离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了用离子色谱法／电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件，以3.5mg／L Na2CO3-1．0mg／L NaHCO3为淋洗液，10μg／mL Cl^-和0．50μg／mL NP2^-能得到良好的分离。相对标准偏差：NO2^-为1．5％，NO3^-为0．61％；回收率：NO2^-为97％～102％，NO3^-为96％～104％。     

流动注射分光光度法测定溶液中镍（Ⅱ）和钻（Ⅱ）含量

本文研究了流动注射分光光度法测定溶液中镍和钴含量的新方法。以三乙烯四胺溶液作载流，分别在210nm和220nm处建立了镍和钴的标准曲线，并通过控制pH值实现了混合液中两种离子含量的测定。镍和钴离子的定量线性范围分别为0．2～1×10^-4mol／L和0．2～1×10^-5mol／L，最低检出限为0．1×10^-4mol／LNi和0．1×10^-5mol／LCo，相对标准偏差（RSD）分别为1．1％和2．7％，方法简便易行，测定结果令人满意。     

头孢曲松钠在玻碳电极上电化学行为的研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和微分脉冲伏安法研究头孢曲松钠在玻碳电极上的电化学行为,建立了应用线性扫描和循环伏安法定量检测头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数和质子转移数均为4。头孢曲松钠在pH=3．00的0．1mol／LH3PO4-NaOH缓冲介质中,在＋1．06V（vs．SCE）电位处产生一灵敏的氧化峰,该峰电流值,D与头孢曲松钠浓度在5．44×10^-7～9．96×10^-4g／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9995）,检出限为8．52×10^-8g／mL,回收率94．0％-103％,RSD为2．75％。     

火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中铅镉

采用火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中铅、镉,优化了试验条件。本方法测定铅、镉的适用浓度范围分别在0．2mg／L～10mg／L、0．05mg／L—1mg／L,铅、镉的检出限分别为0．03mg／L,0．01mg／L,电镀废水样品铅、镉测定的相对标准偏差为3．5％、2．7％,铅、镉的加标回收率为92％-102％、89％-96％。     

硫酸-H2O2-罗丹明B-体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的研究

研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。在硫酸介质中,Fe（Ⅲ）催化H2O2氧化罗丹明B的反应可被微量EDTA有效地阻抑,被过量EDTA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法,用固定时间法在555 nm波长处监测阻抑反应。在0～45.0μg/50mL范围为,线性关系良好,回归方程为ΔA=2.25×10^-2c（c：μg/50mL）,γ=0.9991,检出限为1.1×1 0^-6mg/mL。该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果。     

高纯碳酸锂中痕量铜的测定-乙基紫离子缔合萃取光度法测定

对铜-乙基紫离子缔合物的生成条件及共存物质的影响进行了实验，拟定了高纯碳酸锂中铜的分析方法。铜离子被抗坏血酸还原成一价铜，与溶液中的氯离子反应生卤化铜（CuCl1^-）络阴离子，再与乙基紫形成有色的离子缔合物，经有机溶剂萃取，分光光度法测定，铜含量在0～15μg／10mL萃取液中符合比尔定律，表观摩尔吸光系数可2．15×10^5L／mol·cm，方法的回收率为95．0％～102％，相对标准偏差为0．8％～2．8％。     

对甲酚在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了对甲酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs／GC）上的电化学行为。MWNTs／GC电极对对甲酚具有良好的电催化作用,相比玻碳电极对甲酚的氧化峰电位负移731TIV,峰电流约为玻碳电极上的4倍。同一电极重复扫描10次后,对甲酚在碳纳米管上的峰电流仍能达到最初电流的86．8％,而GC电极在相同浓度对甲酚中重复扫描3次后,峰电流降到最初电流的37．2％,表明碳纳米管提高了GC电极检测对甲酚的稳定性。研究了溶液pH值和扫描速率对对甲酚氧化的影响。并采用计时电流法研究了峰电流与对甲酚的浓度关系,结果显示峰电流与对甲酚的浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好线性关系,检出限为9．3×10^-8mol／L（S／N=3）。     

