离子色谱法检测地表水中丁基黄原酸

目的研究了离子色谱检测地表水中的丁基黄原酸的分析方法。方法利用丁基黄原酸在碱性介质中的稳定性,调节水样pH为9．2,以IonPacAS20柱分离,50mmol／LNaOH为淋洗液,1．0mL／min流速,1mL进样,电导检测。结果丁基黄原酸在5～200p-g／L浓度范围呈良好的线性关系,方法检测限为2．0“g／L,水样平均加标回收率为93．1％,相对标准偏差为5．21％。结论该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于地表水的检测。     

Smartchem140全自动化学分析仪测定地表水中的氨氮

用Smartchem140全自动化学分析仪测定了地表水中的氨氮。在最佳实验条件下,氨氮浓度在0．01～2．0mg／L范围内与吸光度线性关系良好,线性回归方程为△A630=0．45C＋0．0014,相关系数为0．9999,检出限为0．005mg／L,加标回收率为98．7％～100．2％,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中铅镉

采用火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中铅、镉,优化了试验条件。本方法测定铅、镉的适用浓度范围分别在0．2mg／L～10mg／L、0．05mg／L—1mg／L,铅、镉的检出限分别为0．03mg／L,0．01mg／L,电镀废水样品铅、镉测定的相对标准偏差为3．5％、2．7％,铅、镉的加标回收率为92％-102％、89％-96％。     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素

建立了用乙酸乙酯／正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇／水=85：15（V：V）为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0．02ug／L,在0．05～20．0mg／L浓度范围内线性良好（r=0．9999）,基体加标平均回收率在85％～93％之间,相对标准偏差在5．9～7．6％之间。     

饮用水和地下水中环氧氯丙烷的快速测定——气相色谱／质谱法

建立了液-液萃取-气相色谱／质谱法测定饮用水和地下水中环氧氮丙烷的方法。用二氮甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子（SIM）模式进行检测。水样中环氧氮丙烷得最低检测限可达到0．08μg／L。浓度在0．02μg／mL-0．52μg／mL时标准曲线的线性相关系数产0．9991。在三个添加水平的回收率测定（n=5）,其回收率在78％～86．76％之间。相对标准偏差为6．4％-12．2％。     

饮用水中甲基汞的测定

本文选取HPLC—AFS联用测定饮用水中的甲基汞,并结合固相苹取技术优化了水样中痕量甲基汞的富集条件。方法建立后,甲基汞响应值在0．2—20．0μg／L的浓度范围内呈现出良好的线性关系;仪器检出限可达0．12μg／L;取1．0L水样用C78固相革取小柱处理,对甲基汞可实现250倍的富集,方法检出限达0．48ng／L;实际水样加标回收率在82—108％之间;可较好地满足饮用水中痕量甲基汞的测定需求。     

在线模拟采样装置与微型气相色谱仪联用测定变压器油样中C2烃类溶解气体

本文采用自主研制的微型变压器油中溶解气体分析仪与模拟采样装置在线联用，测定了实际变压器油样中C2烃类溶解气体的含量。实验对采样探头、定量管体积、空白气体及富集管突破体积等重要因素进行了考察和研究。方法在测定的2～16μL／L浓度范围内呈良好的线性，相关系数大于0．9997，最低检出限为0．5μL／L。对实际变压器油中C2烃类溶解气体测定结果与国标方法进行了比较，相对误差（RE％）小于7．3％。     

原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中的砷

利用混酸消解样品,建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定洗洁精中砷含量的方法。对仪器工作参数进行了优化,考察了载流酸度、硼氢化钾浓度对荧光强度的影响。在优化条件下,浓度在0～100ug／L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数0．9997,检出限0．025ug／L,相对标准偏差0．93％,样品的加标回收率98．5％～101．6％。该法灵敏度高,准确性好,分析快速、操作简单。用于洗洁精中砷的测定,结果令人满意。     

复合流动分析法测定环境水样中的总磷

应用FSIV型流动分析仪,采用在线紫外／过硫酸盐消解、复合流动分析法对环境水样中的总磷进行测定。通过试验,确定了最佳测定条件,对方法的灵敏度、准确度和精密度进行了测试,测定的方法检出限为0．006mg／L,相对标准偏差（P,3D）为1．2％～6．5％,回收率为9;3．5％～107％。该方法测定结果与标准法测定结果无显著性差异,可以用于测定环境水样中的总磷。     

水中锰[Ⅱ]的流动注射全自动在线分析

根据国家标准GB/T11906-1989《高碘酸钾氧化光度法测定锰[Ⅱ]》的原理,建立了水中锰[Ⅱ]的流动注射全自动在线分析法,并对各种实验条件进行了优化。实验结果表明：该方法快速、灵敏、试剂消耗量少,线性范围为0.01～10mg/L,最低检出限为0.017mg/L,相对标准偏差为1.21%（n=12）。该方法能够很好地用于地表水、地下水及工业废水中锰[Ⅱ]的在线自动监测。     

