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丙二醇单甲醚乙酸酯的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
使用 12 -磷钨酸为催化剂 ,以丙二醇单甲醚和乙酸为原料合成了丙二醇单甲醚乙酸酯。讨论了催化剂的用量、反应温度、反应时间、乙酸与丙二醇单甲醚的摩尔比等因素对反应的影响。最佳反应条件 :n(乙酸 ) /n(丙二醇单甲醚 ) =1 3 /1,磷钨酸催化剂用量为反应液质量的 0 4% ,带水剂环己烷用量为反应液质量的 2 5 % ,反应温度 110℃ ,反应时间 2 5h ,采用减压蒸馏分离提纯丙二醇单甲醚乙酸酯。用毛细管气相色谱法测定产品的含量 ,并通过沸程测定、元素分析等手段对产品进行了表征 ,产品的纯度 >99% ,收率 92 8%。 相似文献
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Mg-Al水滑石的制备及其催化合成丙二醇单甲醚的性能 总被引:3,自引:2,他引:1
分别采用尿素法和滴定共沉淀法(包括高过饱和法和低过饱和法)制备了镁铝水滑石,利用 X 射线衍射、傅里叶变换红外光谱、热重-差热分析和扫描电子显微镜等方法对镁铝水滑石进行表征,并考察了不同方法制备的镁铝水滑石催化环氧丙烷与甲醇进行醚化反应合成丙二醇单甲醚的性能。表征结果显示,尿素法制备的镁铝水滑石结晶度高、晶粒规整均匀。实验结果表明,尿素法制备的镁铝水滑石的催化活性明显好于高过饱和法制备的镁铝水滑石的催化活性,前者在500℃下煅烧6~7 h 后制得的镁铝复合金属氧化物的催化活性更高,可使环氧丙烷转化率达93.8%,丙二醇单甲醚选择性达97.2%,其中丙二醇单甲伯醚的选择性达100.0%。该催化剂使用后无需处理即可重复使用,是一种稳定性好、选择性高的环境友好催化剂。 相似文献
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液固相固定床催化合成丙二醇醚工艺的开发研究 总被引:4,自引:0,他引:4
在研究制备LA-2型固体催化剂的基础上开发成功的液固相固定床连续合成丙二醇醚新工艺,具有环境友好,反应条件缓和,催化活性及选择性高的特点,小试试验确定了反应工艺条件,在15t/a规模的单管模型试验装置上进行了验证,建成了3kt/a丙二醇醚生产装置,工业应用获得成功。 相似文献
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2,2—二甲基—1,3丙二醇羟基特戊酸单酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲醛、异丁醛为主要原料,开展了2,2-二甲基-1,3丙二醇羟基特戊酸单酯的小试合成研究,考察了物料配比、温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响,产品总收率大于75%,纯度99%以上。 相似文献
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强酸性阳离子交换树脂催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以香兰素、1,2-丙二醇为原料在强酸性阳离子交换树脂催化作用下合成香兰素1,2-丙二醇缩醛,分别研究了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等条件对合成反应的影响。结果表明,在香兰素用量0.1mol,n(1,2-丙二醇):n(香兰素)2.2,强酸性阳离子交换树脂用量1g,带水剂环己烷30mL,反应温度90—95℃,反应时间3.5h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达到84.86%,产品纯度98.5%。催化剂重复使用多次仍保持较高的催化活性,且催化剂易处理。 相似文献
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活性炭负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:2,自引:0,他引:2
以活性炭负载硅钨酸为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,活性炭负载硅钨酸是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为:丁醛与1,2-丙二醇摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.50%,环己烷为带水剂,反应时间80min。上述条件下.丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达97.5%。 相似文献
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采用共沉淀法制备了不同n(Cu):n(Fe)的Cu-Fe类水滑石催化剂,采用X射线衍射、扫描电子显微镜和NH_3程序升温脱附等方法对催化剂进行了表征。将Cu-Fe类水滑石用于催化糠醛与1,2-丙二醇反应合成了糠醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了催化剂组成、原料配比、催化剂用量和反应时间对合成反应的影响。实验结果表明,Cu-Fe类水滑石对该反应的催化活性和选择性都很高,是合成糠醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂;以n(Cu):n(Fe)=3的Cu-Fe类水滑石为催化剂,在糠醛用量0.12 mol,n(1,2-丙二醇):n(糠醛)=1.5、催化剂用量2.60%(相对于糠醛的质量分数)、带水剂环己烷用量5 mL、反应时间5 h、反应温度95~100℃的条件下,糠醛的转化率可达81 7%,糠醛1,2-丙二醇缩醛的选择性为99.7%。同时根据实验结果初步提出了该反应的催化机理。 相似文献
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β沸石催化精馏合成丙二醇单乙醚的研究 总被引:4,自引:1,他引:3
用改性 β沸石催化精馏合成丙二醇单乙醚 ,考察了反应温度 (压力 )、乙醇与环氧丙烷进料摩尔比、环氧丙烷空速、塔顶回流量与环氧丙烷流量之比对反应转化率和选择性的影响 ,确定了反应的最佳工艺条件 :反应温度 =110~ 130℃ ,乙醇 /环氧丙烷 (摩尔比 ) =( 1.5~ 2 )∶1,空速 =0 .4~ 0 .8h-1,回流量与环氧丙烷进料量之比 =6∶1,在此条件下 ,环氧丙烷接近完全转化 ,单醚选择性和单醚收率达 90 %以上。 相似文献
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MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成环已酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
尹国俊 《精细石油化工进展》2006,7(5):18-20
以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对缩酮反应的影响。实验表明,MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.20%,环己烷作带水剂,反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达89.1%。 相似文献