清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

田基黄挥发油化学成分的GC-MS分析

以田基黄为原料,用水蒸气蒸馏法制备了田基黄挥发油,并用气相色谱-质谱联用法分析了田基黄根和茎叶挥发油的化学成分。结果表明,田基黄茎叶挥发油中鉴定出43种组分,其中烃、醇(酚)、醛酮、酸、酯、胺六大类物质的相对含量分别为62.16%、8.12%、2.72%、1.24%、18.96%、5.75%;田基黄根挥发油中共检出32个组分,其中烃、醇(酚)、醛酮、酸、酯、胺六大类物质的相对含量分别为31.92%、11.47%、9.95%、0.56%、40.03%、4.13%。     

HP LC测定处方中大黄素和大黄酚的含量

建立测定处方中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。固定相为依立特C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1 mL/min;柱温为30℃,检测波长为240 nm。大黄素和大黄酚分别在进样量为0.0508～0.2540μg和0.1419～0.7095μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.71%(RSD=1.37%)和98.52%(RSD=1.31%);含量分别为12.1856 mg/g和19.5257 mg/g。该方法结果准确,重现性好,可作为该方质量控制的定量方法之一。     

一测多评法测定一支箭中3种活性成分的含量

为建立同时测定一支箭中3种成分含量的方法，为一支箭多成分质量评价提供参考。以3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖苷为参照物，计算其对另外2种成分的相对校正因子。测定的三种化合物分别在7.136～208.137、4.883～365.728、3.306～264.795μg/mL范围内线性关系良好；平均加样回收率分别为101.2%(RSD=0.85%)、99.8%(RSD=1.23%)和98.5%(RSD=1.12%);相对校正因子分别为1.00、1.08、0.95,所得结果与外标法结果基本一致。所建立的一测多评法可准确测定一支箭中3种活性成分的含量。     

右美沙芬愈创甘油醚糖浆质量研究

建立了测定右美沙芬愈创甘油醚糖浆中氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚含量的HPLC方法。采用C18柱,以2%磷酸-乙腈为流动相,以280 nm为检测波长,流速为1.0 mL/min。结果表明,氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚分离度为7,线性范围分别是50～250μg/mL(RSD=99.98%)和333.6～1 668μg/mL(RSD=99.99%);精密度RSD分别是0.29%和0.24%(n=6);重复性RSD分别是0.14%和0.12%(n=6);平均回收率为100.53%和100.62%,RSD分别为1.32%和0.41%(n=9)。本法准确可靠,简便快捷,可用于市售右美沙芬愈创甘油醚糖浆的质量监控。     

高效液相法测定红景天胶囊中红景天苷含量

建立了红景天胶囊中红景天苷含量的测定方法:以十八烷基键合相硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=20∶80,流速1mL/min,柱温为室温,检测波长250nm。结果表明,红景天苷在2.0～300μg/mL浓度范围线性关系良好,R=0.9999;重复性实验RSD为0.0288%;系统精密度实验RSD为0.422%,中间精密度实验RSD分别为0.0264%、0.408%;准确度实验回收率为96.2%～99.2%,其中RSD为1.11%;稳定性实验RSD为0.714%。该实验方法简单、准确,可作为红景天胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

HPLC法测定红车轴草提取物中有效成分的含量

建立了一种测定红车轴草提取物中大豆素、染料木素、刺芒柄花素含量的高效液相色谱分析方法.Polaris C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%H3PO4(40∶60),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20 μL.结果表明,大豆素、染料木素、刺芒柄花素的线性范围分别为0.40～2.00 μg、0.10～0.96 μg、0.10～0.96 μg,其回收率分别为98.42%(RSD=1.32%)、98.15%(RSD=1.96%)、100.17%(RSD=0.32%).该法简便、快速、准确.     

蜀葵子生药学检测与芦丁、山奈素和槲皮素的含量测定

依据《中国药典》(2015版)对蜀葵子进行生药学检测,并新建了蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的薄层色谱和高效液相色谱检测方法。结果表明,对比10批蜀葵子药材,其横切面有木栓层细胞数列,4～7束维管束排列成环带,外被大量非腺毛;10批蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的R_f值均与标准品一致,且斑点清晰。蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的平均含量分别为0.617 mg·g~(-1)、0.034 mg·g~(-1)和0.033 mg·g~(-1);线性范围分别为2.55～206.67μg·mL~(-1)(R=0.9993)、2.38～199.33μg·mL~(-1)(R=0.9994)和2.88～233.33μg·mL~(-1)(R=0.9997);精密度RSD(n=6)分别为0.263%、0.290%、0.405%;平均加标回收率分别为99.86%(RSD=1.83%)、100.72%(RSD=2.03%)和105.91%(RSD=1.87%)。为蜀葵子药材质量控制标准提升奠定了基础。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。     

