改性膨润土对苯甲酸和多甘醇的酯化催化作用

以江西玉山膨润土为原料,用酸和稀土对其进行改性,合两种固体酸酯化催化剂,并应用于苯甲酸二甘醇酯的催化合成。通过对催化剂反应前后的差热－热重分析和红外光谱分析,对该类催化剂的酯化酯化催化作用进行了探讨。结果表明：催化反应在膨润土层问题进行,反应分子对层间水的取代对于俯化酯化是必需的,稀土的存在将使其早期催化活性降低,但可使后期活性提高。     

相转移催化合成香豆素的研究

考察了相转移催经剂在合成香豆素的Ｐｅｒｋｉｎ反应中的应用。对反应机理进行了剖析，探讨了催化剂用量，温度等因素对反应产率的影响，得出最佳反应条件为水杨醛：乙酐：氟化钾：聚乙二醇＝１：３．０：０．８：０．０３，反应温度１６０℃，反应时间５ｈ，在该条件下，香豆素的产率可达８６．６％。     

硝酸“催化”分解黄铁矿的动力学研究

本在３３３－３６３Ｋ，硝酸根浓度０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ的条件下，实验研究了常氧压下硝酸“催化“分解黄铁矿的动力学，结果表明，黄铁矿分解后其中所含硫主要转化为硫酸根，浸出过程受化学反应控制，符合收缩未反应核模型，其表观活化能为３９．８７ｋＪ／ｍｏｌ。根据实验结果推导出浸出速率的数学模型为：１－（１－α）１／３＝６．３０×１０×２ＣＮＯ３＾０．８３·ＣＨ＾８．８３·γ０＾－１ｅｘｐ（－３９．８７×     

DHDECMP萃取树脂色谱分离－ICP／AES法测定核纯级UO_2中Ti、V和Mo

本文采用ＤＨＤＥＣＭＰ萃取树脂为固定相、３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３为流动相的萃取色谱法使杂质元素与铀基体分离，杂质流出液引入ＩＣＰ测定。取样２００ｍｇ时，Ｔｉ、Ｖ和Ｍｏ的测定下限分别为：０．０８×１０－６、０．３４×１０－６、０．６×１０－６。当各元素的加入量为５．０×１０－６时，方法加入回收率在９４％－９９％之间，相对标准偏差≤１４％。     

柠檬酸三丁酯的合成工艺改进研究

为开发一种酯化后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)无须经后处理精制而直接用于乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)合成的工艺,首先筛选出高活性、高选择性的甲基磺酸混合催化剂适用于酯化反应,并进一步改进优化了柠檬酸三丁酯的合成工艺。重点研究了酯化温度及脱醇工艺条件对合成TBC过程中的影响,结果表明,当柠檬酸与正丁醇的物质的量比为4.5∶1、催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%、酯化温度为100~130℃、反应时间为5.0 h时进行反应,反应结束后,控制体系温度维持在125℃下,脱醇20 min,得到的TBC收率和纯度均在99%以上,并且可直接用于ATBC的合成。     

PVDC焦表面碳氧化物的程序升温脱附的反应动力学

根据ＴＰＤ－ＭＳ谱判定反应级数和计算反应动力学参数的方法，分析氧饱和ＰＶＤＣ焦表面碳表面碳氧化物的ＴＰＤ－ＭＳ谱发现：ＣＯ２脱附曲线由活化能Ｅｄ为７１，１５０和１７１ｋＪ／ｍｏｌ的３个二级反应的脱附峰叠加组成；α态ＣＯ脱附是一级反应；β态ＣＯ脱附是Ｅｄ为１８８ｋＪ／ｍｏｌ二极反应。分析ＣＯ２气化ＰＶＤＣ焦的ＴＰＤ－ＭＳ发现，γ态ＣＯ脱附是Ｅｄ为２３０ｋＪ／ｍｏｌ的二级反应。本文提出的ＰＶＤＣ焦与Ｃ     

