硅钼蓝分光光度法测定水中硫

在酸性介质中,硫离子可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定硫离子的含量,从而建立了硅钼蓝分光光度法测定水中硫的新方法。论文详细探讨了硅钼蓝分光光度法测定硫离子的各种影响因素。结果表明,显色体系的最大吸收波长为730nm,硫离子质量浓度在0.4000~8.000μg/mL范围内服从比尔定律,线性相关系数γ=0.9996。方法用于测定河水、山泉水、井水、温泉水中硫离子的含量,标准加入回收率分别为97.5%~105.0%、97.1%~101.0%、95.8%~96.7%、101.4%~102.1%。     

离子色谱法测定油田采出水中溶解性总硫浓度

利用离子色谱法和重量法分别间接测定经光电催化氧化法处理的油田采出水中溶解性总硫浓度。试验结果表明油田采出水经处理后,有机物和油被充分降解。重量法测定SO4-平均浓度为375mg／L,RSD为9．80％。离子色谱法测定SO4-,平均浓度为366mg／L,RSD为1．20％,重现性更好。离子色谱法测出水中SO4-浓度可以代表原水中溶解性总硫浓度,可节省大量时间。     

应用离子色谱进行油田水分析的新技术

油田水中常量离子一直采用重量法、原子吸收法、比色法等常规化学分析方法进行分析。这些传统方法测试过程繁琐,被分析离子间相互干扰严重,准确度不高,且一价阳离子不能直接测得,而是通过计算方法求得。通过实验,运用离子色谱仪对油田水进行分析,开发了高精度离子色谱油田水分析技术。分析应用结果表明,高精度离子色谱通过更换色谱柱和淋洗液,可以同时分析油田水中常见的阳离子和阴离子,离子色谱灵敏度高,分析速度快,被分析离子可以有效分离,离子间的相互干扰少,水预处理简单,可以直接测得一价阳离子的含量,也可测定原子吸收光谱法不能测定的阴离子。该方法技术的问世,完全可以取代石油系统中沿用多年、操作繁琐的传统化学分析方法。     

水中游离硫化物快速检出法

水中游离硫(包括 H_2S 和碱金属、碱土金属硫化物)的检测,是油田用水以及环境水质、造纸和化学工业方面的重要指标。用容量法分析,操作程序复杂。快速测定法过去虽有报道,但制成纸条不宜长时间保存。石油部曾进口日本产的《Kitagaiva 游离硫离子检测管》价格较高。为了给国家节省外汇,我们在剖析日本管及查阅有关资料的基础上,自己制成了水中游离流离子快速检测管。在中原油田及     

利用离子色谱法测定水中碘化物的不确定度

依据JJF 1059.1-2012,建立了离子色谱法测定水中碘化物的不确定度评定方法,根据其测定方法和测定程序,对各不确定度分量进行评定和计算。通过不确定度评定得出标准曲线计算引入的不确定度最大,本次实验测量结果为0.102 mg/L,用离子色谱测定水中碘化物的扩展不确定度为:U=0.030 mg/L,k=2。     

离子色谱在油田中的应用

运用离子色谱分析技术，测定在油田开发过程中注人水中的阴、阳离子含量，分离效果好，重复测定相对偏差小于l％，线性范围大于10^2。相关系数大于0．999，标样回收率在98．9％～101．2％。该方法所得结果与化学方法所得结果有较好的一致性，但该方法有简便，快速。准确等优点，可以应用于现场。     

油田废水的COD分析方法探讨

高锰酸钾法与重铬酸钾法作为测定COD经典方法,作为一个条件性的指标,严格的控制是取得准确结果的重要保证,油田水中还原性物质通常有Cl-、NO2-、Fe2+、S2-、NH3或NH4+等,这些离子的存在会影响COD测定结果的准确性。本文针对分析过程中的影响因素进行探讨,并针对性的提出一些意见和建议。     

