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以废纸为原料,采用传统硫酸法制备纤维素纳米晶(CNCs),并优化其工艺条件;采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)研究了废纸基纤维素纳米晶(SCNCs)的结构与性质。在最佳工艺条件(硫酸浓度60 wt%、水解温度50℃、水解时间90 min)下,SCNCs的得率为41. 2%,呈典型的纤维素Ⅰ型结构,结晶度为77. 6%;与原料相比,几乎不存在杂峰;SCNCs为棒状结构,长约142. 87 nm,直径约9. 67 nm。探讨了回收硫酸溶液再次用于制备CNCs;结果表明,首次回收硫酸制备的废纸基纤维素纳米晶(SCNCsH)得率为39. 9%,结晶度为78. 6%。 相似文献
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以甘薯渣为原料,利用超声辅助酸法从薯渣中提取纳米纤维素,用羧甲基化对纳米纤维素进行亲水性改性,并对其理化性质进行表征。结果表明,羧甲基纳米纤维素仍为典型的球形粒子,粒径集中分布在30~50nm,与原纳米纤维素相比,表面结构更加疏松,化学反应活性增强;改性纳米纤维素的晶型结构发生了变化,结晶度明显降低,结晶指数由原来的73.27%下降到52.83%,但其热稳定性提高;改性纳米纤维素的实测纯度99.5%,黏度25 mPa·s,是一种高纯度极低黏度的纳米级羧甲基纤维素,可用做食品级添加剂。 相似文献
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《食品与发酵工业》2016,(3):142-149
对纳米纤维素(cellulose nanocryslal,CNC)进行羧甲基化改性,以提高其再分散性。以取代度(degree substitution,DS)为响应值,利用响应面法(response surface methodology,RSM)优化羧甲基纳米纤维素(N-CMC)的制备工艺,并运用透射电镜(TEM)对改性前后的CNC进行形貌表征,研究羧甲基改性对纳米纤维素结构的影响。结果表明:对N-CMC取代度有显著影响的4个因素为,Na OH/CNC质量比、Na OH/一氯乙酸(MCA)摩尔比、醚化Ⅰ段温度和醚化Ⅰ段时间;中心组合设计结合RSM分析确定主要影响因素的最佳水平组合为,Na OH/CNC质量比1.44、Na OH/MCA摩尔比2.40、醚化I段温度50℃、醚化I段时间50 min,此条件下N-CMC取代度的平均值为1.343±0.015,与理论预测值1.364相符。TEM分析显示,改性后的CNC仍保持了球形的结晶结构,只是粒径略有增大,且表面结构更加疏松。羧甲基取代纳米纤维素表面的部分羟基,并未显著影响其结晶结构,且有利于其在极性介质中的再分散。 相似文献
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本研究基于水相一锅两步法对纤维素纳米纤丝(CNFs)进行疏水改性,重点研究了没食子酸(GA)、没食子酸甲酯(MG)、没食子酸乙酯(EG)、没食子酸丙酯(PG)及原儿茶酸(PCA)5种植物多酚对CNFs疏水改性的影响,并对疏水改性CNFs在纸张涂布中的应用进行了探究。结果表明,植物多酚(GA、MG、EG、PG及PCA)均能协同十八胺(ODA)对CNFs进行疏水改性;且CNFs的疏水改性作用效果随植物多酚结构中碳链的延长而增强。疏水改性CNFs能够赋予纸张较好疏水性,PCA改性CNFs涂布纸的疏水性强于GA改性CNFs涂布纸的疏水性;PG改性CNFs涂布纸的水接触角较ODA涂布纸的水接触角提高了43%,且疏水改性CNFs涂布纸在干、湿状态下均能保持较好的抗张强度。 相似文献
