以对羟基苯甲酸为原料合成尼泊金系列酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。研究发现 ,各种催化剂性能差别较大 ,沸石催化剂的催化活性较低 ,复合固体超强酸有较高的催化活性。用复合固体超强酸SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3催化合成尼泊金酯催化效果最佳。酯化反应最佳条件为 :以甲苯做带水剂 ,催化剂用量占反应物对酸质量的 3 % ,醇酸摩尔比为 4∶1 ,酯化时间为 4h。在此条件下 ,合成尼泊金丙酯、丁酯、异丙酯的产率分别为 85.2 %、86.0 %和83 .5%。实验结果表明 ,复合固体超强酸SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3是合成尼泊金酯的较优催化剂 ,具有良好的催化活性。该催化剂制备工艺简单、无腐蚀性 ,可重复使用。     

SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n(丁醛)：n(乙二醇)=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量分数的0．80％,环己烷为带水剂,反应时间1．0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81．9％,由此可见：SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。     

超细固体超强酸SO_4~（2-）/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO42-/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO42-/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n（棕榈酸）∶n（乙醇）=4∶1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

烯基琥珀酸酐的催化合成

以C₁₃~C₁₄的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用SO₄ ^2- /TiO₂ 固体酸催化剂 催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的收率进行定量分析。结果表 明,SO₄^2- /TiO₂ 催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性。最佳条件是催化剂焙烧温 度为550℃,反应温度为190℃,反应时间为5h,催化剂质量为反应物总质量的1%,n(内烯)∶n(酸酐)=3∶1,抗 氧剂2,6-二叔丁基对甲酚质量为反应物总质量的0.5%,此时,烯基琥珀酸酐的收率可达46.8%。     

SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂的表面化学研究

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,从TiCl4和H2SO4制备了SO42-/TiO2固体超强酸。用XRD、LRS方法研究了SO42-/TiO2和TiO2的本体和表面结构;用化学分析法、Hammett指示剂滴定法和吡啶吸附的FT-IR光谱法测定了SO42-/TiO2的S含量、酸强度、酸中心类型和SO42-/TiO2表面上SO42-与TiO2表面的结合形式;用XPS测定了SO42-/TiO2的能量。研究结果表明,当预处理温度在425～575℃内,SO42-/TiO2催化剂体系可以形成固体超强酸,同时其表面上存在Lewis酸中心和Bronsted酸中心,并且Lewis酸中心和Bronsted酸中心可以相互转化;在本体中和表面上主要呈金红石结构,并没有Ti(SO4)2和TiOSO4的晶型存在;SO42-/TiO2表面上的OH为Bronsted酸中心,Ti4+上的空位为Lewis酸中心,SO42-以齿桥的形式与Ti4+配位,由于S+6的强吸电子能力而产生强的电子诱导效应,从而产生超强酸中心。     

固体酸催化条件下水杨酸异丙酯的合成研究

用成熟的方法合成了固体酸SO4^2-／Fe2o3,并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了催化剂的类型对水杨酸异丙酯酯化产率的影响;考查并优化了固体酸催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．实验结果表明：以固体酸为催化剂时酯化反应的产率明显高于其他催化剂催化条件下酯化反应的产率,并且在优化的工艺条件下,投料比为1：5（水杨酸：异丙醇）、催化剂占15％、反应7小时,得到水杨酸异丙酯的酯化产率最高。     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋催化合成磷酸三（1，3-二氯丙基）酯

以三氯氧磷和环氧氯丙烷为原料,在自制催化剂固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋作用下合成了磷酸三（1,3-二氯丙基）酯,研究了SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋对合成反应的影响．结果表明：在n（环氧氯丙烷）：n（三氯氧磷）=3．3：1、催化剂用量为三氯氧磷的2％、反应时间为3h时,酯化率达98．5％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

丙酸正丁酯绿色合成工艺中固体酸催化剂研制

针对目前酯化工艺过程中存在的环境污染问题，以丙酸正丁酯催化合成为例，对酯化过程清洁生产工艺中固体酸催化剂的制备进行了研究。制备了SO^2-4／TiO2固体超强酸催化剂，讨论了各种制备条件对该催化剂的丙酸正丁酯合成催化活性的影响，采用TG／DTA、FTIR、XRD等仪器分析手段对催化剂结构进行了表征，实现结果表明，SO^2-4／TiO2固体超强酸催化剂具有很好的催化活动性和选择性，且无腐蚀、反应短、后处理简单、重复使用性好。     

改性固体超强酸SO4^2—／TiO2的制备及其催化酯化反应活性研究

研究固体超强酸ＳＯ４＾２－／ＴｉＯ２催化乳酸和正丁醇的酯化反应,着重探讨Ｈ２ＳＯ４的浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化剂活性的影响以及催化酯化过程中催化剂的用量和酸醇比对酯产率的影响。确定催化剂制备最佳反应条件。为提高催化剂重复使用性,进行用氧化镍对固体超强酸的改性研究。