氮化硅陶瓷材料高温抗热震性能及其衰减规律研究

氮化硅陶瓷作为先进陶瓷材料具有耐高温、抗腐蚀等优异性能,因此被广泛应用于航空航天领域的强热冲击环境。热压烧结制备的Si3N4复合材料的抗弯强度较高,但抗热震性能随温度升高显著降低,热压烧结工艺在提升抗热震性能方面尚有不足。本文提出了使用二次热处理烧结方式来提高Si3N4陶瓷的抗热震性能,通过热压烧结-气压烧结二次热处理的烧结方式获得更致密、抗热震性能更好的Si3N4陶瓷材料。测试结果显示,常规热压方式制备的氮化硅陶瓷,随着热震温度的升高、次数的增加,材料内部产生微裂纹的概率增大,热震后试样抗弯强度逐渐降低,1200℃时平均强度下降率达23.48%。而经过二次热处理后氮化硅陶瓷抗弯强度略有降低,但抗热震性能得到明显改善,随着热处理时间增加,二次热处理后氮化硅陶瓷显微结构更加致密,抗热震性能将明显提高,热震后强度下降率明显减小,1200℃热震10次后强度下降率为12.25%。本文提出了提高Si3N4陶瓷的抗热震性的方法,探讨了氮化硅陶瓷在1200℃高温下的抗热震性能及其衰减规律,为改善氮化硅陶瓷器件高温性能提供了参考。     

可加工BN/B_4C复相陶瓷的制备与其抗热震性能

采用热压烧结工艺制备了BN/B4C微米复相陶瓷和BN/B4C纳米复相陶瓷。由淬水法测试了单相B4C陶瓷,BN/B4C微米复相陶瓷和BN/B4C纳米复相陶瓷的抗热震性能,用三点弯曲法测试了热震后样品的抗弯强度。结果表明:BN/B4C微米复相陶瓷和BN/B4C纳米复相陶瓷的抗热震性能明显高于单相B4C陶瓷的抗热震性能,而且BN/B4C纳米复相陶瓷的抗热震性能明显高于BN/B4C微米复相陶瓷的抗热震性能。BN/B4C微米复相陶瓷和BN/B4C纳米复相陶瓷具有良好的抗热震性能主要是由于具有较高的抗弯强度和较低的弹性模量;同时BN/B4C复相陶瓷中的BN/B4C弱界面和层状结构的h-BN晶粒能够显著提高复相陶瓷的抗热震性能。     

纳米莫来石的制备及其对氧化铝陶瓷性能的影响

以硝酸铝和硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成了纳米莫来石粉体,进而探讨了纳米莫来石对氧化铝陶瓷烧结性能、抗弯强度以及抗热震性能的影响.结果发现,在1100 ℃煅烧硝酸铝与硅溶胶先驱体时仅有少量Al2O3生成,当将煅烧温度升高到1200 ℃时,获得了单一的莫来石晶相,粉体的平均粒径在50～60 nm之间;在氧化铝中添加2wt%～10wt%的纳米莫来石,可以有效促进陶瓷体的致密烧结,并获得良好的抗弯强度与抗热震性能;纳米莫来石含量为5wt%的陶瓷,在1650 ℃烧结后的抗弯强度为247.49 MPa,经过1200 ℃热震后的抗弯强度为218.52 MPa;当纳米莫来石的添加量超过10wt%时,将降低陶瓷的饱和体积密度,并恶化陶瓷的抗弯强度与抗热震性能.     

K2CO3和CaCO3对低温制备SiC多孔陶瓷性能的影响

采用固相反应法制备SiC多孔陶瓷,通过添加二元复合烧结助剂K₂CO₃和CaCO₃与SiC在空气气氛下氧化生成的SiO₂在较低温度下生成低共融相,促进SiC多孔陶瓷在1100℃-1200℃温度下烧成。研究烧成温度、K₂CO₃和CaCO₃添加量对SiC多孔陶瓷的抗弯强度、显气孔率、气体渗透率、相组成和显微结构的影响。结果表明：当K₂CO₃和CaCO₃添加量分别为1wt%和1wt%,在空气气氛下1100℃保温3h制备的样品综合性能较佳,抗弯强度为33.6MPa,显气孔率为36.3%,气体渗透率为728m³/(m²·h·KPa)。     