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该研究以微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC)为原料,采用超声辅助柠檬酸酸解法制备含有羧基的纤维素纳米晶(cellulose nanocrystals,CNCs),并利用单因素试验和响应面试验优化其制备工艺。对制备得到的CNCs进行性能表征。结果表明,响应面优化得到最佳酸解条件为液料比51∶1(mL/g),反应时间3.75 h,反应温度80℃,在此条件下CNCs的羧基含量预测值为1.19 mmol/g。最佳酸解条件经过3次验证试验,所得CNCs的羧基含量实测平均值为1.18 mmol/g,实测值与预测值接近。结果分析表明该条件下制备的CNCs在1 735 cm-1处出现C=O基团,表明柠檬酸成功接枝在MCC表面;CNCs属于纤维素I型,其结晶度(74.06%)远高于MCC(69.07%);CNCs呈短棒状,直径约为10 nm~30 nm,长度约为80 nm~200 nm,平均粒度和Zeta电位分别为358 nm和-39.8 m V;柠檬酸上的羧基与MCC的C6原子上的羟基发生了酯化反应。该研究结果可为羧基化CNCs的制备提供一种... 相似文献
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以漂白混合竹浆板为原料,采用碱预处理竹浆后,再采用磁力搅拌辅助硫酸水解并结合超声波的方法制备纳米纤维素晶体(NCC),竹浆∶硫酸为1∶31 (固液比),探讨硫酸浓度、硫酸水解时间和反应温度对竹浆NCC制备的影响;并利用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)和热重分析仪(TGA)对制得的竹浆NCC进行表征。结果表明,磁力搅拌辅助硫酸水解并结合超声波方法制备竹浆NCC的最佳工艺条件为:硫酸浓度65%、反应温度45℃、处理时间45 min,该条件下制得的竹浆NCC粒径小且分布均匀,其结晶结构具有从纤维素Ⅱ型转变成纤维素IVⅡ型的趋势;与竹浆纤维素相比,竹浆NCC吸水能力增强,可及度增加,热稳定性提高。 相似文献
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以聚二甲基硅氧烷(PDMS)疏水改性油茶籽壳纳米纤维素(CNF),并以该粒子(PDMS-CNF)作为稳定剂,以去离子水为外相,茶籽油为内相,高剪切乳化成功制备了水包油型Pickering乳液,研究了油水比、PDMS-CNF浓度、乳化时间对乳液稳定性、微观形貌和粒径的影响。结果表明:改性油茶籽壳纳米纤维素作为稳定粒子显示出更好的稳定性,利于贮存;乳液为球状液滴,粒径多呈正态分布,随油水比增大,粒径由140nm增加至450nm,随 PDMS-CNF粒子浓度增大,粒径由750nm减小至450nm;乳化时间从2min增加至6min时,乳液粒径逐渐由650nm下降至150nm,而从6min增加至10min时则粒径增大至450nm。 相似文献
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为了提高甘薯加工副产品的高值化利用,以甘薯渣纤维素为原料,应用超声波辅助酸法制备纳米薯渣纤维素。通过对超声波功率、酸体积分数、酸解温度和酸解时间4个影响因素进行单因素及正交试验,获得了纳米薯渣纤维素的最佳制备条件,并通过透射电镜和X-射线衍射对其进行进一步的分析。结果表明:纳米薯渣纤维素制备的最佳工艺参数为超声波功率120 W、酸体积分数65%、酸解温度55℃、酸解时间120 min,此条件下纳米薯渣纤维素的产率为42.85%;纳米薯渣纤维素的形态表现为不规则球状,粒径在20~40 nm范围内,并且其仍具有纤维素的晶型,结晶度有明显的提高。 相似文献
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本文以花生壳为原料,在氢氧化钠碱解和亚氯酸钠漂白预处理基础上,通过硫酸水解方法制备花生壳纳米纤维素。采用扫描电镜、透射电镜、红外光谱、X-射线衍射和热失重分析对花生壳纳米纤维素的表征进行研究。结果表明,通过碱解和漂白处理,花生壳半纤维素和木质素被大量去除,花生壳纤维素含量由43.84%增加到86.56%,纤维素直径为10~30μm;花生壳纳米纤维素呈棒状结构,长度为90~210nm,直径为5~25nm;花生壳纳米纤维素制备过程中纤维素结构并未遭到破坏;结晶度随制备过程逐渐增高,花生壳纳米纤维素结晶度为74.71%,呈典型的纤维素I型晶型;花生壳纳米纤维素的起始热分解温度较低,当温度达到500℃时,花生壳纳米纤维素的残余率大于30%。所制备的花生壳纳米纤维素有望在可降解复合材料中得到应用。 相似文献
