微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定椴树蜂蜜中23种元素

椴树蜂蜜是我国东北地区特色蜜种,为了解椴树蜂蜜中元素含量分布,本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定椴树蜂蜜中B,Na,Mg,P,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Rb,Sr,Mo,Cd,Ba,Pb和U等23种元素的分析方法。结果表明,该方法加标回收率（n=6）在86.5%¹09.8%之间,选择国家标准物质菠菜（GBW10015）和茶叶（GBW10016）验证方法的可靠性,待测元素测定值基本在标准值允许范围内,日内相对标准偏差（n=3）在0.3%⁸.7%之间,日间相对标准偏差（n=5）在1.2%¹0.4%之间。应用该方法测定了吉林省不同采样点的10个椴树蜂蜜,结果发现K的含量最高,As,Cd和Pb含量均符合蜂蜜中相关限量标准要求。根据测定结果,建立了吉林省椴树蜂蜜中元素指纹图谱,发现不同产地的10个椴树蜂蜜样品中元素分布具有共同特征,可为椴树蜂蜜蜜种鉴别提供判别依据。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果罐头中12种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,一种能同时测定水果罐头中铅、砷、镉、铬、钒、镍、铝、铁、锰、铜、锌和锡共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(45Sc)、锗(74Ge)、铟(115In)和铋(209Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法进行定量测定。结果12种元素的线性相关系数均>0.999,检出限为0.000 76~0.032 mg/kg,定量限为0.002 5~0.11 mg/kg,加标回收率在93.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~4.84%(n=6)。该方法操作简单,分析速度快,结果准确、可靠,适用于大批量水果罐头食品中多元素的同时测定。     

微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中钼和硒

探讨微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼的方法.标准溶液配制中加入1％甲醇,微波消解过程中加入0.5 mL质量浓度5 mg/L的Ni和Te溶液作为内标,测定过程中使用NH3消除基体干扰.结果:微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼,相对标准偏差分别为1.4％～2.1％和0.3％～1.0％,方法检出限可以达到为3 μg/kg和1μg/kg;回收率99％ ～102％之间.该方法有良好的精密度和准确度,消解彻底,加人试剂少,空白值低,提高了方法的检出限.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0～150 mg/L,磷的线性范围为0～100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%～104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。     

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水生蔬菜中5种元素

目的　建立湿法消解/电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定8种水生蔬菜中5种元素的方法。方法　样品在混合酸（硝酸+高氯酸=4+1, V/V）介质中消解,消解后,将消化液用水转移至25 mL容量瓶,并用ICP-MS同时测定水生蔬菜中总As、Cd、Cr、Ni和Pb这5种元素的含量。结果　5种元素的标准曲线线性范围可达0μg/L~200μg/L,相关系数：0.9992~0.9998,检出限：0.009 μg/L~0.025μg/L,定量限：0.030μg/L~0.083μg/L,回收率：89.4%~112.6%,RSD(n=11)：1.20%~1.86%。80份水生蔬菜样品中5种元素的含量均低于国家标准规定的食品中污染物限量。水生蔬菜不同种类间,5种元素的含量有显著差异。结论　湿法消解/ICP-MS方法直观、快速、准确、可靠,适于水生蔬菜中多元素同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中钙、磷、镁等9种元素的含量

文章采用微波消解一电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对奶粉中钙、磷、镁、钾、钠、锌、硒、砷、铅9种元素进行测定,通过加标回收试验以及标准物质比对分析,建立了奶粉中钙、磷、镁、钾、钠、锌、硒、砷、铅9种元素含量的ICP—MS分析方法,钙、磷、镁、钾、钠、锌的检出限均小于0．1mg／kg,硒、砷、铅的检出限均小于0．01mg／kg,对婴幼儿配方奶粉进行加标回收试验,各元素的加标回收率在83．5％~107．9％之间,1KSD在2．3％～8．8％。试验表明,该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,能够满足奶粉样品多元素同时检测的要求。应用于奶粉标准品的比对试验,取得了令人满意的效果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿奶粉中磷的质量浓度

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法测定部分婴幼儿奶粉中磷的质量浓度。实验表明,采用在线内标和碰撞反应池模式,磷的线性范围在0～30 mg/L,得到的线性方程相关系数为0.9999,检出限为0.205μg/g,相对标准偏差小于5%,加标回收率在90.0%~106.5%之间,并且和紫外分光光度法比对,结果一致。选择的两种标准物质GBW10017和GBW10023,磷质量浓度测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定婴幼儿奶粉中磷元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定出口蔬菜中15种无机元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定出口蔬菜中Mg、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Tb、Hg和Pb共15种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Rh、In、Ir作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0⁵0 mg·kg-1范围内,各元素呈现良好的线性关系,r≥0.9995;检出限为0.003³7.21μg·kg-1。选择国家标准物质豆角（GBW10021）、芹菜（GBW10048）和大葱（GBW10049）验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差（n=6）在1.4%¹9.4%之间。应用该方法测定了连云港蔬菜基地10种出口蔬菜,结果发现As、Cd、Pb、Cr、Hg含量均符合国内外相关标准中的限量要求。样品的测定结果为掌握连云港出口蔬菜中各种元素的含量水平,指导基地蔬菜的种植与出口提供了理论依据。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中磷含量

