光固化氧化铝陶瓷浆料流变性能研究进展

立体光固化成型技术是一种生产高精度、高性能陶瓷部件的新兴增材制造工艺。制备具有良好流动性和高固相含量的陶瓷浆料是立体光固化增材制造工艺的优势。本文讨论了固相含量、单体、分散剂、粉体级配等因素对浆料流变性能的影响规律,总结了目前配制高固相含量和低黏度光固化Al₂O₃陶瓷浆料的材料选择原则,归纳了制备高固相含量、低黏度Al₂O₃陶瓷浆料的指导方法,指出了高性能光固化Al₂O₃陶瓷浆料开发的主要趋势和面临的挑战。     

光固化3D打印制备莫来石纤维基多孔陶瓷

传统的成型技术已经无法满足各行业对高精度、复杂结构莫来石纤维基多孔陶瓷的需求，光固化3D打印技术可以直接制得近净尺寸的陶瓷材料，是制备复杂结构陶瓷的理想技术。以莫来石纤维(基体)和纳米SiO₂粉(高温黏结剂)为主要原料，采用光固化3D打印技术成功制备了莫来石纤维基多孔陶瓷。研究了纳米SiO₂粉加入量(加入质量分数分别为0、20%、27%、33%和38%)对纤维浆料的分散稳定性、流变特性和光敏性能的影响，以及对莫来石纤维基多孔陶瓷的显微结构和物理性能的影响。结果表明：SiO₂粉使纤维浆料的黏度显著提升，这有助于缓解纤维的沉降、团聚，获得均匀的打印浆料；但过量的SiO₂粉将导致浆料黏度过大，不利于3D打印过程顺利进行。当SiO₂粉加入量为33%(w)时，纤维浆料的性能最适合3D打印，其在1 h内的沉降率小于9.7%,黏度为3.95 Pa·s(剪切速率为30 s^-1);采用上述浆料打印的莫来石纤维基多孔陶瓷表现出最佳的物理性能(体积密度为0.56 g·cm     

TiO2加入量对光固化打印成型Al2O3陶瓷性能的影响

以光敏丙烯酸树脂与分散剂SP-710为液相，以d₅₀=2.38μm的Al₂O₃粉和添加剂TiO₂粉为固相，制备了固含量为78%（w）的Al₂O₃陶瓷浆料。采用数字光固化成型技术（DLP）打印Al₂O₃陶瓷素坯，经1 450、1 500、1 550、1 600℃保温4 h烧后，分析TiO₂加入量（质量分数分别为0、1%、2%、3%、5%）对Al₂O₃陶瓷试样性能的影响。结果表明：TiO₂的加入可促进Al₂O₃陶瓷的烧结，显著提高致密性，降低烧结温度，并确定TiO₂最优掺量为3%（w）,烧结温度最优为1 600℃,此时试样在x轴、y轴、z轴的收缩率分别为15.7%、15.8%与23.8%,显气孔率为2.41%,体积密度为3.74 g·cm^-3,...     

织构PNN-PZT陶瓷的光固化成型制备及其电学性能研究

为高效制备织构压电陶瓷,以球状Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-PbZrO₃-PbTiO₃ (PNN-PZT) 为基体粉体,片状BaTiO₃ （BT）为模板粉体,采用光固化成型技术代替传统流延技术制备织构压电陶瓷。研究了粉体形貌对打印浆料流动性的影响、浆料的光敏参数以及不同BT含量织构陶瓷的晶体结构和电学性能。结果表明,球状粉体浆料具有低黏度的特性,能够有效提高打印浆料的固含量,最大固含量可达86%（质量）。此时陶瓷浆料的临界曝光量与透射深度分别为127.5 mJ/cm²和21.1 μm。打印后的PNN-PZT-BT陶瓷沿[00l]_c方向生长,BT模板粉体含量从1%增长到5%,陶瓷的织构度由42%增到92%。当BT含量为3%时,样品具有最高的压电常数d₃₃=1047 pC/N。与传统的流延法相比,SLA技术的工艺优势在于制备周期短,稳定性高,能够有效降低织构陶瓷的制备难度。     