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利用超声辅助硫酸水解法制备玉米秸秆纳米纤维素(corn straw nanocellulose,NCSC),研究超声辅助酸解条件对NCSC得率的影响,并通过响应面法优化得到最佳工艺条件为:硫酸体积分数64%、超声功率160?W、酸解温度48?℃、酸解时间78?min,在此条件下制备NCSC得率达38.29%。制备的NCSC较洁白、细腻,具有较好的吸水膨胀力。通过红外光谱分析、X射线衍射和热失重分析表明,NCSC仍保持着玉米秸秆纤维素(corn straw cellulose,CSC)的基本化学结构,其结晶度(70.53%)高于CSC,同时具有较高的热分解温度。 相似文献
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本研究通过硫酸水解、超声和TEMPO (2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)氧化3种处理方法分别制备了纳米纤维素(CFR-CNC、CFR-CNF和CFR-TNC)及相应薄膜,对纳米纤维素微观形态、结晶度、热稳定性和化学结构进行了表征,同时比较了纳米纤维素薄膜的形态和机械性能。结果表明,3种纳米纤维素具有不同的长宽比(29.2、163.7、132.2)和结晶度(62.5%、52.8%、43.9%)。红外光谱图表明,3种纳米纤维素的纤维素分子结构并未改变,且CFR-TNC成功引入羧基。3种纳米纤维素薄膜中,CFR-CNF薄膜具有较高的拉伸强度(36.6 MPa),CFR-CNC薄膜具有较好的抗形变能力,并且3种薄膜均具有良好的透光性。 相似文献
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近年来,纤维素纳米纤丝(CNF)因其独特的物理化学性能受到了广泛关注。当前,CNF主要采用化学或酶处理等方法对纤维进行预处理,再通过机械法对预处理后的纤维进行机械处理而得到。随着人们环保意识的日渐增强,可回收的有机酸水解法,低共熔溶剂预处理结合机械法制备CNF等已成为CNF制备领域的研究热点。本文综述了CNF的制备和改性研究进展,总结了CNF在制备和改性过程中存在的问题。此外,讨论了不同制备方法的优缺点,并介绍了环保、高效的CNF制备方法及其最新的应用领域。 相似文献
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采用乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)酯化法制备表面羧基含量及羟基取代度可控的多羧基化纤维素纳米晶(ECNC),并通过改变酯化条件,优化实验结果;通过傅里叶变换红外光谱(FT IR)、透射电子显微镜(TEM)、电导滴定、X射线衍射(XRD)、元素分析、Zeta电位等对ECNC进行分析。结果表明,ECNC保持了CNC的形貌和结晶结构完整性,并且在水和磷酸盐(PBS)缓冲溶液中的分散性较CNC显著提高;同时,通过改变酯化反应条件可控制ECNC表面羧基含量及羟基取代度。该ECNC颗粒有望用于高性能复合纳米材料的制备及功能化纳米复合颗粒的制备中。 相似文献
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以茶梗为原料,采用硫酸水解法制备纤维素纳米晶体(CNC),并运用响应面分析法对CNC制备工艺(即硫酸质量分数、反应温度和反应时间)进行优化;采用透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)和X射线衍射仪(XRD)对CNC的形貌、热力学性能、结晶结构和结晶性能进行表征。结果表明,制备茶梗CNC的最佳反应时间125 min,温度45℃,硫酸质量分数为63%;在最佳工艺条件下获得的CNC的得率为49.9%,其为棒状,直径4~8 nm,长度100~250 nm,属纤维素I型;与茶梗纤维相比,茶梗CNC结晶度提高,热稳定性降低。 相似文献