采用微波消解前处理，电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的磷含量。实验表明，采用在线内标和碰撞反应池模式，磷在0～50 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R=0.999),检出限、定量限分别为0.62、2.1 mg/kg。在低、中、高3个添加水平下，磷的加标回收率为95.2%～106.2%,相对标准偏差为0.9%～2.3%。对市售的10批次不同品牌米粉的磷含量进行了检测，检测值与标签值均一致。实验结果表明，该方法结果准确、重现性好，适用于婴幼儿米粉中磷含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素的方法。方法采用微波消解法对沙棘汁饮料样品进行处理,采用ICP-MS法测定,对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察,并将该方法用于4批市售沙棘汁样品中18种元素含量的检测。结果该方法线性范围宽,线性关系良好(r0.995),精密度高,18种元素的加标回收率为96.4%～107.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.3%～5.9%。结论微波消解-ICP-MS法前处理过程简单,分析时间短,方法快速、准确、可靠,能够满足沙棘汁中多种元素同时检测的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量.方法:使用5 mL硝酸和2 mL 30％过氧化氢(5:2,V:V)作为双溶剂消解,利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱仪测定花生中铅元素的含量.结果:铅元素在0～50μg/L线性关系良好,相关系数为0.9974;铅元素的回收率在96.0％～101.6％,相...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定雄蚕蛾中8种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法同时测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量的方法。方法 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后, 通过在线加入内标溶液校正, 以72Ge为内标, 采用ICP-MS测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量。结果 8种元素线性良好, 相关系数为0.9995~0.9999; 钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的检出限分别为0.04、0.0004、0.003、0.003、0.01、0.004、0.0005、0.006 mg/kg; 8种元素的回收率在91.3%~98.6%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.7%(n=6)。结论 该方法灵敏度高、稳定性好, 可以满足雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素

摘 要: 目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素的分析方法。方法 用微波消解法对山楂汁饮料样品进行处理, 采用电感耦合等离子体质谱法, 通过在线添加内标进行校正的方式对样品进行测定, 优化前处理方法和仪器参数条件, 对方法学进行考察, 最后采用该方法测定4批市售山楂汁饮料中20种无机元素的含量。结果 该方法在一定线性范围内, 线性关系良好, 相关系数均大于0.9980, 检出限为0.00001~0.07 mg/L, 精密度为0.9%~3.1%(n=6), 平均回收率在84.6%~107.1%之间。结论 该方法灵敏、可靠、便捷, 适合山楂汁饮料中多种无机元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法检测贝类中多种元素

建立同时检测贝类中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅等多种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,修正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999 5。测定结果相对标准偏差RSD(n=6)小于6.02%,加标回收率为81.2%~108.2%,通过对贻贝成分分析标准物质(GBW08571)进行验证,测定值与标准值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 橄榄油中的18种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时快速测定进口橄榄油中18种微量金属元素(锂、铍、钛、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铁、锰、砷)的分析方法。方法橄榄油经微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS测定,外标法定量。结果本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性关系良好(r0.999),检出限低,各元素的加标回收率在82.3%~110.5%之间,相对标准偏差均小于5%。结论本方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高、回收率高等特点,能够同时对橄榄油中18种元素进行分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中8种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对葡萄酒中铅、砷、镉、铬、铁、锰、铜和锌8种元素进行分析测定.样品经微波消解处理后用ICP-MS检测,所有元素的线性相关系数均大于0.999;加标回收率在90.0％～106％相对标准偏差(RSD)为0.51％～2.19％(n=6).     

快速湿法消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方乳粉中9种矿物元素

目的:为婴幼儿配方乳粉矿物元素检测提供一种快速高效的前处理方法。方法:采用快速湿法消解,消解温度120℃,消解时间90 min,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测技术对婴幼儿配方乳粉中K、Na、Ca、Mg、P、Fe、ZN、Cu、Mn等9种矿物元素进行检测。结果:9种矿物元素标准曲线的线性相关系数均在0.999 9以上,用婴幼儿配方乳粉标准物质对方法进行了验证,各元素检测值均在其特性值范围内。对市售某品牌婴幼儿配方奶粉进行了加标回收率验证,回收率为95.0%～102.0%,相对标准偏差在5%以内。结论:该方法快速、高效,适用于婴儿配方乳粉中矿物元素的消解。