流动注射-分光光度法在线测定水中锌

将GB/T10656-2008锌试剂分光光度法在线化,建立了水中锌的流动注射全自动在线分析法,优化了实验参数。锌浓度在0.01～3.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.003mg/L,对0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的含锌水样连续测定11次,相对标准偏差分别为0.75%、0.42%、0.74%。将该法用于环境水样分析,结果令人满意,回收率在98.5%～107.9%之间。     

水中的总磷及其自动在线监测仪的研制

论述了总磷在水环境中的存在形式、来源以及导致水体富营养化时总磷的浓度水平.为了研制出满足国内使用的总磷自动在线监测仪,调研了几种水中总磷的测定方法,通过优化筛选,确定水中总磷测定方法为紫外催化-过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法,该方法既具备了国标分析方法的氧化体系,又通过紫外线照射,保证了该体系总磷的氧化率.在大量试验基础上证明该仪器完全符合《总磷水质自动分析仪技术要求》（HJ/T103-2003）的要求,可以满足水体中总磷自动在线监测的需要.     

在线便携式冷原子荧光汞水质分析仪的开发及应用

基于用金丝捕集热解析技术富集水样经反应释放并脱水后的汞,导入原子荧光进行检测的原理,设计、集成了一套便携式冷原子荧光汞水质分析仪。通过不断优化分析仪的反应和检测条件,系统地对分析仪的性能进行了测试。测量范围为0~20.0μg/L,准确度在±10%以内,精密度1.37%,检出限0.0051μg/L,零点漂移0.14%,量程漂移5.62%,离子干扰200倍铜,100倍砷,10倍的镍干扰在±10%以内,加标回收率84.9%~126.0%,实际水样比对浓度0.5μg/L左右水样相对误差15%,可满足分析水样中汞的分析要求.分析仪整体按水质在线仪表架构,可集成到相应的水质自动监测站用于在线目的。     

搅拌棒萃取-气相色谱-质谱法分析地表水中合成麝香及紫外线吸收剂

建立了搅拌棒萃取-溶剂解吸结合气相色谱-质谱法测定水样中16种合成麝香及2种紫外线吸收剂。实验优化了萃取温度、萃取时间、萃取体积、pH值、离子强度、溶剂解吸条件等参数，最终确定使用50 mL水样在40 ℃下搅拌提取4 h后，采用1.2 mL溶剂超声解吸后直接浓缩分析。该方法的线性范围为2~120 μg/L，线性相关系数大于0.996，各化合物的加标回收率在68.5%~126%之间，相对标准偏差范围为2.3%~14.9%，方法检出限在0.003~0.038 μg/L之间。应用该方法分析北京市内不同采样点的7个地表水样品，结果表明，佳乐麝香的检出率最高，浓度在0.003~0.337 μg/L之间。该方法操作简单、有机溶剂使用量少，可以实现分析测试快速、绿色的目的，能够用于实际水样中合成麝香和紫外线吸收剂的同时准确分析。     

五参数全自动营养盐分析仪的研制与应用

本文研制了一种用来检测海水中营养盐含量的五参数全自劝分析仪.应用该仪器对海水中的正确酸盐、氨氮、可溶性硅酸盐、硝酸盐和亚硝酸盐含量进行了测定.其中正磷酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为10-400 μg/L(r0.9997),0.7 μg/L和0.4%;可溶性硅酸盐的线性范围,检出限和相对标准偏差分别为50-2...     

铬（Ⅵ）-鲁米诺-过氧化氢流动注射化学发光法测定对苯二酚

基于对苯二酚与铬（Ⅵ）的还原反应产生的铬（Ⅲ）催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了一种快速测定对苯二酚的新方法。该方法线性范围为6.0×10-9～8.0×10-6 mol/L,检出限为1.0×10-10 mol/L。对1.5×10-6 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为3.1%。该法用于废水中对苯二酚含量的测定,结果令人满意。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中6种双酚类化合物残留

为了准确地检测双酚类化合物在地表水中的残留水平,建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)法分析水中包括双酚A在内的6种双酚类化合物残留。样品经HLB固相萃取柱富集和净化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色谱柱,以2 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明：6种双酚类化合物在0.10~50.0 μg/L或0.50~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数在0.997~0.999之间,方法的检出限为0.05~0.31 ng/L;高、中、低三个添加水平的回收率为74.8%~122%,相对标准偏差在3.33%~12.4%之间。采用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,共检出5种污染物。该方法灵敏、准确、检测范围广、分析速度快,适用于实际水样中6种双酚类化合物的同时测定。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留

采用QuEChERS前处理技术,建立了UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8∶2,V/V）为提取剂,以150 mg 乙二胺基-N-丙基、100 mg C18与70 mg中性氧化铝为净化剂。采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.7 μm）分离,25 mmol/L甲酸乙腈溶液和12.5 mmol/L甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明：36种兽药在0.1~50 μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R²均大于0.993,检出限（LOD）为0.08~1 μg/kg,定量限（LOQ）为0.3~3 μg/kg。向空白样中分别添加浓度为2、5、10 μg/kg的36种兽药,平均加样回收率为77.8%~107.6%,相对标准差（RSD）均小于10%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中36种兽药残留的检测。