婴配奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯污染暴露情况调查分析

目的 对婴配奶粉中2种氯丙醇酯（Chloropropanolsesters,MCPDE）和缩水甘油酯（Glycidylesters,GEs）的污染暴露情况进行调查分析。方法 采用气相色谱-质谱联用、同位素内标法定量测定,对测定结果进行分析。结果 3-氯丙醇酯（3-monochloropropane-1,2-diol esters,3-MCPDE）的检出率为100%,2-氯丙醇酯（2-monochloropropane-1,3-diol esters,2-MCPDE）的检出率为95.0%,GEs的检出率为78.3%。14批次0～6月龄、5批次6～12月龄婴配奶粉的MCPDE超过3- MCPDE的每日最大允许耐受量（Tolerable Daily Intake,TDI）,1批次0～6月龄、1批次12～36月龄婴配奶粉的GEs超过欧盟限量值。结论 对于0～6月龄的婴儿,氯丙醇酯摄入的健康风险需引起重点关注;婴配奶粉缩水甘油酯摄入的健康风险较低,仍需积累数据。     

市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况调查

目的 了解市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况。方法 在广州市随机采集134份市售婴幼儿配方乳粉,参考BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》进行处理,采用同位素-液相色谱-串联质谱法测定氯酸盐和高氯酸盐含量,并对检测结果进行分析。结果 婴幼儿配方乳粉存在受氯酸盐污染比高氯酸盐污染的情况,氯酸盐和高氯酸盐检出率分别为89.6%和56.7%,氯酸盐和高氯酸盐检出值范围分别是5.51~2150、3.36~402 μg/kg。结论 对照欧洲食品安全局设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量评估,20.9%~26.2%的婴幼儿配方乳粉的氯酸盐含量较高,18.4%~38.1%的婴幼儿配方乳粉的高氯酸盐含量较高,可能对婴幼儿群体带来食用安全风险,应引起关注。     

某市液态奶中氯酸盐和高氯酸盐污染来源分析

摘 要: 目的 了解液态奶中氯酸盐和高氯酸盐的污染来源和水平, 探寻液态奶中氯酸盐与高氯酸盐污染的关键环节。方法 选择2家乳品企业, 采集包括饲草料、奶牛饮用水和生产用水等环境样本, 乳头奶、巴氏杀菌后乳和灌装后成品乳等生产过程样本, 以及消毒产品等11类共145份样本。采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测样本中氯酸盐和高氯酸盐含量, 并对检测数据进行统计分析。结果 氯酸盐的总体检出率为19.31% (28/145), 检测值在ND(小于检出限)~307.07 μg/kg之间, 检出率较高的是奶牛乳头药浴液、清洗用水和配料水, 其中挤奶前的乳头药浴液中氯酸盐平均含量最高, 为158.38 μg/kg; 高氯酸盐的总体检出率为95.17% (138/145), 检测值在ND(小于检出限)~270.80 μg/kg之间, 除配料水外, 其余的样本均检出了高氯酸盐, 样本中高氯酸盐的检出率大于75.00%, 其中, 挤奶前用的乳头药浴液、配料水、乳头奶、净化前原乳、净化后原乳、巴氏杀菌后乳及灌装后成品乳中的高氯酸盐检出率高达100.00%, 饲草料中高氯酸盐平均含量最高, 为58.37 μg/kg。结论 液态奶中氯酸盐可能主要由加工过程中的消毒和清洗等环节带入, 饲草料可能是液态奶中高氯酸盐污染的一个主要来源, 建议加强对相关环节的监管, 有效控制氯酸盐和高氯酸盐的污染来源。     

羊乳中高氯酸盐暴露途径及贡献率分析

对陕西省境内水、土壤、饲料、饲草、青贮和羊乳中高氯酸盐的污染水平进行测定,并就检测结果进行风险评估,确定暴露评估中羊乳中高氯酸盐暴露途径及各种环境因素对羊乳高氯酸盐的贡献率,为高氯酸盐的风险监管提供参考。利用暴露评估法、靶标危害系数法和层次分析法分析羊乳中高氯酸盐暴露途径和高危因素。共检测环境样本230份及乳样本105份,羊乳中高氯酸盐检出率为87.36%,羊乳中高氯酸盐含量显著高于牛乳中高氯酸盐。通过暴露评估法、THQ计算和层次分析法一致认为饲草是羊乳中高氯酸盐的主要暴露途径。饲草中高氯酸盐是造成羊乳含有高氯酸盐的主要途径。     