钌（Ⅱ）—联吡啶—6巯基嘌呤—Ce（Ⅳ）化学发光体系测定6—巯基嘌呤

研究了酸性条件下,Ce（Ⅳ）－Ru（bipy）32 －6MP体系的化学发光反应情况,发现在4×10－7～4×10－5g／ml范围内,6MP的浓度与发光强度呈良好的线性关系,检出限为1．0×10-7g／ml,其RSD为2．3％（n=9,c=4×10-6g／ml）,本法用于血清中6MP的直接测定,平均回收率为96．7～102％,获满意结果。     

直接进样高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用直接进样高效液相色谱法，以紫外检测法和荧光检测法分析水中甲萘威。考察了水中甲萘威的稳定性，通过实验研究，紫外检测法对水中甲萘威的线性范围为0、20—50mg／L，最低检测限为0．10mg／L，相对标准偏差为2．27％，加标回收率为100．42％；荧光检测法对水中甲萘威的线性范围为5．0×10^-4 -0、2mg／L，最低检测限为1．0×10^-4mg／L，相对标准偏差为3．26％，加标回收率为98．43％。该方法适合于地表水和饮用水中甲萘威的分析。     

重量制备氮中氢气体标准物质的实验方法

研究了重量法制备氯中氢气体标准物质的实验方法。采用中国计量科学研究院自行设计加工的气体充填装置制备了氮中氢气体标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10^-3Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平（16kg、0．1g）和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平（20ks、10mg）称量组分及稀释气体的质量;采用美国Agilent公司6890型气相色谱仪脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）对稀释气体中微量氢进行分析,该仪器对氢的检测限为4×10^-9。实验中选取其中氢含量低于0．01×10^-6的高纯氮气体,以满足配制1×10^-6及100×10^-6标准气体的需求。本项研究组分气体和稀释气体分析的扩展不确定度分别〈0．002％,氮中氢系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于1％。     

氮中氢气体标准物质性能的评价方法

本文介绍了用北京赛洋技贸有限公司QSP—KI型气敏色谱仪和日本岛津GC-8A气相色谱仪（TCD）分析氮中氢气体标准物质的实验方法和条件。用所建立的分析方法和条件分别对氮中氢系列标准气体色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。QSP—KI型气敏色谱仪在氮中氢气体标准物质量值（1～10）×10^-6mol／mol范围内,获得的方法的精密度≤±0．6％。GC-8A气相色谱仪在量值（10×10^-6～50％）mol／mol范围内,其方法的精密度〈±0．5％。二者的最大线性误差≤±2．0％。文章中还对重量配制法、容量法、色谱法的比对误差进行了考察,同时给出了氮中氢标准气体的性能评价（均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化）的实验结果。     

新苯并噻唑偶氮类显色剂BTAR光度法测定微量铁

研究了新显色剂5-（6-溴苯并噻唑-2-偶氮）-2,6-二羟基苯甲酸（BTAB）与铁的显色反应及高纯石英砂中微量铁的测定。在pH=6．2的醋酸盐缓冲体系和溴代十六烷基吡啶溶液（CPB）存在下,BTAB与Fe（11）形成1：2的红色配合物,在566．0nm处有最大吸收,稳定常数为5．10×10^9,摩尔吸光系数为1．185×10^4L／（mol·cm）,铁含量在0～2．54μg／mL内符合朗伯-比耳定律,建立了一种新的Fe（II）的测定方法。反应有很好的选择性。不经分离、掩蔽可直接测定高纯石英砂中微量铁。     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱（250×4．6mm）,流动相为甲醇-含0．5mol／L磷酸二氢钾的水溶液（体积比为1：1）;流速为0．6mL／min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99．5％-100．10％,相对标准偏差（RSD）为0．20％—0．86％,检出限为0．01mg／kg（S／N=-3）。     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP—HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（250mm×4．6mm,5um）作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（55：45,pH=2．5）为流动相,流速0．5mL／min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40～1000mg／L（苯甲酸）,4～100mg／L（对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯）,8～200mg／L（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率96．6％～106．9％,相对标准偏差0．60～1．70％。     