织构PNN-PZT陶瓷的光固化成型制备及其电学性能研究

为高效制备织构压电陶瓷,以球状Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-PbZrO₃-PbTiO₃ (PNN-PZT) 为基体粉体,片状BaTiO₃ （BT）为模板粉体,采用光固化成型技术代替传统流延技术制备织构压电陶瓷。研究了粉体形貌对打印浆料流动性的影响、浆料的光敏参数以及不同BT含量织构陶瓷的晶体结构和电学性能。结果表明,球状粉体浆料具有低黏度的特性,能够有效提高打印浆料的固含量,最大固含量可达86%（质量）。此时陶瓷浆料的临界曝光量与透射深度分别为127.5 mJ/cm²和21.1 μm。打印后的PNN-PZT-BT陶瓷沿[00l]_c方向生长,BT模板粉体含量从1%增长到5%,陶瓷的织构度由42%增到92%。当BT含量为3%时,样品具有最高的压电常数d₃₃=1047 pC/N。与传统的流延法相比,SLA技术的工艺优势在于制备周期短,稳定性高,能够有效降低织构陶瓷的制备难度。     

陶瓷添加剂ISOBAM对氧化铝浆料流变性能的影响

ISOBAM(异丁烯-马来酸酐共聚物)是一种新型的陶瓷添加剂,主要用作凝胶注模成型中浆料的分散剂和凝胶剂。以α-Al₂O₃为对象,分别研究了pH值、ISOBAM添加量和球磨时间对Al₂O₃浆料流变性质的影响及Al₂O₃浆料的凝胶机理。结果表明,ISOBAM对氧化铝浆料有明显的分散作用,其主要分散机理是ISOBAM通过羧基的氢键作用吸附在氧化铝颗粒表面,增加了颗粒表面负电荷密度,提高了颗粒Zeta电位绝对值。其中,添加0.2%质量分数的ISOBAM的浆料可以快速凝胶化,原因是浆料的pH值接近等电点,ISOBAM分子和氧化铝能够通过氢键作用而形成凝胶网络。     

硅藻土光固化成型浆料和多孔陶瓷的制备

本文成功开发了用于光固化成型的树脂基硅藻土浆料,系统探讨了分散剂种类、含量及固含量对硅藻土浆料流变特性的影响,并对其作用机理进行了分析,获得了用于光固化成型的高固含量、低黏度的硅藻土浆料,并采用3D陶瓷光固化设备制备了结构复杂的硅藻土多孔陶瓷。结果表明,BYK2009为硅藻土浆料的最佳分散剂,且当分散剂相对粉体质量为3%时,浆料黏度最低。成功制备出粉体体积分数为40%的硅藻土浆料,在剪切速率为30 s^-1时,硅藻土浆料黏度为17.30 Pa·s。在900 ℃烧结时得到显气孔率为51.30%、抗弯强度为(46.28±2.63) MPa的硅藻土多孔陶瓷。本研究为光固化成型具有复杂多级孔结构的硅藻土载体提供了参考。     

防护装甲用抗弹Al2O3陶瓷研究进展

抗弹Al₂O₃陶瓷因其高硬度、低密度以及低成本,在防护装甲领域占有重要地位。本文详尽综述了抗弹Al₂O₃陶瓷的生产原材料选择、制备技术及发展趋势,比较了干压成型、等静压成型、凝胶注模成型及粉末微注射成型技术,与常压烧结、热压烧结、热等静压烧结等烧结工艺对抗弹Al₂O₃陶瓷性能的影响,阐述了发展抗弹Al₂O₃透明陶瓷以满足当代军事需求、抗弹Al₂O₃陶瓷增韧化以克服其高脆性、低韧性的应用屏障,为抗弹Al₂O₃陶瓷的更多应用提供可能。     

