浅谈ZrB2陶瓷的制备

综述了硼化锆的基本性质、粉体的制备、成型方法、烧结方法,并对当前硼化锆陶瓷的研究所存在的问题,如高温易氧化、韧度低、难烧结等提出几点可能的解决方法。     

低温热压制备高硬度、高韧性Si3N4–SiCw–ZrB2陶瓷

通常低温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较高的硬度和较低的断裂韧性;而高温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较低的硬度和较高的断裂韧性。为了获得高硬度、高韧性Si₃N₄陶瓷,添加20%SiC_w（SiC晶须,体积分数）和2.5%ZrB2,在1 500℃低温热压制备了Si₃N₄基陶瓷,开展其相组成、致密度、显微结构和力学性能研究,并与1 800℃高温热压烧结Si₃N₄进行了对比研究。结果表明：SiC_w的引入阻碍了Si₃N₄低温致密化,致密度从97.9%降低到92.9%,Vickers硬度从20.5 GPa降低到16.4 GPa,断裂韧性从2.9 MPa·m^1/2增加到3.4 MPa·m^1/2。同步引入SiC_w和ZrB₂     

ZrB2–SiC多层陶瓷的抗氧化性

用传统陶瓷的流延工艺制备ZrB2–SiC多层陶瓷。用Archimedes法测定ZrB2–SiC多层陶瓷的相对密度。用扫描电子显微镜观察其显微结构,并进行循环抗氧化性能评价。结果表明：ZrB2–SiC多层陶瓷在1 950℃烧结的致密度达到99.7%,材料的抗氧化过程主要可分为两个阶段：第一阶段低熔点相的挥发,出现质量损失;第二阶段氧化层的形成,降低进一步氧化速率。抗氧化性能较ZrB2–SiC复相陶瓷有很大提高。     

热压烧结制备原位复合（TiB2+TiC）/Ti3SiC2复相陶瓷

采用热压烧结法制备了原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料物相组成、烧结性能、显微结构与力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1 350～1 500℃范围内,随着烧结温度的升高,合成反应进行逐渐完全,材料的密度、抗弯强度和断裂韧性显著提高。1 500℃烧结可得到致密的原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷,材料晶粒发育较完善,层片状Ti3SiC2、柱状TiB2与等轴状TiC晶粒清晰可见,增强相晶粒细小,晶界干净,材料的抗弯强度、断裂韧性和Vickers硬度分别达到741 MPa,10.12 MPa.m1/2和9.65 GPa。烧结温度达到1 550℃时Ti3SiC2开始发生分解,材料的密度和力学性能又显著下降。     

热压烧结TiB2-ZrB2固溶复合陶瓷的结构研究

以ZrB2作为掺加剂，通过热压烧结制备了TiB2-ZrB2固溶复合陶瓷。采用X射线衍射分析对材料的相组成，晶格常数和晶体结构进行了分析，材料的显微结构分别由EPMA，SEM和TEM测定。研究结果表明，随着ZrB2掺入量的增大，固溶产物的晶格常数会相应增加，当ZrB2的掺加量为8％（摩尔分数）时，产物的晶格常数出现极大值；ZrB2可以与TiB2形成部分固溶的固溶体，在复合材料中存在富Ti和富Zr的两种硼化物；由于固溶反应在界面上进行，有效地降低了烧结过程中的晶界移动速度，从而使材料的大晶粒细化。     

ZrB_2-YAG陶瓷的烧结致密化

通过共沉淀法获得包覆式Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体,对其进行放电等离子烧结以提高ZxB2陶瓷的烧结致密度.用扫描电镜观察试样的显微结构,用X射线衍射仪对试样进行物相分析.结果表明:包覆犁粉体在700～1 000℃时出现1次大的收缩,然后出现1个不收缩的平台,当温度达到1 100℃之后出现第2次收缩.适宜制备高致密的ZrB2-钇铝石榴石(yttrium aluminium garnet,YAG)陶瓷的工艺条件为;烧结温度为1 700℃,烧结压力为20MPa,保温时间为4min,YAG的添加量为30%(质量分数),所制备的ZrB2-YAG陶瓷相对密度大于95%.     