基于主成分分析与马氏距离结合运用的婴幼儿配方奶粉营养综合评价

目的:科学评价婴幼儿配方奶粉主成分营养,为婴幼儿食品开发与优化提供技术参考。方法:采用气相色谱、高效液相色谱、离子色谱等方法检测婴幼儿配方奶粉的脂肪、蛋白质和碳水化合物三大宏量营养素及其脂肪酸、氨基酸、乳糖和低聚糖组成及质量分数,在多指标体系中提取出6个主成分,利用马氏距离评分测算婴幼儿配方奶粉与母乳的营养吻合度,对不同婴幼儿配方奶粉进行综合评价。结果表明:1)在所测9个配方奶粉样品中三大宏量营养素组成及质量分数与母乳相似,但其分项指标与母乳仍有显著差异(P0.05);2)所测样品中婴幼儿配方(以下简称婴配)羊奶粉D样品综合马氏距离评分最高,为90.15,其营养综合评价最佳;婴配羊奶粉F样品次之,为86.96;婴配牛奶粉H、I样品得分均处于较低水平,分别为82.32、82.11,婴配羊奶粉马氏距离评分普遍高于婴配牛奶粉。同时综合马氏距离评分发现其受脂肪酸量效影响最大,碳水化合物对整体马氏距离评分影响最小,各种营养素之间存在交互作用,对整体马氏距离评分有影响。该方法对于多个营养指标体系的婴配奶粉营养评价较为科学合理。     

宁波地区茶叶中高氯酸盐和氯酸盐污染现状与风险评估

对宁波主要产茶区域中高氯酸盐和氯酸盐的污染情况进行抽样,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,并就检测结果进行风险评估。结果表明,在70份茶叶样品中,高氯酸盐的检出率为91.4%,最大检出值为310.00μg/kg,最小检出值为5.00μg/kg,平均检出值为63.21μg/kg。氯酸盐的检出率为100%,最大检出值为760.94μg/kg,最小检出值为31.39μg/kg,平均检出值为321.07μg/kg。以欧盟拟定茶叶中高氯酸盐的限值0.75 mg/kg为限量标准,高氯酸盐合格率100%;以欧盟制定的食品及饮用水中氯酸盐限值0.7 mg/kg为限量值,氯酸盐合格率为94.2%。人体通过茶叶摄入的高氯酸盐每日暴露量为0.004 4μg/(kg·d),小于EFSA给出的高氯酸盐的每日容许摄入量0.3μg/(kg·d);氯酸盐的每日暴露量为0.024 7μg/(kg·d),小于EFSA给出的氯酸盐的每日容许摄入量3μg/(kg·d);因此宁波地区茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的污染较少,相对安全。     

离子色谱串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立离子色谱串联质谱法(ion chromatography tandem mass spectrometry, IC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经提取、净化除去蛋白质及脂类物质后,采用离子色谱法分离,电喷雾串联质谱法测定,并采用氯酸盐-~(18)O_3和高氯酸盐-~(18)O_4作为同位素内标物质进行定量。结果在10min内完成了氯酸盐和高氯酸盐的分离分析。氯酸盐和高氯酸盐在低中高3个添加水平的回收率为79.7%～96.4%,相对标准偏差小于5%(n=6),氯酸盐检出限为1.0μg/kg,高氯酸盐检出限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,可同时检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量。     

