微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的研究及应用

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中痕量铜、锌、铅、镍、铬的方法。优化微波消解条件,通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,样品经消解浓缩后定容至5 mL,在仪器最佳的条件进行测定。结果表明:铜、锌、铅、镍、铬5种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数范围为0.999 3～0.999 9,检出限范围分别为0.5,1.0,6.0,1.2,0.7 mg/kg,测定下限分别为2.0,4.0,24.0,4.8,2.8 mg/kg,平均回收率范围为86.8%～109%,相对偏差范围在2.67%～5.78%。该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定。     

脉冲加热惰性气体熔融红外吸收-热导法测定镍基高温合金中痕量氧、氮

采用电极脉冲炉惰性气体熔融试样,红外吸收法测定镍基高温合金中痕量氧,热导检测法测定痕量氮。针对镍基高温合金中痕量氧、氮的测定,通过采用功率控制方式及分析时间的合理选择,实现了该方法测定镍基高温合金中痕量氧、氮,氧的RSD小于5%(n=8),氮的RSD小于2%(n=8),测定结果与认可值吻合较好,在镍基高温合金样品的测定中具有简便、快速、稳定、准确等优点。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯镍金属中痕量硒

使用串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪ICAP TQ测定高纯镍中痕量硒元素。通过测定78Se和80Se两种同位素,对比考察了H_2和O_2分别作为反应气时对检出限和等效背景溶度的影响,从而确定了使用O_2作为反应气,能更加彻底地消除Ni基体产生的多原子离子干扰,且经质量转移,将测定Se~+转变为测定SeO~+,达到准确测定高纯镍金属中痕量硒的目的。实验测得了O_2模式下的~(78)Se和~(80)Se的检出限分别为2.4ng/L和8.3ng/L,加标回收率为97%～99%。     

痕量金属镍双水相分光光度法测定研究

利用双水相的分相原理对痕量镍（Ⅱ）进行分相萃取,建立了丙酮-硫酸铵的新型小分子双水相体系,同时选取丁二酮肟作为镍的显色剂,建立了测定痕量镍（Ⅱ）的新方法。并通过单因素实验,确定最佳分析条件,在0.5~3.5μg.（10mL）-1范围内,镍（Ⅱ）的浓度与吸光度呈线性关系,其线性回归方程为：A=0.2233ρ（Ni2＋）＋0.0201,相关系数R2=0.9996,检出限为0.0281μg.（10mL）-1,相对标准偏差RSD为2.1%~3.0%。将建立的分析方法应用于实际样品中镍（Ⅱ）离子的测定,同时对样品进行加标回收试验。实验的回收率为91.1%~103.1%,结果令人满意。     

漆酚高分子树脂在电化学测定铜中的应用

报道了用漆酚高分子树脂修饰碳糊电极测定痕量铜离子的电分析方法。该电极能用于环境水样中痕量Cu2+的高灵敏度测定,在0.1mol/L的KNO3中,进行DPV扫描后,在-0.02V处出现一氧化峰,利用该峰可进行Cu2+定量测定。通过优化测定条件,利用该修饰电极测定Cu2+的线性范围为:1×10-8～3×10-7mol/L,检测限为5×10-10mol/L。用于环境水样中痕量Cu2+的测定,平均回收率大于98%。     

流动注射催化光度法测定痕量铜的研究——酸性黑10B-H_2O_2-Cu(Ⅱ)体系

本文研究了在Na_2B_4O_7-NaOH 介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化酸性黑10B新的褪色反应,采用流动注射技术,建立了测定痕量铜的流动注射催化分析法。本法测定 Cu(Ⅱ)的线性范围为0～50ng/mL 及50～300mg/mL,检出限为3ng/mL,进样频率达30样次/h。对50ng/mL 铜测定的相对标准偏差为1.62%(n=10)。应用于铁矿石和铝合金中痕量铜的测定,获得了满意的结果。     

NP-7作增敏剂催化光度法测定微量锰

研究了在HAc NaAc介质中 ,在表面活性剂NP 7存在下 ,痕量锰 (Ⅱ )催化高碘酸钾氧化偶氮胂(Ⅲ )的褪色反应 ,用正交实验方法确定了最佳实验条件 ,从而建立了测定痕量锰的新方法。本法检出限为 1.6×10 - 6 g/L ,锰的线性范围为 0 .12～ 0 .68μg/2 5mL ,方法已用于Co、Mn催化剂中痕量锰的测定 ,得到令人满意的效果。用本法对化工生产中钴、锰催化剂残留量的分析结果与原子吸收光谱法一致。测得的最大相对误差为3.83% ;最大相对标准偏差为 3.66;回收率在 95 .5 %～ 10 5 .0 %之间     

高碘酸钾氧化硫堇催化光度法测定痕量锰

研究了在醋酸盐缓冲介质中 ,痕量锰催化高碘酸钾氧化硫堇的褪色反应 ,建立了一种高选择性测定痕量锰的新方法。方法的线性范围为 0 0 179～ 0 .10 71mg/L ,检出限为2 .85× 10 - 6g/L。用于直接测定茶叶样品中的痕量锰 ,结果满意     

浮选分离-石墨炉原子吸收法测高纯镍中痕量铋

在硝酸钠存在下碘化钾-孔雀绿-水液-固体系浮选分离铋，采用石墨炉原子吸收法对高纯镍中痕量铋进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件。结果表明，Bi的检出限为1.9ng/mL。回收率为101.7%-102.5%，相对标准偏差（n=6)为1.1%-1.4%。方法已应用于高纯镍中痕量铋的测定。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅。方法有简便、快速、干扰少、重现性好、灵敏度高与准确度高等优点。铅的测定线性范围为 0 .0 0～ 5 0 0 .0 0ng/ml,方法的检出限为 0 .2 973ng/ml,相对标准偏差≤ 9 8% ,加标回收率在 93 2 %～ 10 3%范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量铅 ,获得了满意的结果。     