热压烧结制备高致密度B4C陶瓷及其致密化

以B4C粉末为原料,以酚醛树脂热解碳为烧结助剂,采用真空热压烧结工艺制备出高致密度的B4C陶瓷材料,探讨了酚醛树脂含量和烧结温度对材料致密化的影响,对比分析了纯B4C和掺碳B4C的热压烧结致密化过程.研究显示,烧结温度的升高有利于材料的致密化,酚醛树脂的添加则显著活化了B4C的烧结.实验条件下酚醛树脂的最优添加量为3％（质量分数）,烧结过程中热解碳固溶于B4C晶格,显著加速了其在1600℃至1800℃区间的致密化速率.     

热压烧结BN-AlN复相陶瓷致密化研究

研究了热压烧结BN-AlN复相陶瓷的致密化行为，研究了添加剂的加入量、AlN第二相的含量以及热压温度、保温时间等工艺参数对复相陶瓷致密化的影响。结果表明：当Y2O3的添加量为10％，AlN加入量为50％时，在1900℃，保温2h，压力为30MPa，N2气氛下可以制备出致密的BN—AlN复相陶瓷，对BN—AlN的相组成及显微结构进行了观察分析。     

反应热压烧结制备（SiC,CNTs）/ZrB2陶瓷复合材料及其性能研究

以硅、活性碳和碳纳米管为添加剂,在1900℃、30 MPa条件下制备出了（Si C,CNTs）/Zr B2陶瓷基复合材料。研究了CNTs添加量对复合材料致密度和力学性能的影响。借助X射线衍射和扫描电镜分析了复合材料的物相组成和微观结构。研究结果表明：随着CNTs含量的增加,复合材料的致密度和力学性能呈先增加后减小的变化趋势。复合材料力学性能的提高主要归因于致密度的提高、晶粒的减小和CNTs的桥联、拔出机制。     

热压烧结工艺制备Si/SiC陶瓷的研究

α—SiC粉末为原料,Si为助烧剂,采用适当的热压烧结工艺,在1800℃,25MPa条件下获得了致密的SiC块体陶瓷,其抗弯强度为253MPa。     

Cyclic ablation of high-emissivity Sm-doped ZrB2/SiC coatings on alumina substrates

Samarium-doped ZrB₂/SiC (ZBS) coatings possess properties of high emissivity and excellent ablation performance suitable for hypersonic applications. Of interest in the current study is how cyclic ablation affects the scale development on alumina substrates. ZBS coatings with 3, 5 and 8 mol% of samarium (Sm) dopant were prepared via shrouded plasma spray onto alumina substrates and subjected to two 60-s ablation cycles with temperatures reaching up to 1700 °C. Blisters were observed on the Sm-doped coatings after the 1st cycle as a result of a local eutectic reaction between the ablation products and alumina substrate. A Sm-stabilized t-ZrO₂ phase was identified through X-ray diffraction after the ablation of the Sm-doped coatings. The ZBS with 5 mol% of Sm dopant produced a flower-like microstructure after the 2nd cycle due to the formation of convection cells.     

高容量高密度氢氧化亚镍的制备

研究了制备工艺参数对Ｎｉ（ＯＨ）２放电比容和堆积密度的影响并进行了理论分析，给出了最佳工艺条件范围，分析了氨的加入对Ｎｉ（ＯＨ）２堆积密度及形貌的影响采用ＸＲＤ、ＴＧ－ＤＴＡ等检测手段对样品进行分析，并与进口样品进行了比较     

Transmission electron microscopy characterization of spark plasma sintered ZrB2 ceramic

Microstructures of ZrB₂ ceramics consolidated by hot-pressing and spark plasma sintering were investigated by transmission electron microscopy (TEM), combining energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX). The microstructures of both ceramics were compared. Amount of impurities was lower for ZrB₂ consolidated by spark plasma sintering than for hot-pressed ZrB₂. In particular, oxygen impurity was not detected even at the grain-boundaries in ZrB₂ consolidated by spark plasma sintering. The cleaning effect generated on the powder surfaces during spark plasma sintering cycle was displayed. In addition, dislocations were present only in the spark plasma sintered ZrB₂ ceramic, as a result of localized high stresses.     