MnO2-CuO-TiO2共掺Al2O3陶瓷低温烧结和微波介电性能的研究

作为重要微波介质材料之一,Al₂O₃陶瓷介电性能优良,在微波电路方面得到广泛应用。但Al₂O₃陶瓷的烧结温度较高,制备工序需消耗大量能源。低成本降低烧结温度对Al₂O₃陶瓷的进一步发展具有重要意义。本论文通过MnO₂-CuO-TiO₂掺杂实现了Al₂O₃陶瓷的低温烧结,并对其烧结行为和微波介电性能进行了研究。结果表明,MnO₂、CuO、TiO₂的质量分数分别为0.7%、0.5%、0.8%时,复合掺杂可以大幅降低Al₂O₃陶瓷的烧结温度,所获陶瓷具有良好的微波介电性能。在烧结温度为1 250℃时,Al₂O₃陶瓷的密度可达3.92 g/cm³,介电常数ε_r=10.02,品质因子与谐振频率的乘积Q×f值...     

利用核桃壳的形态结构优化Al2O3多孔材料的孔结构和性能

首先将质量分数为5%的ZrO₂溶胶、7%的Al₂O₃溶胶、3%的SiO₂溶胶作为浸渍试剂对核桃壳粉（WSP）浸渍处理。然后以α-Al₂O₃微粉为主原料,以处理后的WSP为造孔剂,制备了Al₂O₃多孔材料。研究了溶胶浸渍处理后WSP对多孔材料孔结构、热导率和力学性能的影响。结果表明,在Al₂O₃多孔材料的孔中可以清楚地观察到WSP的形变,这是优化陶瓷孔结构的重要因素。通过使用质量分数为3%的SiO₂溶胶浸渍处理的WSP,可以获得低热导率(200℃,0.297 W·m^-1·K^-1)和高耐压强度（43.5 MPa）的Al₂O₃多孔材料,并在孔中发现了莫来石的交叉网络结构。     

不同复合烧结助剂对气压烧结Si3N4陶瓷性能的影响

以Y₂O₃/Al₂O₃、Al₂O₃/MgO和Y₂O₃/Al₂O₃/MgO等为复合烧结助剂,研究烧结助剂类别及烧结温度（1 750、1 800、1 850℃）对气压烧结Si₃N₄陶瓷致密化、显微结构以及力学性能的影响。结果表明：以Y₂O₃/Al₂O₃为烧结助剂所制备样品的抗折强度、硬度和断裂韧性优于其他两种复合助剂制备试样的;Y₂O₃/Al₂O₃复合助剂有利于显微结构中高长径比β-Si₃N₄晶粒的形成。当烧结温度为1 800℃时,以Y₂O₃/Al₂...     

片状FeSiAl/Al2O3共填充聚偏氟乙烯复合材料的吸波导热性能研究

以片状铁硅铝(FeSiAl)与氧化铝(Al₂O₃)为功能填料、聚偏氟乙烯(PVDF)为基体制备了系列吸波导热复合材料，同时加入硅烷偶联剂进行表面改性，详细研究了不同填料的配比与偶联剂处理对复合材料吸波和导热性能的影响。结果表明，经偶联剂处理后，当片状FeSiAl与Al₂O₃的填充量都仅为20%(质量分数，下同)时即获得良好吸波性能，最低反射损耗值达到了-37.1 dB，而当FeSiAl与Al₂O₃的含量分别为20%和30%时，热导率较纯PVDF提升了168.2%；通过将片状FeSiAl和Al₂O₃两种填料进行复配并结合偶联剂处理，在较低填充量下实现了吸波和导热性能的兼顾提升。     

TiO2纳米粒子增强超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯复合材料的性能

利用硅烷偶联剂KH570对TiO₂纳米粒子进行表面改性,然后制备塑化超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)/TiO₂复合材料,最后通过密炼-模压法制备不同含量和粒子尺寸的TiO₂纳米粒子增强PE-UHMW/高密度聚乙烯(PE-HD)复合材料。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、差示热扫描量热仪、万能试验机、流变仪表征测试复合材料的微观结构、结晶、力学及流变性能。结果表明,低含量的Ti O₂纳米粒子(质量分数0.1%)能在聚合物基体中分散良好,使复合材料的力学性能、结晶度及流动性均有显著提升;随粒子尺寸增加,材料强度和刚度降低,断裂伸长率和熔体剪切黏度先增加后降低。然而,高含量粒子分散困难、易形成大的聚集体,导致复合材料性能下降。当TiO₂纳米粒子尺寸为5～10 nm、质量分数为0.1%时,复合材料展现出优异的力学性能和加工性能,拉伸强度和拉伸屈服强度分别高达58.21 MPa和44.53 MPa,且熔体剪切黏度下降19.7%。     