制备工艺对La2O3掺杂氧化镁陶瓷性能的影响

以高纯氧化镁粉体为主要原料,分别掺杂0、2%、4%、6%以及8%（w）的La₂O₃粉体,选用聚乙烯醇为结合剂,研究单轴压成型、等静压成型及不同煅烧温度（1 400、1 500以及1 600℃）对La₂O₃掺杂氧化镁陶瓷烧结性能、显微结构及抗热震性能的影响。结果表明：采用等静压成型,氧化镁粉体受到来自各方向大小一致的成型压力,并均匀地传递至各个方向,从而得到了更为致密的坯体,显著提高了氧化镁陶瓷的烧结性能。提高烧成温度,更有利于掺杂物La₂O₃与MgO形成置换型固溶体或发生晶格畸变,促进烧结,达到致密化。煅烧温度为1 600℃,La₂O₃掺杂量为4%（w）时,经等静压成型坯体最为致密,热震后裂纹细小。这是由于方镁石晶相间交界处的La₂O₃晶体改变了裂纹走向,阻挡和分散了部分能量和应力,减缓了裂纹的线性延伸。     

B4C陶瓷中原位生成TiB2及其对力学性能的强化机制

以 TiO₂为烧结助剂,采用反应烧结法在 B₄C 陶瓷中原位生成 TiB₂,制备出致密的 B₄C 陶瓷,并对其强化机制进行了分析。结果表明：随着 Ti O₂添加量的增加,B₄C 陶瓷的致密度和抗弯强度先增大后减小,断裂韧性不断增大。当 Ti O₂添加量为 5% (质量分数)、烧结温度为 1 700 ℃时,B₄C 陶瓷致密度达到 99.6%;当 TiO₂加入量为 15%时,B₄C 陶瓷的 Vickers硬度为 36.0 GPa,断裂韧性为 4.38 MPa·m^1/2,抗弯强度为 405 MPa,综合性能最优。原位生成的 TiB₂抑制了 B₄C 陶瓷晶粒长大,消除了裂纹尖端应力,使裂纹产生偏转和分叉,对 B₄C 陶瓷起到细晶强化和增韧作用。     

样板晶生长法制备Y-TZP/Al2O3复相陶瓷的力学和抗热震性能

以带有玻璃涂层的氧化铝微粉、小尺寸氧化铝板晶(样板晶)和Y-TZP微粉为原料,常压烧结得到板状氧化铝增强Y-TZP复相陶瓷.对该复相陶瓷的常温～800℃的力学性能和抗热震性进行研究后发现,氧化铝板晶对裂纹有反射和桥连作用,该复相陶瓷材料在800℃下的抗弯强度和断裂韧性仅比室温下的分别下降20%和40%.氧化铝板晶的加入能够有效地阻止热震引起的裂纹扩展.     

氧化铝/氮化铝陶瓷显微组织研究

氮化铝具有良好的热学、电学和机械等性能,是理想的电子封装材料和高性能陶瓷基板材料.本文研究了AlN加入量和烧结温度对Al2O3/AlN复相陶瓷相组成和显微组织的影响.结果表明该陶瓷在1400～ 1550℃烧结时,AlN被部分保留,少量氧原子进入AlN晶格,烧结生成4种铅锌矿结构新相,有利于提高复相陶瓷热导率;氮化铝含量和烧结温度的提高,有利于形成大尺寸晶粒.     

Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料制备及其性能

采用新型冷冻胶凝陶瓷成型技术制备高性能Si_3N_4/BAS复相陶瓷透波材料,对Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料烧结体成分、力学性能、微观形貌、电性能及抗热震性等进行研究。结果表明:坯体成型收缩率小于1%,在温度升到1 300℃高温时,Si_3N_4/BAS复相陶瓷烧结体弯曲强度280 MPa,弹性模量为90 GPa,介电常数变化率仅为6%。该复相陶瓷材料具有良好的抗热震性能及可加工性,BAS陶瓷玻璃相高温高黏度特性对Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料抗热震是一种热应力缓释方式。     

Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料制备及其性能EI北大核心CSCD

采用新型冷冻胶凝陶瓷成型技术制备高性能Si_3N_4/BAS复相陶瓷透波材料,对Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料烧结体成分、力学性能、微观形貌、电性能及抗热震性等进行研究。结果表明:坯体成型收缩率小于1%,在温度升到1 300℃高温时,Si_3N_4/BAS复相陶瓷烧结体弯曲强度280 MPa,弹性模量为90 GPa,介电常数变化率仅为6%。该复相陶瓷材料具有良好的抗热震性能及可加工性,BAS陶瓷玻璃相高温高黏度特性对Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料抗热震是一种热应力缓释方式。     