粉煤灰复合硫酸亚铁固体酸催化剂的制备及表征

利用沉淀-浸渍法,以工业废物粉煤灰和硫酸亚铁为主要原料制备FSZ类固体酸催化剂,应用在酯化反应中具有良好的催化效果。并用X衍射仪、红外光谱仪和比表面仪等仪器FSZ型催化剂进行表征,结果表明在主要成分的配比为:硫酸亚铁∶氧氯化锆∶粉煤灰=2∶1∶4(质量比),0.5 mol/L硫酸溶液浸泡,在550℃下焙烧3h所制得的催化剂,用于合成中酯化率可达92.9%。     

SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成乙酸环乙酯

研究了SO42-/ZrO2-TiO2催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明,乙酸用量0.5mol,醇酸物质的量比1.2,SO42-/ZrO2-TiO2用量5%,带水剂环己烷2.50mL。回流反应60min后酯化率可达96.4%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

乙酰螺旋霉素合成工艺的研究

本文对乙酰螺旋霉素的合成工艺进行系统研究。讨论了反应时间、温度、催化剂等因素对产物组分和质量的影响。实验表明，用ＤＭＡＰ作催化剂时，较佳的反应温度为４０￣５０℃，反应时间为５￣６ｈ，工艺具有操作简单，生产废液少等特点。     

ICP－AES法测定四氟化铀标准物质中Cr、Fe、Mo、Ni和Ti

本法采用２５％（ＮＨ４）２ＣＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解ＵＦ４，利用２３７－季铵萃淋树脂色谱分离技术，将ＵＦ４中铀与待测杂质元素在６．５ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＮＯ３介质中定量分离后，及９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定ＵＦ４标准物质中Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｔｉ。取样３００ｍｇ时，分析结果均落在标准值的置信区间内，相对标准偏差＜１０％。测定下限为０．０４×１０－６～０．０７３×１０－６。     

低品位硫化铜矿的湿法浸出工艺研究

含Ｃｕ６．６５％的硫化铜矿在ＦｅＣｌ３和ＨＣｌ、ＮａＣｌ体系中浸出，可使铜的浸出率大于９６％。本文研究了这一体系的浸出动力学，结果表明，浸出过程符合抛物线型动力学模型，测得其表观活化能为５１．０ｋＪ／ｍｏｌ。     

大孔膦酸树脂吸附镨的研究

大孔膦酸树脂（ＰＡＲ）对 Ｐｒ（Ⅲ）的吸附在 ｐＨ＝６． ０时最佳。静态饱和容量为每克树脂（干） ２５４．８ ｍｇ，用０． ２０ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＩ＋０．５０ ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣｌ，溶液能定量洗脱，再生树脂可以重复使用。测定 了树脂吸附Ｐｒ（Ⅲ）的Ｆｒｅｕｎｄｌｉｓｈ常数和反应的热力学函数等。对吸附反应机理进行了探讨。     

N7301萃取钯的研究

研究Ｎ７３０１从氯化物体系中萃取钯的性能，考察酸度、氯离子浓度、Ｎ７３０１浓度对萃取平衡的影响，进行反萃试验，结果表明，钯浓度为１０６．４ｍｇ·Ｌ－１，Ｎ７３０１浓度为４×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，ｐＨ值为１时，萃取率达９８．８％，用０．２１ｍｏｌ·Ｌ－１硫脲作反萃剂，反萃率达９９．９％，用斜率法及饱和法确定萃合物的组成为（Ｒ３ＮＨ）２ＰｄＣｌ４。其萃取钯的机理经紫外－可见光谱证实为离子缔合体系的阴离子交换反应。     

Friedel-Crafts羟烷基化反应的研究

以Hβ沸石分子筛为催化剂,对苯甲醚与三氯乙醛的Friedel-Crafts羟烷基化反应进行了研究,并系统地考察了反应时间、反应温度、催化剂用量对催化活性的影响,确定的最佳反应条件:反应时间为8 h,反应温度为70℃,催化剂用量为3.0 g。在此条件下,苯甲醚的转化率达到了45.0%,4-甲氧基-α-三氯甲基苯甲醇的选择性达到了94.0%。     

非均相酯化催化剂PW12/高岭土的制备及其催化合成异丁酸丁酯

以高岭土为载体、磷钨酸( PW12)为活性组分制备了非均相酯化催化剂PW12/高岭土,将其用于异丁酸与正丁醇的催化酯化合成异丁酸丁酯,考察了高岭土以及催化剂的焙烧温度、焙烧时间和磷钨酸与高岭土的质量比等因素对异丁酸丁酯酯化率的影响,并采用FTIR技术对载体、活性组分及催化剂进行了表征.结果表明,催化剂适宜的制备条件为:...     