催化动力学法测定高纯碳酸锂中的痕量铜

本文探讨了高纯碳酸锂中痕量铜的催化动力学法测定,利用氯酸钾氧化盐酸苯肼继而与变色酸偶合产生红色偶氮染料的指示反应。该法表观摩尔吸光系数可达1．65×106L·mol－1·cm-1,线性范围为0～0．5μg／25ml铜,符合比耳定律。碳酸锂中铜的测定结果与萃取──原子吸收法测定结果相吻合,标准加入回收率为95～105％．     

复合流动分析法测定环境水样中的总磷

应用FSIV型流动分析仪,采用在线紫外／过硫酸盐消解、复合流动分析法对环境水样中的总磷进行测定。通过试验,确定了最佳测定条件,对方法的灵敏度、准确度和精密度进行了测试,测定的方法检出限为0．006mg／L,相对标准偏差（P,3D）为1．2％～6．5％,回收率为9;3．5％～107％。该方法测定结果与标准法测定结果无显著性差异,可以用于测定环境水样中的总磷。     

丙烯中微量烃类杂质的色谱分析方法研究

建立了气相色谱仪测定丙烯中21种烃类杂质含量的定量分析方法。实验采用配备FID检测器的Agilent6890N型气相色谱仪,选用50m×0．53mm×15μm的HP—PLOTAL2O3“S”型毛细管色谱柱。利用动态气体稀释仪稀释标准气,测定并绘制外标曲线（浓度小于1×10^-6（v／v））。结果表明此分析方法具有良好的准确度和精密度,各组分的相对标准偏差（RSD）均小于2％,加标回收率为81％～114％,最低检出限小于1×10^-6（体积分数）,从而为丙烯中烃类杂质含量的测定提供了一种高效、准确、快速的分析方法。     

空气中硫酰氟气体浓度的气相色谱法测定

利用气相色谱－电子捕获检测器,PorapakQ色谱柱,在2min内对空气中痕量熏蒸剂硫酰氟（SO2F2）进行了测定。该方法线性范围为4．0×10－4～400mg／m3,当进样体积为0．2mL时,最低检测限可达2．0×10－6mg／m3。空气中的痕量硫酰氟不需要富集,即可直接测定。     

可见分光光度计测定赤泥盐酸浸出液中的钪

用SP-723PC可见分光光度计测定赤泥盐酸浸出液中的钪,考察了温度、时间、显色剂用量、酸度对待测溶液吸光度的影响。结果表明,温度对吸光度值影响较小,10min后,显色完成,溶液颜色16h内保持稳定,酸度对吸光度有较大的影响,最佳pH为2．0。溶液最大吸光度波长为650nm,Sc（Ⅲ）的质量浓度在0～1．2mg／L范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为7．78×10^5L·mol^-1·cm^-1。应用本法测定赤泥盐酸浸出液中的钪,结果重现性好,灵敏度高。     

催化动力学法测定高纯碳酸锂中痕量银

在稀硫酸介质中，银可催化氧化六氰铁（Ⅱ）酸钾为蓝色的Fe4[Fe（CN）6]3，据此建立一个测定银的催化光度新方法。银浓度在0～0．3mg／mL在国内与催化速率呈线性关系，检出限为5．14×10mg／mL。对0．1μgAg^＋及0．25μgAg^＋独立测定10次的相对标准偏差分别为1．90％和1．74％。本法对高纯碳酸锂中的银测定的相对标准偏差为1．64％～2．71％，标准加入回收率为98％～103%。