牦牛乳制品中马尿酸和苯甲酸含量快速检测方法

利用高效液相色谱建立一种同时检测马尿酸和苯甲酸的快速检测方法,对不同沉淀剂、流动相、流速、回收率、最低检出限等进行讨论研究。结果表明:在C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为分离柱,检测波长为230 nm,进液量为20μL条件下,流动相为甲醇-0.4%乙酸水溶液(50∶50,体积比),流速为0.9 mL/min时,马尿酸、苯甲酸在1μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,最低检测浓度为0.038μg/mL,马尿酸平均回收率为96.79%～98.10%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～1.07%,苯甲酸平均回收率为93.54%～98.99%,RSD为0.71%～1.19%。该方法灵敏度高、重现性好,定性定量分析效果佳。     

固相分散萃取-离子对液相色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸

采用固相分散萃取技术处理样品,无水硫酸钠为分散剂,反相离子对色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸.色谱条件:C18柱,甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液(40:60,V/V)为流动相,检测波长230 nm.在0.5～100 μg/mL范围内线性良好,相关系数均为0.9997.两组分平均回收率91.7％和77.4％,相对标准偏差2.02％和2.99％,检出限分别为0.90 μg/g和1.35 μg/g.     

高效液相色谱法快速测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定食醋中苯甲酸和山梨酸的新方法。以Zorbax SBC18(4.6mm×250mm×5μm)为分离柱,甲醇-0.05mol/LNaH2PO4溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65)为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在95.0%~105.3%之间,日内、日间R.S.D.在1.1~2.1之间,苯甲酸和山梨酸的检测限可达0.5μg/mL和0.75μg/mL,具有良好的准确度和再现性。     

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

高效液相色谱法测定起酥油中的苯甲酸和山梨酸

目的建立起酥油中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定方法,对GB/T 5009.29中没有涉及的食品类型的检测方法进行补充。方法样品使用弱碱水提取,用弱酸液体将溶液调至弱酸性(pH约为6),经过0.2μm微孔过滤膜过滤;进样分析。色谱柱:CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:B相,甲醇溶液,5%;C相,10 mmol/L乙酸铵水溶液(50 mL,甲醇+950 mL超纯水,0.77 g乙酸铵),95%;检测波长:230 mm;流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果在1~50μg/mL,范围内线性良好,苯甲酸和山梨酸的相关系数均大于0.99,平均回收率93.76%和98.00%,相对标准偏差9.22%和10.93%,检出限都是1 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、分析速度快、灵敏度高的特点,可用于起酥油中苯甲酸和山梨酸的同时快速检测。     

高效液相色谱法同时检测黄油及无水奶油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠

目的建立黄油及无水奶油中2种甜味剂(安赛蜜、糖精钠)及2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除脂肪后,用甲醇-水(1:1,V:V)提取,提取液使用C8色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm)、在波长为230 nm、流动相为1.0 mL/min的条件下进行检测。结果苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠在0～100μg/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限分别为0.87、0.91、2.75、2.91 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为93.12%～102.34%、93.02%～103.23%、91.53%～108.16%、93.48%～105.46%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法可适用于黄油及无水奶油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱法检测奶粉中苯甲酸的含量

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测奶粉中苯甲酸(benzoic acid)含量的分析方法。方法 样品经水提取后, 选用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7 μm), 以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾离子化(electrospray ionizatio, ESI-)及多反应监测模式(multi-reaction monitoring, MRM)进行测定, 外标法定量。结果 苯甲酸在0.04~2.00 μg/mL浓度范围内, 线性关系良好(r2=0.9996), 样品加标回收率为94.92%~109.31%, 定量限为0.06 μg/g, 结果的相对标准偏差为1.69%~6.90%。结论 该方法前处理简单, 稳定性和可靠性好, 具有良好的定性和定量分析能力, 适用于奶粉中苯甲酸含量的检测。     

高效液相色谱法同时测定几类食品中5种添加剂

建立了同时测定几类食品中5种人工合成添加剂(乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的反相高效液相色谱法。样品经前处理后,用VP-ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.00mL/min,柱温为30℃;使用二极管阵列检测器(DAD)多波长检测,外标法定量。5种添加剂色谱峰分离效果好,在10～100μg/mL浓度范围内呈现良好的线性范围,线性相关系数达到0.999以上,检出限为0.01～0.04μg/mL。平均加标回收率为83.1%～105.7%,相对标准偏差为0.08%～5.24%。该方法法简便、快速、准确,适用于饮料、腌制的蔬菜、蜜饯、发酵豆制品、熟肉制品等食品中5种添加剂的同时检测。     

HPLC法测定绿豆芽中四种大豆异黄酮的含量

建立同时测定绿豆芽中4种大豆异酮(大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素)含量的高效液相色谱方法,对从绿豆芽中提取4种大豆异黄酮的工艺进行优化,最佳工艺为:用60%的乙醇在55℃条件下超声提取60 min,料液比为1:12(g/mL),同时探究绿豆发芽不同天数4种大豆异黄酮的含量.采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪进行测定的色谱条件为:色谱柱为 phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),采用乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.大豆苷,染料木苷,大豆苷元,染料木素的线性范围分别是0.74 μg/mL～100.00 μg/mL,0.74 μg/mL～200.00 μg/mL,0.167 μg/mL～500.00 μg/mL,0.198 μg/mL～160.00 μg/mL(r>0.9996),线性关系良好;加样回收率(n=9)分别为100.02%,98.95%,99.28%,99.63%.     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中苯甲酸

建立了基于浊点萃取(CPE)测定牛奶中苯甲酸的高效液相(HPLC)色谱法.以非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20)为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间、pH值等因素对浊点萃取效果的影响.CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、(NH4)2SO4的浓度300g/L、在pH值为4的条件下90℃萃取10min;色谱条件:色谱柱为Venusil MP C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙酸铵水溶液(0.02mol/L)-甲醇(体积比为90:10),流速为1.0mL/min,检测波长230nm.在上述实验条件下,苯甲酸在0.2-2μg/mL时其浓度与检测信号呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.025μg/mL;在牛奶样品中加标回收率为98.90%100.16%,相对标准偏差为1.2%2.5%.