“氧弹洗水”—EDTA法测定煤中全硫

<正> 一、前言煤中硫的测定方法较多,容量分析法是一种快速测定方法,但是须有专用定硫设备。为此,我们试验了用氧弹洗水—EDTA络合滴定的方法来测定煤中的全硫。“氧弹洗水”—EDTA法测定煤中全硫系将氧弹法测定燃煤发热量后的氧弹洗水。经阳离子交换剂除去干扰离子的情况下,加入适当过量的标准B_a~(2+)、M_g~(2+)混合液,此时弹洗水中的硫酸根离子即与混合液中的钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀,用NH_4Cl—NH_4     

天然水中碘离子含量的测定

天然水中碘离子的含量虽微,但却有着特殊的意义:所謂碘标誌卽是寻找油田的可靠标誌之一,因此,在水化学研究工作中,对它給予了相当的重視。碘离子的測定方法,根据天然水中碘离子含量的不同而有容量法和比色法。在容量法中,常用溴水为氧化剂,将I′氧化为IO_3′、而后以碘量法测定。在比色法中,有用三氯甲烷抽提被氧化的游离碘的比色法,碘离子对四价鈰离子和亚砷酸的接触作用法及碘淀粉比色法等。在碘离子含量較小时,一般常用后一方法。常用的碘淀粉法虽較灵敏,但因是硫酸酸化,所以仍     

BCA比色法测定工业循环冷却水中的微量铜

利用4,4’-二羧酸-2,2’-双喹啉?BCA?在碱性条件下能特异性地与Cu(I)离子形紫色配合物建立了循环冷却水中微量铜的BCA比色测定法。Cu(I)与BCA形成紫色配合物的?max为562 nm,p H 9.0时该配合物的表观摩尔吸光系数E562=7.52×103 L·mol-1·cm-1。铜量在0.0~50·?mol/L范围内符合比尔定律,相关系数r=0.998,检测限量为0.15?mol/L。循环冷却水中铜含量的BCA比色法测定结果与原子吸收法测定的结果基本一致。     

油田污水中总锶含量的测定方法研究

建立了火焰原子吸收法测定油田污水中总锶含量的方法。结果表明,油田污水用硝酸和高氯酸消化处理,加入硝酸镧和硝酸钾溶液,消除了对测定污水中锶的共存离子干扰,抑制了电离干扰,提高了灵敏度,测定的线性范围为0～10.0 mg/L,加标回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.3%,其结果令人满意。     

2,2'-联吡啶分光光度法测定烟气中二氧化硫

在HAc-NaAc缓冲液中基于亚硫酸根可将三价铁离子还原为亚铁离子,后者与2,2'-联吡啶形成红色配合物,由此提出了分光光度法测定工业燃煤锅炉排烟中二氧化硫的新方法.在体系最大吸收波长520 nm处,二氧化硫溶液浓度在3.2～40 mg/L范围内符合比尔定律,其回归方程为A=0.032 31c(μg/mL)-0.106 91,相关系数r为0.998 3,表观摩尔吸光系数ε为2.576×103 L/(mol·cm).将该法用于工业燃煤锅炉排烟中二氧化硫的检测,回收率在98.44％～100.3％之间.该法所用仪器简单,且操作简便、快速.     

容量法测定卤水中碘含量的不确定度评定

为提高容量法测定卤水中碘含量的准确度,对饱和溴水法测定碘含量做了评定。从碘酸钾标准溶液配制、硫代硫酸钠标准溶液标定、卤水样品测定3个方面归纳不确定度来源。通过建立数学模型,给出了测定卤水中碘含量的各不确定度分量的详细评定过程,由各不确定度分量求得了碘含量的合成标准不确定度及扩展不确定度,当置信水平为95%时,得出卤水中碘含量的测定不确定度为17.52±0.116 mg/L。     

Die Zersetzung saurer,methanolischer Karl-Fischer-Lösungen

The Decomposition of Acidic Karl Fischer Reagent in Methanol The reaction between sulfur dioxide and iodine in methanol is started by traces of water in the solvent. Hydrogen iodide is formed and reacts with methanol to produce more water until all iodine is used up. An addition compound between iodine and hydrogen sulfite was found as an intermediate and characterized by Raman spectroscopy. Elementary sulfur is formed in a second reaction.     