三元复合烧结助剂Er2O3-Mg2Si-Yb2O3对氮化硅陶瓷性能的影响

以Er₂O₃-Mg₂Si-Yb₂O₃为三元复合烧结助剂,制备了力学性能优异的高导热氮化硅陶瓷,研究了Er₂O₃-Mg₂Si-Yb₂O₃体系对氮化硅陶瓷致密化、微观结构、力学性能、热导率的影响。研究表明,当添加5%(质量分数,下同)Er₂O₃+2%Mg₂Si+4%Yb₂O₃烧结助剂时,烧结助剂对氮化硅陶瓷致密度与晶界相含量的平衡效果最佳,此时氮化硅陶瓷具有最佳性能:抗弯强度为765 MPa,断裂韧性为7.2 MPa·m^1/2,热导率为67 W/(m·K)。在烧结过程中,只添加5%Er₂O₃+2%Mg₂Si的烧结助剂产生的液相量少且黏度高,不能使氮化硅陶瓷完成致密化;此外,当添加的Yb₂O₃含量超过4%时,烧结助剂产生大量的晶界相,降低了氮化硅陶瓷的性能。     

氧化铝纤维增强氧化铝基复合材料研究进展

与传统金属材料相比，氧化铝纤维增强氧化铝基(Al₂O₃/Al₂O₃)复合材料因具有比强度高、密度低、耐高温和抗氧化等特点，已经成为新一代备受国内外学者关注的航空航天热结构复合材料。本文介绍了目前常用的氧化铝纤维及其基本性能，总结了Al₂O₃/Al₂O₃复合材料中常用的界面相及其对复合材料性能的影响规律，归纳了Al₂O₃/Al₂O₃复合材料的制备工艺及性能，指出了该材料未来的发展趋势，旨在为国内Al₂O₃/Al₂O₃复合材料的研究提供借鉴和参考，促进Al₂O₃/Al₂O₃复合材料在航空航天领域热端高温部件上的广泛应用。     

纳米Al2O3/SBR复合改性沥青高温性能研究

本文为研究纳米Al₂O₃的掺入对纳米Al₂O₃/SBR(丁苯橡胶)复合改性沥青高温性能的作用，通过针入度、延度、软化点三大基本指标与动态剪切流变(DSR)试验进行分析，试验结果表明：纳米Al₂O₃的掺入改变了沥青的三大指标，DSR试验中，相同高温下纳米Al₂O₃/SBR复合改性沥青较基质沥青及SBR改性沥青的车辙因子有明显的提升。所以，通过掺入纳米Al₂O₃改善沥青高温性能是可行的。     

低损耗高耐压Al2O3基低温共烧陶瓷

为获得低介电损耗、高耐压强度的Al₂O₃基低温共烧陶瓷(LTCC)材料,采用固相法制备了x(6La₂O₃·24CaO·50B₂O₃·20SiO₂)(LCBS)+(1–x)Al₂O₃玻璃/陶瓷。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、矢量网络分析仪、高压击穿试验仪、高温介电温谱仪对烧结样品的结构和性能进行了表征。结果表明：添加适量的LCBS玻璃粉有助于提升材料的致密性、降低介电损耗、提高击穿场强。同时,复阻抗谱分析表明,LCBS玻璃的加入可以显著提高玻璃/陶瓷的电阻率和活化能。当玻璃含量(摩尔分数)为44%时,850℃烧结0.5 h,可获得性能优异的LTCC陶瓷材料G44:ε_r=7.14,Q×f=5 769 GHz(f=13 GHz),E_b=57.44 kV/mm。     