Al_2O_3泡沫陶瓷的制备及性能研究

采用有机泡沫浸渍法制备Al2O3泡沫陶瓷,通过加入不同含量的硼酸和粘土作为烧结助剂可降低烧结温度。研究表明:烧结助剂的加入降低了陶瓷的气孔率,而陶瓷收缩率、抗弯强度、抗热震性能却得到了较大提高。Al2O3泡沫陶瓷显微结构均匀,具有较好的三维网状结构。     

石墨表面Si-SiC-TaB2抗烧蚀复合涂层的制备及性能研究

为了提高碳材料的抗烧蚀性能，以石墨块作为基体，SiC(d₅₀=10μm)、B₄C(d₅₀=50μm)、TaC(d₅₀=3μm)为主要原料，采用料浆法结合反应熔渗Si在石墨材料表面制备了Si-SiC和Si-SiC-TaB₂涂层，研究了涂层的物相组成、显微结构和元素分布，考察了Si-SiC-TaB₂复合涂层在室温至1 600℃的抗热震性能，并通过等离子火焰烧蚀试验(2 350℃分别烧蚀120和1 980 s)测试了涂层对石墨材料高温下的抗烧蚀防护性能。结果表明：Si-SiC-TaB₂复合涂层结构致密，涂层中SiC和TaB₂陶瓷颗粒与Si无明显界面；在1 600℃热震循环20次后，涂层试样的质量基本逐渐增加，具有良好的抗热震性能；Si-SiC-TaB₂复合涂层试样烧蚀1 980 s后质量增加，表面覆盖了含有Ta₂O₅和SiO₂的Ta...     

氧化铝-堇青石复合陶瓷抗热震性研究

为了提高氧化铝陶瓷的抗热震性,将具有低膨胀系数的堇青石加入到Al2O3中,通过无压烧结工艺,制备出了氧化铝-堇青石复合抗热震陶瓷.结果表明,堇青石加入量为w(堇青石)=10%,烧结温度 1520℃时,陶瓷样品能够承受1500℃温差(空冷)的热震破坏.采用SEM对陶瓷进行组织结构分析,发现在基体内部形成长柱状组织,并呈无规分布状态,这样的显微组织对提高陶瓷的抗热震性具有重要作用.     

氧化铝-锂霞石复合陶瓷在钢水中抗热震性研究

为了提高氧化铝陶瓷的抗热震性,将具有负膨胀系数的锂霞石加入到Al2O3中,通过无压烧结工艺,制备出了氧化铝-锂霞石复合抗热震陶瓷.结果表明,锂霞石加入量w(锂霞石)=20%,烧结温度为1500℃时,陶瓷样品能够承受钢水中1500℃温差(空冷)的热震破坏.采用SEM对陶瓷进行组织结构分析,发现在基体内部形成片状组织,这样的显微组织对提高陶瓷的抗热震性具有重要作用.     

Al2O3+ZrO2层状复合陶瓷的表面抗裂纹行为及抗热震性能

用压痕一强度法获得了Al2O3 Zr02单层和层状陶瓷的表面抗裂纹曲线,用压痕法测试了2种材料的抗热震性能,分析了材料的表面抗裂纹行为、抗热震性与断裂形貌,强韧化之间的相关性。实验结果毒明：Al2O3 ZrO2层状陶瓷对表面裂纹表现出不敏感性,临界热震温差为400℃,高出单层陶瓷150℃左右。进一步分析表明：2种陶瓷的表面抗裂纹及抗热震性能与材料的强韧化机制密切相关。表面压应力作用强化了相变增韧效果,改善了材料的表面抗裂纹性能和抗热震稳定性等力学性能。     

放热体系对粉煤灰玻璃/陶瓷复合涂层耐蚀性的影响

以粉煤灰及少量SiO2、Al2O3、MgO和钠长石为主要原料,采用热化学反应法在Q235钢基体上制备了玻璃/陶瓷复合涂层.在此基础上添加10％的Al-TiO2-B2O3体系,通过对涂层形貌、物相、抗热震性、孔隙率及耐蚀性测试研究放热体系对复合涂层组织和性能的影响.实验结果表明:Al-TiO2-B2O3放热体系的加入可以促进热化学反应生成更多的新相,同时低熔点的Al粉可以优先熔化,填充涂层的孔隙和裂纹,利于提高复合涂层的性能.     