我国重点和非重点地区居民膳食中高氯酸盐暴露风险概率评估

目的 评估我国高氯酸盐污染重点和非重点地区膳食中高氯酸盐的暴露水平及健康风险。方法 通过检索文献收集我国食品中高氯酸盐的含量数据,利用2015年中国总膳食研究数据,概率评估两类地区各年龄组居民膳食中高氯酸盐暴露风险。结果 茶叶（175.54 μg/kg）中高氯酸盐平均含量最高,蔬菜是我国居民通过膳食摄入高氯酸盐的重要食品类别（贡献率为79.40%）。分别与联合国粮食及农业组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会设定的暂定最大每日容许摄入量（PMTDI）（10 μg/kg?BW）和我国学者暂定每日容许摄入量（tTDI）（0.7 μg/kg?BW）相比,99%居民膳食中高氯酸盐暴露量低于PMTDI,但在两类地区各有4.96%和26.57%居民的高氯酸盐膳食暴露量超过tTDI;在饮茶人群中,95%居民膳食中高氯酸盐暴露量低于PMTDI,而在两地区各有57.47%和77.94%的饮茶人群膳食高氯酸盐暴露量超过tTDI。结论 我国居民经膳食摄入高氯酸盐暴露风险总体较低,但存在一些重点地区因局部高污染等因素导致暴露风险高于其他地区。     

冷冻诱导液液萃取-超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法检测液态奶中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立液相色谱高分辨质谱法快速检测液态奶中的氯酸盐、高氯酸盐的分析方法。方法 样品经乙腈提取后,-20℃冷冻30 min,取上清液直接上机测定。在流速0.5 mL/min下,以乙腈-0.1%氨水溶液作为流动相,梯度分离。采用平行反应监测模式扫描,同位素内标法进行定量。结果 氯酸盐、高氯酸盐分别在0.4-200 ng/mL、0.2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限分别为氯酸盐0.20 μg/kg,高氯酸盐0.11 μg/kg。样品加标回收率为86.8%~105.4%,日内精密度为4.2%~9.6%,日间精密度为3.5%~9.8%。应用建立的方法对185份液态奶进行测定,氯酸盐检出率为7.0%,浓度为2.12-8.14 μg/kg,高氯酸盐检出率为82.2%,浓度为1.28-11.25 μg/kg。检测结果与采用2020年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册食品中氯酸盐和高氯酸盐检测方法检测结果一致。结论 该方法操作简便、检出限低、准确性高,适用于液态奶中氯酸盐、高氯酸盐的定性和定量分析。     

羊乳制品中高氯酸盐污染来源分析

采集羊乳及食用饲草、饲料、青贮进行高氯酸盐污染水平测定,对羊食用饲草中高氯酸盐和羊乳中高氯酸盐的关系进行探讨,并对不同品种的乳制品进行测定,确定乳制品中高氯酸盐的污染来源。共检测羊食用饲草饲料及乳头样样本计371份,不同类别乳制品样本153份,采用高效液相色谱-串联质谱法对样品进行检测,并对数据进行统计分析。结果显示,羊食用物的高氯酸盐检出率均高于80%,饲草中高氯酸盐含量最高,不同品种的饲草中高氯酸盐含量不同,用CORREL函数相关性分析饲草和羊乳中高氯酸盐的相关系数为0.51,塔姆黑尼进行单因素方差分析表明不同种类乳制品间存在显著差异。饲草和羊乳中高氯酸盐呈中强度正相关,饲草可能是羊乳中高氯酸盐的主要来源,高积累型饲草有油菜壳、花生蔓、爬地龙和苜蓿,不同种类乳制品间存在显著差异。     

茶叶中高氯酸盐的污染情况及健康风险初步评估

采用高效液相色谱-串联质谱法测定我国中、东、西部地区15个省份279个茶样高氯酸盐含量,利用US EPA推荐的四步法对不同地区茶样高氯酸盐污染情况进行健康风险评估。结果显示:高氯酸盐整体检出率为98.6%,检出量从ND(<检出限/未检出)~1.6466 mg/kg,中位值为0.1138 mg/kg,检出的高氯酸盐超标率(≥ 0.75 mg/kg)为3.9%。各地域茶叶中位值按中、东、西部分别为0.2006、0.1151、0.0675 mg/kg,茶叶高氯酸盐污染呈现显著的中高西低的情况(P<0.05);各茶类中位值分别为红茶0.0920 mg/kg、黑茶0.0618 mg/kg、绿茶0.1453 mg/kg、乌龙茶0.1183 mg/kg、白茶0.0920 mg/kg。各地区健康风险评估结果显示:中部地区的河南、湖北、湖南三省以及东部地区的广东省茶叶高氯酸盐危害商数(Hazard Quotient,HQ)值均大于1,而西部地区茶叶HQ值均小于1,说明中部地区的河南、湖南、湖北以及东部地区的广东省茶叶均存在高氯酸盐污染健康风险,应引起重视。根据健康风险评估结果,建议我国茶叶中高氯酸盐的最大残留限量值(maximum residue limit,MRL)可设为1.15 mg/kg。     