Na2O-Al2O3-SiO2-P2O5玻璃的结构和析晶性能研究

采用熔融-淬冷法制备了不同(Al₂O₃+P₂O₅)含量的碱铝硅酸盐玻璃,通过拉曼光谱、X射线衍射光谱、扫描电镜研究了其结构特征和析晶性能。发现随着(Al₂O₃+P₂O₅)含量减少,玻璃中Na₂O含量增加,玻璃化转变温度从685 ℃降低到622 ℃,当减少至摩尔分数为22%时,出现析晶峰且起始析晶温度降低。拉曼光谱表明Q⁴_P对应的拉曼峰强度变低且逐渐向低波数方向移动,说明Na₂O作为网络修饰体使硅酸盐玻璃结构逐步解聚,玻璃的析晶能力逐渐增强。结果表明:当(Al₂O₃+P₂O₅)摩尔分数为22%时热处理后的样品存在晶型转变,700 ℃热处理时以NaAlSiO₄霞石晶体为主,900 ℃时转变为以Na_6.8Al_6.3Si_9.7O₃₂霞石晶体为主。当(Al₂O₃+P₂O₅)的摩尔分数为21%和20%时,热处理后的样品能稳定析出Na₃PO₄和Na_6.8Al_6.3Si_9.7O₃₂晶体。热处理后的样品析出了耐酸侵蚀性较差的富磷相和Na₃PO₄晶体,导致化学稳定性变差。     

Al2O3溶胶对铝基磷酸盐涂层组织及性能的影响

为提高铝基磷酸盐涂层的耐腐蚀性能和力学性能,通过在铝基磷酸盐涂料中添加 Al₂O₃溶胶,经空气喷涂与热固化得到 Al₂O₃颗粒增强铝基磷酸盐复合涂层,采用 X射线衍射仪（ XRD）、扫描电镜（ SEM）、胶粘拉脱法、维氏硬度、电化学腐蚀试验和模拟海水浸泡试验考察 Al₂O₃溶胶含量对复合涂层微观组织、力学性能和耐腐蚀性能的影响。结果表明： Al₂O₃溶胶在涂层 500 ℃热固化的物相演化为 Al₂O₃溶胶 -AlOOH-Al₂O₃,随 Al₂O₃溶胶含量从 0增加到（γ相）生成的 Al₂O₃颗粒在涂层呈弥散分布;4%,复合涂层的孔隙减少,致密性提高, Al₂O₃颗粒弥散强化作用得到发挥,涂层结合强度由 15 MPa提高为 25 MPa,硬度由 38 HV提高为 65 HV;添加 Al₂O₃溶胶制备得到的铝基磷酸盐复合涂层耐腐蚀性能明显提高,自腐蚀电流密度由 2. 38×10-7 A/cm2下降至 2. 79×10^-8 A/cm²,极化电阻由 1. 95×10⁴ Ω提升至 4. 73×10⁵ Ω。     

铁尾矿砂基环氧树脂透水材料力学性能及界面特性研究

利用固体废弃物制备透水材料是海绵城市发展新方向,而力学性能差成为固废基透水材料应用的难点之一。为解决该问题,设计了一类用铁尾矿砂作为骨料,环氧树脂作为胶凝材料的聚合物透水材料,研究了环氧树脂含量对透水材料力学性能和透水性能的影响,并探讨了纳米SiO₂、TiO₂、Al₂O₃和硅烷偶联剂KH-560等有机-无机材料对透水材料力学性能的影响。结果表明:当环氧树脂质量分数为6%时,可以得到兼顾力学性能和透水性能的透水材料,抗压、抗折强度和透水速率分别为17.5 MPa、5.3 MPa和1.12 mm/s;同时,当纳米SiO₂、TiO₂、Al₂O₃的添加量分别为环氧树脂的3%、4%、4%(质量分数)时,对透水材料力学性能的提升分别为33.1%、30.5%、28.6%,其原因是纳米粒子在透水材料受压过程中会吸收树脂基体中的部分能量,抑制或消除树脂中微裂纹的扩散;当硅烷偶联剂KH-560的添加量为环氧树脂的0.9%(质量分数)时,透水材料的强度可提升36.5%。SEM和FTIR分析表明,硅烷偶联剂KH-560对改善铁尾矿砂与环氧树脂界面具有显著作用。该研究对研发高性能的固废基透水材料具有重要意义。