高密度各向同性炭材料的制备及应用概述

高密度各向同性炭材料因内部质量均匀、各向同性而具有良好的机械性能、高耐热性等一系列优异性能,被广泛地应用于机械、化工、冶金、电工等领域.本文系统介绍了高密度各向同性炭材料的制备原料和生产方法,以及产品的结构特点,介绍了其在各领域的应用现状.     

放电等离子（SPS）快速烧结TiB2陶瓷

利用放电等离子烧结技术制备纯TiB2陶瓷,烧结温度1600℃,压力30MPa,真空烧结,保温1—3分钟,即可获得相对密度达99％以上的致密烧结体。扫描电镜分析表明：烧结体晶粒细小,结构均匀;材料的晶粒随烧结温度的提高而长大;但烧结体的硬度分布不均匀。     

Mechanical properties of sintered ZrB2-SiC ceramics

ZrB₂ ceramics containing 10-30 vol% SiC were pressurelessly sintered to near full density (relative density >97%). The effects of carbon content, SiC volume fraction and SiC starting particle size on the mechanical properties were evaluated. Microstructure analysis indicated that higher levels of carbon additions (10 wt% based on SiC content) resulted in excess carbon at the grain boundaries, which decreased flexure strength. Elastic modulus, hardness, flexure strength and fracture toughness values all increased with increasing SiC content for compositions with 5 wt% carbon. Reducing the size of the starting SiC particles decreased the ZrB₂ grain size and changed the morphology of the final SiC grains from equiaxed to whisker-like, also affecting the flexure strength. The ceramics prepared from middle starting powder with an equiaxed SiC grain morphology had the highest flexure strength (600 MPa) compared with ceramics prepared from finer or coarser SiC powders.     

原位热压2TiC/Ti/Al合成Ti3AlC2陶瓷

以2TiC/Ti/Al为组分采用原位热压技术制备Ti3AlC2陶瓷。采用XRD和SEM分析不同工艺时合成产物的物相组成和显微结构。结果表明：恰当的加压工艺和升温速率控制,能够合成高纯Ti3AlC2陶瓷。用TiC粉替代C和部分Ti粉有利于Ti3AlC2的原位合成。     

水热法制备BaF2粉体材料

以销酸钡和氟化铵为原料,以柠檬酸为络合剂,采用水热法合成了BaF2粉体。用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌和结构进行了表征,结果表明反应温度及pH值对产物的形状和尺寸有很大影响,可以通过改变温度和pH值调控产物的形貌。     

正交法研究纳米Ce/TiO2的制备

纳米TiO2是一种重要的半导体光催化剂,在众多领域具有广阔的研究及应用前景。以稀土Ce为掺杂元素,采用溶胶-凝胶法制备了Ce掺杂纳米TiO2(纳米Ce/TiO2),通过XRD、BET、SEM等技术对其进行表征。设计L9(34)正交实验研究了不同条件对纳米Ce/TiO2的结构及表面特征的影响,优化了纳米Ce/TiO2的制备条件。初步研究了Ce/TiO2的光催化抗菌性能,表明Ce掺杂能够改善纳米TiO2的光催化抗菌性能。     

Zr-B体系自蔓延高温合成ZrB2陶瓷粉末

采用自蔓延高温合成(self-propagating high-temperature synthesis,SHS)技术制备了ZrB2陶瓷粉末,研究了Zr-B体系中Zr粉粒度对SHS反应的影响规律。采用XRD分析粉末的相组成,用SEM观察粉末的显微结构。研究结果表明：Zr粉粒度各为150,50,38μm的体系SHS产物均为单相的ZrB2粉末,粒度为50μm的Zr粉体系SHS产物中ZrB2含量为98．95％;38μm和50μmZr粉体系燃烧速率分别为最大和最小;150μm和50μmZr粉体系燃烧温度分别是最高和最低。SEM分析表明：SHS产物颗粒基本上为圆形或椭圆形的晶粒,颗粒尺寸也比较均匀,粒径大约在1～5μm左右。