分光光度法和原子吸收法测定铁观音茶中锌的含量

文章用分光光度法和原子吸收法测定了铁观音茶中Zn的含量。分光光度法测锌含量时,在λmax为522 nm、显色时间20 min、pH值9.0、显色剂酸性铬兰K用量3.00 mL的条件下,Zn浓度在0.40～2.40μg/mL范围内呈良好的直线关系,其关系为A=0.3763C+0.0025,r2=0.9990,测定样品中Zn的含量为25.93μg/g,RSD为0.37%,回收率为97.91%～100.92%。用原子吸收分法测定样品中锌含量为26.05μg/g,RSD为0.43%,回收率为98.43%～100.08%。     

HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量

以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48～2.4μg,0.235～1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。     

田基黄总黄酮提取物的抑菌性能研究

用抑菌圈法考察了田基黄总黄酮浓度、pH和处理温度对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌活性.结果表明,总黄酮提取物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌都具有良好的抑菌活性,最小抑菌浓度分别为3.125,6.25,1.562 5 μg/mL.总黄酮浓度为12.5 μg/mL的田基黄提取物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌分别在pH为8,7～8和5抑菌活性最大.总黄酮提取液具有较强的耐热性能,在20℃和80℃加热处理30 min后对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈分别为12.8,10.2,11.3 mm和12.0,10.0,10.8 mm.     

毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量

采用直接进样毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氦气,流速0.5 mL/min,采用FID检测器,温度为280℃,进样口温度300℃,分流比5∶1,进样量1μL。结果表明,DHA甲酯及EPA甲酯浓度分别为0.197～0.690 g/L 0,.208～0.743 g/L时线性关系良好r,分别为0.999 50,.998 4;平均回收率分别为99.99%9,9.41%,RSD分别为0.52%,0.47%。该法简便、准确,重现性好,可用于鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量测定。     

HPLC波长切换法测定不同产地紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量

建立HPLC波长切换法同时测定紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温40 ℃;流速1.0mL/min;检测波长：0～30min设为360nm(测定槲皮素和芹菜素),30～55min设为200nm(测定紫菀酮)。结果表明,芹菜素、槲皮素和紫菀酮分别在8.23～131.71μg/mL(r=0.9999)、11.08～177.29μg/mL(r=0.9998)、12.58～201.29μg/mL(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.53%(RSD=1.51%)、99.38%(RSD=1.68%)、99.75%(RSD=1.74%)。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R²=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R²=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R²=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

建立了HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60),检测波长为216nm,流速为1.0mL/min.进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究.对乙酰氨基酚和咖啡因线性范围分别为100～800 μg/mL(r=0.999 1)、10～80 μg/mL(r=0.999 3).平均回收率分别为100.6%、99.5%,RSD分别为0.62%、0.68%(n=9).该法准确、快速、简便,适于氨咖黄敏胶囊的含量测定.     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R~2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R~2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R~2=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

不同存储方式玫瑰花中单宁含量测定的对比研究

对比研究了不同存储状态玫瑰花中天然植物单宁含量的变化。结果表明,在综合考虑玫瑰花中单宁提取率的情况下,采用回流法提取玫瑰酱花中的单宁,超声法提取干花花瓣和花苞中的单宁。最终测得玫瑰花样品中天然植物单宁含量依次为:今年干花花苞0.0504 g/g、今年干花花瓣0.0520 g/g、去年干花花苞0.0459 g/g、今年酱花0.03167 g/g、去年酱花0.02508 g/g。本分析方法的加标回收率为99.18%,RSD为0.68%,精密度和重复性实验的RSD分别为0.29%和0.70%,分析结果准确、可靠。     

UPLC-PDA法测定不同茎色黄芪中花青素的含量及变化

采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定不同茎色黄芪中矢车菊素、飞燕草素的含量,比较不同采收期、放置期黄芪药材中矢车菊素、飞燕草素含量的变化。采用Waters AcQuity UPLC■BEH-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。矢车菊素、飞燕草素线性范围分别为3.58～28.64μg/mL(r=0.999 8)、2.17～17.36μg/mL(r=0.999 7),平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD=2.6%)和99.53%(RSD=0.65%)。不同采收期紫茎黄芪中矢车菊素和飞燕草素含量差异较大,但六月下旬后矢车菊素和飞燕草素的总含量基本稳定,药材放置4个月后飞燕草素和矢车菊素含量下降率分别为26.77%和21.36%。绿茎黄芪中未检测到矢车菊素和飞燕草素。方法简便快捷,适用于黄芪中花青素的含量测定研究,为黄芪花青素合成相关基因分析及黄芪药材栽培技术的改进提供了依据。