凹土负载Ti(SO4)2催化合成丁酸正丁酯

以凹土负载硫酸钛为催化剂,合成了丁酸正丁酯,考察了影响反应的条件.实验结果表明:当Ti(SO4)2负载量为7.5%,催化剂的制备温度为150℃,醇酸摩尔比为1.4,催化剂用量为1.0g,反应温度130℃,反应时间60 min时,丁酸的酯化率达98.85%.该催化剂活性组分用量少,催化活性高,易分离,不腐蚀设备,无废酸排放,是一种环境友好催化剂.     

KF－AlF_3系热力学性质的计算

在ＫＦ－ＡｌＦ３熔体中采用络合离子逐级分解的模式，利用亚晶格溶液模型计算了ＫＦ－ＡｌＦ３熔体中的逐级解离常数和分解能。分解常数依次为ｋ１＝１．５５×１０－１，ｌ２＝４．２０×１０－２，ｋ３＝７．０１×１０－３；分解热依次为Ｈ１＝３７．８ｋＪ／ｍｏｌ，Ｈ２＝４８．２ｋＪ／ｍｏｌ，Ｈ３＝１２２．ｌｋＪ／ｍｏｌ，计算结果表明ＫＦ－ＡｌＦ３熔体中时比ＮａＦ－ＡｌＦ３和ＬｉＦ－ＡｌＦ３熔体中的都更稳定。本文还对ＫＦ－ＡｌＦ３熔体中各组成的摩尔浓度及其它混合热力学性质进行了计算，计算结果与实验测得结果吻合的较好。     

钍的P204萃取,草酸钙载带—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定

样品采用Ｎａ２Ｏ２焙烧分解碱液洗涤后，渣溶于４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中。随后，生成草酸钙沉淀并将沉淀溶于３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，以４＾Ｐ２０４－甲苯萃取，５％草酸反萃取，加钙再次沉淀为草酸钙，并溶于４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ中加入偶氮胂Ⅲ显色测定钍。     

水煤浆分散剂单体马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成及应用

采用减压熔融法合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为5因素,设计成5因素4水平的正交实验,由实验确定出最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比2.1:1、催化剂用量4%、阻聚剂用量3%、反应温度120℃,反应时间为6 h,酯化率达到96.46%。并进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂掺量为0.8%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆黏度为1 050 mPa﹒s。     

矿浆电解法处理铋精矿的研究

本文采用独特的湿法冶金技术──矿浆电解法，在盐酸－三氯化铁一氯盐体系中，就湖南柿竹园铋精矿的处理进行了系统的理论探讨和条件试验研究，提出了相应的浸出机理。浸出过程发现，溶液中适量的铁离子的存在，可以提高浸出速率，提高阳极电流效率。石墨阳极反应主要是铁高子的转换反应，浸出过程主要是辉铋矿与盐酸的分解反应及三价铁和Ｈ２Ｓ的氧化还原反应，阳极浸出过程机理如下：Ｂｉ２Ｓ３＋６ＨＣｌ＋（２ｎ一６）Ｃｌ－＝２ＢｉＣｌｎ（３－ｎ）＋３Ｈ２Ｓ（ｎ＝１￣６）２Ｆｅ３＋＋Ｈ２Ｓ＝２Ｆｅ２＋＋Ｓｏ＋２Ｈ＋Ｆｅ２＋－ｅ＝Ｆｅ３＋阴极发生铋的沉积：Ｂｉｃｌｎ（３－ｎ）－３ｅ＝Ｂｉ＋ｎＣｌ－（ｎ＝１～６）Ｆｅ３＋＋ｅ＝Ｆｅ２＋