聚氨酯泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量金

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定土壤化探样品中痕量金的方法。样品经马弗炉700℃灼烧3～4h,再经王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响,用石墨炉原子吸收进行痕量金的测定。方法测定痕量金的检出限为0.03μg/g。用本方法测定土壤样品中痕量金,回收率为91.6%～102.6%,方法精密度(RSD)为3.45%～7.33%。     

厄贝沙坦荧光猝灭法测定化妆品中痕量汞

依据汞对厄贝沙坦的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定痕量汞的新方法。该方法的最大激发波长为280nm,最大发射波长为377nm,线性范围为0.04～0.60mg/L,相关性系数为0.9980,检出限为0.0139 mg/L,对于0.13 mg/L汞标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.415%。该方法用于化妆品中痕量汞的测定,结果令人满意。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

电镀废液中微量镍的催化光度法测定

利用还原型若丹明B(RRhB)与KClO3的显色反应,对含Ni2+电镀废液中痕量Ni2+进行测定。结果表明,在pH为5.3HAc-NaAc缓冲溶液中具有高灵敏的显色反应,产物的最大吸收波长为555nm,方法的检出限为4.3×10-8g L,催化程度与Ni2+量在0～0.060mg L范围内符合比耳定律,加标回收率为96.5%～104%(n=6)。本法结合萃取分离,满意地测定了电镀废液中的微量镍。     

流动注射催化光度法测定痕量锰的研究—溴酚蓝-KIO_4-氨三乙酸-Mn(Ⅱ)体系

本文研究了将流动注射分析与催化动力学分析法相结合应用于痕量锰(Ⅱ)的测定。基于锰(Ⅱ)在氨三乙酸(NTA)活化剂存在下对KIO_4氧化溴酚蓝(BPB)褪色的催化作用,建立了痕量锰的流动注射催化分析法。在pH=4.4的HAc-NaAc介质中,反应温度为35±0.5℃时,在590nm 波长处测定体系吸光度的变化△A,1g(A_o/A)与溶液中锰(Ⅱ)的含量在0～40ng/mL 和40～200ng/mL 范围内呈线性关系,检出限为0.25ng/mL,进样频率为25样次/h。对20ng/mL 锰测定的相对标准偏差为0.61%(n=10)。应用于环境水样中痕量锰(Ⅱ)的测定,获得了满意的结果。     

曙红B催化动力学光度法测定痕量铋(Ⅲ)

在硫酸介质中,铋(Ⅲ)对碘酸钾氧化生物染料曙红B的褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了测定痕量铋(Ⅲ)的催化动力学新方法。体系催化反应吸光度(A)和非催化反应吸光度(A0)的变化值(ΔA)与铋(Ⅲ)浓度在0.2～1.2 mg/L范围内呈良好的线性关系。方法检出限为7.22×10-11 g/L,表观速率常数为2.97×10-4 s-1,表观活化能为36.74 kJ/mol。将该法用于水体中痕量铋(Ⅲ)的测定,结果满意,回收率为98.5%～104.2%。     

阻抑动力学法测定北海地区海带中的痕量镍含量

发现了在 p H=8～ 9的缓冲介质中 ,Ni2 +对 H2 O2 氧化溴甲酚紫的反应有明显的阻抑作用。研究了Ni2 +阻抑反应的最佳条件 ,建立了阻抑动力学光度法测定镍的方法。方法检出限为 0 .0 0 2 6 μg· m L- 1 ,回收率为 97%。该方法可快速、简便、准确地用于海带中痕量镍的测定     

阻抑退色光度法测定维生素C含量

基于痕量维生素C能灵敏地阻抑KBrO3与5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)间的氧化还原反应,建立了分光光度法测定痕量维生素C的新方法.在H2SO4介质和30 ℃条件下,于波长463 nm处,维生素C含量在0.02～0.15 g/L范围内符合比尔定律,检出限为2.62×10-4 g/L.方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素C含量的测定,相对标准偏差分别为2.20%和2.53%,测定结果与碘量法测定结果基本一致,加标回收实验显示回收率在98.1%～100.7%之间.     

催化退色光度法测定痕量铱的研究

在硫酸介质中铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化变色酸2R的反应具有催化作用,建立了测定痕量铱的新催化光度法。测定铱的线性范围为0.008～0.080μg/mL,检出限为2.53×10-6g/L。该催化反应对铱(Ⅳ)和变色酸2R均为一级反应,其表观活化能为56.6kJ/mol。用该方法测定了岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差(n=6)为0.57%～1.55%,加标回收率为98.5%～102.3%。     

Ni-Cu合金镀液中镍铜的分光光度法分析

在pH=8.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作为显色剂,利用吸收比K1、K2恒定的特点,同时测定镍-铜合金镀液中的镍和铜。实验表明,在本测定条件下,镀液中镍、铜的吸光度加和性良好,镍的吸收比K1=0.941,线性方程为A=0.982c+0.034,线性范围为0.12～0.80 mg/L;铜的吸收比K2=0.953,线性方程为A=0.739c-0.023,线性范围为0.12～1.20mg/L;相对标准偏差为:镍1.1%,铜2.5%,加标回收率分别为:镍96.01%～103.5%,铜93.8%～103.2%。