贺兰山东麓产区酿酒葡萄化学污染物高氯酸盐检测、污染分布特征及残留暴露风险评估

目的：了解贺兰山东麓酿酒葡萄中高氯酸盐污染水平和暴露途径,为制定酿酒葡萄中高氯酸盐含量和风险管理提供参考。试验对种植区灌溉水、土壤、施用肥料和酿酒葡萄进行风险监测,采用点评估法和危害商法评估风险暴露水平,明确了贺兰山东麓酿酒葡萄中高氯酸盐残留水平、分布特征、暴露途径。试验采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪测定高氯酸盐含量。 方法：样品经50%乙腈+1.0%乙酸溶液匀浆提取,用150 mgC18+50 mg石墨化碳黑(GCB)(红葡萄)和100 mgC18+ 50 mgGCB(白葡萄)净化,红、白葡萄中高氯酸盐在1.0～100.0 ng/mL范围内线性良好, r分别为0.9992和0.9950,定量限(LOQ)分别为10.0 μg/kg。 结果:红、白葡萄中高氯酸盐回收率范围分别为72.7%～101.4%和64.3%～94.4%,相对标准偏差(RSD)小于14.0%,能分析满足要求。酿酒葡萄中高氯酸盐检出率为100%,浓度范围为9.60 μg/kg -401.2 μg/kg,平均值为64.6 μg/kg,中位值为41.7 μg/kg。土壤、灌溉水、施用肥料中高氯酸盐含量范围分别为9.57 μg/kg-401.2 μg/ kg、ND-146.9 μg/L、2.13-5.66 mg/kg。酿酒葡萄、土壤中高氯酸盐含量呈贺兰山东麓及玉泉营产区整体高于鸽子山和红寺堡产区的空间分布特征。经分析,酿酒葡萄中高氯酸盐含量与肥料中高氯酸盐含量存在一定关系,呈中度相关(0.535)。 结论：经风险暴露水平评估,人体食用酿酒葡萄的高氯酸盐的日均暴露量在0-0.29 μg/(kg.d) ,危害商(HQ)小于1的占100%,未超过2015 年欧洲食品安全局设置的高氯酸盐每日容许摄入量( 0.3 μg/(kg.d),贺兰山东麓产区酿酒葡萄中高氯酸盐健康风险较小。     

内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐与氯酸盐膳食暴露风险评估

目的 了解内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的污染水平，评估婴幼儿高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险，为指导内蒙古地区婴幼儿健康膳食提供科学依据。方法 采集内蒙古地区市售各段位的婴幼儿配方乳粉539份，乳粉冲调用水（冲调乳粉时可能使用的饮用水）254份，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法对婴幼儿配方乳粉、乳粉冲调用水中的高氯酸盐和氯酸盐含量进行检测。以2015年中国婴幼儿食品消费量调查数据中内蒙古地区婴幼儿的消费量数据为依据，采用简单分布评估和累积暴露评估方法计算内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险。结果 婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐的总体检出率为92.39%(498/539)，检测值在未检出～89.30μg/kg，平均值为14.45μg/kg，中位数为9.00μg/kg；氯酸盐的总体检出率为73.10%(394/539)，检测值在未检出～1 061.00μg/kg，平均值为93.25μg/kg，中位数为45.50μg/kg。乳粉冲调用水中高氯酸盐的总体检出率为67.32%(171/254)，检测值在未检出～26.59μg/L，平均值为1.25μ...     

