4-二甲胺基吡啶合成新工艺研究

4-二甲氨基吡啶（简称DMAP）是一种应用广泛的催化剂,被广泛的应用于多种有机反应当中,被称为超级催化剂。论文研究以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP新工艺。优化得到反应条件为4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1:1.2,使用40 %氢氧化钠水溶液回流2h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8 %。产品通过核磁、红外和元素分析等确认产品结构。     

4-二甲氨基吡啶的合成研究

以吡啶和氯化亚砜为原料,以乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶,并对反应条件进行了讨论.     

“一锅法”合成4-二甲氨基吡啶

以4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶和二甲胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。得出的最佳工艺条件为:反应物配料比m(4-氰基吡啶)/m(2-乙烯基吡啶)=1.5,使用w(NaOH)=40%的水溶液回流2 h裂解中间体,反应产率达87.4%。目标化合物通过IR、1HNMR及MS确认。     

4-二甲氨基吡啶的简便合成

介绍了４－二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ）的催化优点及用Ｎ，Ｎ－二甲酰胺法在短时间（２天内）合成ＤＭＡＰ的方法。     

4-二甲氨基吡啶的合成及应用

对高效酰化催化剂 4 二甲氨基吡啶的合成方法进行了评述 ,着重讨论了以 4 氰基吡啶和 2 乙烯基吡啶为原料合成DMAP的方法 ,并介绍了其在有机合成中的应用     

一种高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)的合成新工艺

对双吡啶盐法合成4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)工艺进行了改进,回收了未反应的原料吡啶;同时改进了精制工艺,用石油醚-苯进行结晶代替高真空蒸馏,简化了工艺,有利于工业化生产。     

4—二甲氨基吡啶的简便合成

介绍了４－二甲氨基吡啶的催化优点及用Ｎ，Ｎ－二甲酰胺法在短时间（２天内）合成ＤＭＡＰ的方法。     

4-二甲氨基吡啶的催化作用

介绍了4－二甲氨基吡啶（DMAP）的合成、性质及对醇羟基化合物酰化反应时的催化作用。     

4-二甲氨基吡啶催化合成磺胺醋酰钠的研究

用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,保温反应时间30min,用质量分数为5%NaOH-乙醇溶液与磺胺醋酰成盐,收率58.3%。     

提高双砜S产率的合成方法研究

以苯酚和硫酸为原料 ,采用分段真空脱水及添加适量苯酚的方法合成双砜S。其结果表明 ,苯酚添加量是影响双砜S产率的关键。最佳反应条件为 :苯酚与浓硫酸的物质的量比为1 0 0 0∶1 175 ,反应温度 10 0℃ ,反应时间 3h ;然后提高温度至 145～ 15 0℃ ,每反应 1h抽真空 (残压 :0 0 3～ 0 .0 4MPa) 15min ,共抽 3次 ;每次抽完真空后 ,添加适量苯酚 ,总共加入第一次用量的1 12 5倍 ,4h后反应结束 ,双砜S产率达到 82 %。     

4-硝基苯酚基-4＇-溴苯乙酮醚的合成

4-硝基苯酚基-4＇-溴苯乙酮醚是有机合成中 的重要的保护基团[1].传统的合成方法操作烦琐, 产率较低.本文根据聚合物试剂彼此间因空间效 应,处在其表面的活性基团难以接触,不会发生实 质性反应的特征[2],将2种连有不同反应基团的 聚合物试剂置于单锅中,简便合成了4-硝基苯酚 基-4′-溴苯乙酮醚.整个合成过程无须分离中间 体,且目标物产率高于分步合成法.化学反应式如 下:     

4-氨基脲嘧啶合成方法的研究

以氰乙酰尿、固碱为原料,在极性溶剂中,相转移催化剂存在下进行环合、酸化以合成４－氨基脲嘧啶。碱用量由７倍以上降至２．５倍,溶剂回收率〉９５％,产品收率达９０％以上。     

4-甲酰基联苯的合成

以联苯和一氧化碳为原料,Lewis酸为催化剂羰基化合成4-甲酰基联苯,利用红外光谱、核磁共振及液相色谱等方法对产品进行结构表征。考察了催化剂及反应温度等条件对4-甲酰基联苯收率的影响。优惠条件为:以三氯化铝为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,反应温度在45～50℃,反应时间24h,n(联苯)∶n(甲酰氯)=1∶1.5,m(三氯化铝)∶m(联苯)=1.3∶1,此条件下4-甲酰基联苯的收率可达70%。     

4-羟基苯甲腈的合成

以4-羟基苯甲酸、二氯亚砜、氨水为主要原料合成了4-羟基苯甲腈。整个合成过程分为4个步骤,目标产物的总收率为88.0%,目标产物的结构经~1H NMR、IR和熔点确认。该合成方法操作简单、原料廉价易得、总收率高,具有工业化前景。     

4-羟基吡啶的合成

在乙酸乙酯存在下 ,吡啶和SOCl2 进行缩合反应制得氯化N (4 吡啶基 )吡啶盐酸盐 ,再经过水解即得 4 羟基吡啶 ,总收以吡啶计为 2 3 2 %。     

4-羟基二苯甲酮的合成

二苯甲酮类光引发剂是UV光引发剂中使用量最大、价格最廉的品种。但因其具有特殊的气味,在某些场合使用不受欢迎。为此,以4-羟基二苯甲酮为母体的一系列光引发剂相继问世。为了合成此类光引发剂,高效、低成本地合成4-羟基二苯甲酮就非常必要。 4-羟基二苯甲酮是白色晶体,熔点132～135℃。极易溶于乙醇、乙醚,微溶于水。它的合成方法主要有以下几种。