显色法测定油田采出液中HPAM浓度的影响因素分析

对于采出液中聚合物浓度的测定,淀粉-碘化镉法是测定油田采出液中HPAM含量最为广泛的方法。但由于油田采出液成分复杂,含有原油、黏土、机械杂质、化学药剂、金属离子、微生物等,这些因素对淀粉-碘化镉法测定的准确性造成了影响。结合油田产出液的成分,对影响淀粉-碘化镉法准确性的因素进行了分析,确定了最优的测试条件。研究了产出液中不同成分对测试结果的影响,为淀粉-碘化镉法对聚合物浓度的准确测定提供了依据。     

二次盐水中碘离子测定方法的探讨

建立了二次精制盐水中的碘离子测定方法,《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》的直接滴定法,经改进后在二次盐水中碘离子测定上是一种新尝试。     

油田水组成检测与分离钙离子的实验研究

以柴达木盆地南翼山地区油田水为研究对象,分析检测油田水的组成,针对该油田水钙离子含量高的实际,探讨了分离钙离子的方法。实验结果表明:南翼山地区油田水含K+11782.8mg/L、B2O36613 mg/L、I-71.21 mg/L、Mg2+1512 mg/L、SO42-550 mg/L,Ca2+22892.77 mg/L,有益组分钾、硼、碘含量均超出国家卤水综合利用品位。油田水蒸发结晶时钙在液固两相中均有分布,无明显富集。加入芒硝反应生成硫酸钙沉淀,过滤可以除去大部分钙,剩余的采用沸石吸附,能有效降低钙含量。     

对GB/T8538-95标准中碘化物测定方法的改进

主要对国标GB／T 8538-1995:饮用天然矿泉水检测方法中碘化物的测定方法的催化还原分光光度法进行了研讨。在改进的实验条件下,标准曲线相关系数从原来的0．9提高到0．999以上,线性范围适宜,方法的准确度和精密度大为提高,改善了国标方法的适用性,能满足矿泉水中微量碘的测定要求。     

Determination of total sulfur in canola oil

A rapid and sensitive chromatographic method for the determination of total sulfur in canola oil is described. All forms of sulfur in the oil are quantitatively converted to sulfate in an oxygen bomb. The sulfate is separated from other ions and measured using an ion chromatograph equipped with a conductivity detector. Standards containing different forms of sulfur were prepared and analyzed with this method. Recovery achieved on 11 compounds covering the concentration range from 9.3 to 143.5 mg/kg S ranged from 95.7% to 102.2%. The coefficient of variability of total sulfur in canola oils ranged from 1.0% to 2.9%. Values obtained on high sulfur content mustard oils when plotted vs the values determined by barium precipitation method showed a correlation coefficient of 0.997 and provided a slope of 1.0. This new method employing comparatively simple equipment requires less than 40 minutes for a complete analysis and is reliable for the determination of as little as 0.5 mg/kg S in canola oil.     

采用ICP-OES测定二次盐水中的碘

阐述了用全谱ICP—OES测定二次精制盐水中碘含量的实验条件及准确性,比较了在用ICP—OES测量碘时采用生成挥发物进样技术和普通液体进样技术的2种方法,探讨了采用普通液体进样技术的仪器配置要求、气流参数和高频发生器功率的选择、碘测定谱线的选择等。最后用优化好的条件进行二次盐水中碘含量的测定,并通过实验验证了方法的可行性和稳定性。该法解决了传统方法检验时间长、准确性差的问题。