La3+对MgAl2O4透明陶瓷致密化过程、光学及力学性能的影响

镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)透明陶瓷具有优异的光学和力学性能,在防弹装甲窗口、高马赫整流罩等方面得到了大量的应用。为实现MgAl₂O₄透明陶瓷的致密化,一般需要相对较高的烧结温度,然而高的烧结温度会导致陶瓷晶粒生长过大,影响其性能。因此通过引入合适的烧结助剂降低烧结温度,对于提升陶瓷性能和降低成本均具有很大的意义。本文以高纯商业MgAl₂O₄粉体为原料,La(OH)₃为烧结助剂,采用真空烧结结合热等静压后处理的方式,成功制备MgAl₂O₄透明陶瓷,并采用XRD、SEM等对透明陶瓷的微结构和相组成的演变以及性能进行表征。结果表明,La³⁺在烧结早中期可有效提高陶瓷致密化速率,在烧结后期可抑制陶瓷晶粒生长。掺入0.01%(质量分数)La₂O₃后,MgAl₂O₄光学和力学综合性能优异,所需...     

铈掺杂PZN-PZT三元系压电陶瓷的烧结特性研究

采用传统的固相反应法制备了掺杂0.2 wt.%CeO₂的0.3Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O₃-0.7Pb(Zr_0.52Ti_0.48)O₃(0.3PZN-0.7PZT-0.2Ce)三元系压电陶瓷,并研究了烧结温度(1190～1260℃)对其相结构、微观形貌以及电学性能的影响。XRD和SEM分析发现:所有烧结样品均呈纯的钙钛矿相结构,随着烧结温度的升高,陶瓷样品的相结构从三方相逐渐转变为四方相,1230℃烧结得到的样品由三方相和四方相共存;当烧结温度高于1230℃过后,晶粒开始显著长大,直至液相始出现。介电温谱研究证实:随着烧结温度的升高,0.3PZN-0.7PZT-0.2Ce陶瓷的居里温度(Tc)逐渐升高而介电损耗因子(tan δ)逐渐降低,1230℃烧结得到的样品介电常数(ε_r)最大而温度系数(TK_ε)最小。压电性能以及谐振-反谐振测试表明:提高烧结温度有助于提升陶瓷的压电性能(d     

用于选择性激光烧结成型的聚酰胺6/硫酸钙复合粉体的制备及性能研究

采用溶液沉淀法制备了聚酰胺6/硫酸钙（PA6/CaSO₄）复合粉体,通过扫描电子显微镜（SEM）、差示扫描量热仪（DSC）、激光粒度分布仪和Ｘ射线衍射仪（XRD）对复合粉体的微观形貌、热性能、粒度分布、晶体结构和流动性进行了表征。结果表明,随着CaSO₄的加入,PA6/CaSO₄复合粉体由松散的球形结构转变为密实的球形结构;CaSO₄的加入能够提高PA6/CaSO₄复合粉体的结晶度并拓宽其烧结温度窗口,在CaSO₄含量为5 %（质量分数,下同）时,结晶度和烧结温度窗口均达到最大值,分别为61.84 %和18.95 ℃;PA6/CaSO₄复合粉体的粒径随CaSO₄含量的增加呈现先减后增的趋势,休止角先减后增,堆积密度先增后减;当CaSO₄含量为3 %~5 %时,PA6/CaSO₄复合粉体的流动性能最佳,最适用于选择性激光烧结。     

(Pb0.97La0.02)(Zr0.6Sn0.4)O3反铁电陶瓷的介电储能性能

电介质电容器具有超高的功率密度和超快的充放电速率,因而在脉冲功率技术中具有应用前景。利用固相法制备了(Pb_0.97La_0.02)(Zr_0.6Sn_0.4)O₃(PLZS)反铁电陶瓷,研究了不同烧结温度下PLZS陶瓷的晶体结构、微观形貌、介电性能、反铁电及储能性能。结果表明,不同温度烧结的样品均具有正交钙钛矿结构,且随着烧结温度的升高,陶瓷的致密度逐渐提高、晶粒尺寸也逐渐增大。因此,最佳温度下(1 225℃)烧结的陶瓷具有最佳的储能性能,可回收能量密度密度约13.3 J/cm³,储能效率约83.6%。