基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解，乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品Captiva EMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相，IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱，使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测，内标法定量。氯酸盐在质量浓度5～200 μg/L范围内线性良好，其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25～50 μg/L范围内呈现良好的线性，相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3 个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%～101%和97.2%～112%，相对标准偏差分别为1.1%～2.6%和1.3%～6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8 μg/kg和1.6 μg/kg，定量限分别为16 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法操作简单、准确度高，适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。     

液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

目的 考察离子色谱-串联质谱法（ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法 利用乙腈/水（3:2, V:V）提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑（graphitized carbon black, GCB）小柱净化,以IonPacTM AS20离子色谱柱和CSHTM Fluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和B-AbBland -aAltman（B-A）图可视化考察方法一致性。结果 两种方法测得氯酸盐（高氯酸盐）的浓度在1~500（0.1~50.0） ?g/L范围内线性良好（r2＞0.999）。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5 ?g/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7 ?g/kg和4.2 ?g/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS（LC-MS/MS）测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%（22.1%）、9.0%（27.4%）、-11.8%（-24.0%）和-16.8%（-18.5%）、-18.6%（-28.4%）、-20.2%（-21.1%）。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论 两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。     

佛山市售稻米及其制品中的高氯酸盐污染特征分析

目的 了解佛山市市售稻米及其制品中的高氯酸盐污染情况，为标准制订和风险管理提供理论基础。方法 2021年3月采集佛山市5个区25个街道的农贸市场、超市、餐饮店和母婴店销售的稻米及其制品共233份，采用液相色谱串联质谱仪法检测样中高氯酸盐浓度，分析稻米及其制品中的高氯酸盐污染特征。结果 高氯酸盐在稻米样品中检出率为57.8%(52/90)，湿米粉为98.8%(79/80)，糯米制品为90%(18/20)，特色米制品为100%(12/12)，婴幼儿辅食为87.1%(27/31)。稻米样品中的高氯酸盐平均浓度为2.5μg/kg，湿米粉为6.5μg/kg，糯米制品为3.7μg/kg，特色米制品为4.3μg/kg，婴幼儿谷类辅食为5.5μg/kg。不同稻米亚种中，籼米样品中的高氯酸盐平均浓度为2.9μg/kg，粳米为0.5μg/kg，糯米为4.2μg/kg。结论 市售稻米及其制品中的高氯酸盐污染较为普遍，其中稻米的高氯酸盐污染水平低于稻米制品和婴幼儿辅食，而湿米粉是稻米制品中高氯酸盐污染水平最高的一种，婴幼儿辅食中的高氯酸盐污染水平也较高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐和氯酸盐残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取后, 再经乙腈饱和的正己烷净化, Acclaim TRINITYP1复合色谱柱(50 mm× 2.1 mm, 3 μm)进行分离。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下, 采用负离子模式进行电离, 通过多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式对目标化合物进行测定, 使用内标法定量。结果 高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内线性关系良好, 所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上, 且精密度实验结果良好, 加标回收率在87.9%~109.5%之间。结论 本方法可以应用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的快速测定, 结果准确、可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定生活饮用水中的氯酸盐和高氯酸盐的含量。方法 采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐进行分离,选用50 mmol/L甲酸铵甲酸水溶液（含0.9%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源,负离子多反应监测模式下测定,通过内标法进行定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐在0.5～80 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2不低于0.999,氯酸盐和高氯酸盐的检出限、定量限均分别为0.5 μg/L和1.0 μg/L。氯酸盐和高氯酸盐均在1.0、2.0、20.0、80 μg/L 4个水平下回收率为83.98%～106.80%,相对标准偏差为0.57%～3.50% (n=6);结论 该方法简便、快捷、准确,适用于快速检测生活饮用水中的氯酸盐和高氯酸盐。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐残留量

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。方法 食品样品经纯水溶解,乙腈提取,固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。采用多反应监测模式,电喷雾电离源负离子模式,内标法定量。结果 氯酸盐在0~200 ng/mL、高氯酸盐在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为氯酸盐6.0μg/kg和高氯酸盐1.0 μg/kg,定量限(S/N≥10)为氯酸盐18.0μg/kg和高氯酸盐3.0 μg/kg。以不含氯酸盐和高氯酸盐的样品作为空白样品进行添加回收试验,氯酸盐的回收率为83.7%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~6.2%,高氯酸盐的回收率为87.8%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.5%。结论 该方法不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定。     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。