乙酰柠檬酸三丁酯的生产和应用

由柠檬酸和正丁醇在复合催化剂存在下合成柠檬酸三丁酯。它再与醋酐于复合催化剂下合成乙酰柠檬酸三丁酯。酯化反应的最佳条件为:柠檬酸与正丁醇的物质量之比为1:3．5,于100℃～130℃反应,催化剂质量为柠檬酸的0．8％,反应时间2．8 h,酯化率>99．4％,纯度>99．5％;乙酰化最佳反应条件为:柠檬酸三丁酯与醋酐物质的量之比为1:1．4,于60℃～85℃反应时间为1．4 h,催化剂用量为柠檬酸三丁酯的0．01％(质量),乙酰化转化率>99．5％,纯度为99.5％。     

改性蒙脱土负载磷钼钒杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备磷钼钒杂多酸催化剂用于合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比、反应温度对柠檬酸三丁酯合成的影响,得出了适宜的反应条件为:m(催化剂)∶m(柠檬酸)=1.5∶100,反应时间为3 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=5∶1,反应温度为130℃。该催化剂可重复使用,具有重要的应用价值。     

SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

制备了SO4 2 -改性的锆交联黏土固体酸催化剂 (A) ,用于柠檬酸 (B)和正丁醇 (C)的酯化反应 ,与浓硫酸 ,钠基膨润土和锆交联黏土作催化剂的情况相比 ,SO4 2 -改性的锆交联黏土作催化剂时柠檬酸的转化率和产物的纯度更高。同时考察了催化剂用量w(A)、酸醇量比n(B)∶n(C)、反应时间 (t)、反应温度 (θ)对其催化合成柠檬酸三丁酯 (D)的影响 ,并对合成的产物进行红外光谱分析及气相色谱分析。实验结果表明 :SO4 2 -改性的锆交联黏土固体酸催化柠檬酸与正丁醇的酯化反应的最佳反应条件为 :反应温度为 15 0℃ ,n(B)∶n(C) =1∶4,反应时间 3 .5h ,催化剂用量占反应投料总质量的百分比w(A) =1.2 % ,柠檬酸的转化率达 96 .6 0 % ,反应产物柠檬酸三丁酯的质量分数w(D) >99 0 0 %     

铈掺杂介孔分子筛MCM-41催化合成柠檬酸三丁酯

以铈掺杂介孔分子筛MCM-41作为催化剂,并用于催化合成柠檬酸三丁酯。研究表明Ce-MCM-41在合成柠檬酸三丁酯中具有良好的催化性能:当n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶5.0;w(cat)%=5%;反应温度140℃;反应时间7 h,酯化率为91.2%,催化剂可重复使用。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯

以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂，用柠檬酸合成了柠檬酸三丁酯，考察了反应时间，酸醇比，催化剂用量对酯化率的影响。确定了最佳的工艺条件，以0．3mol的柠檬酸为基准n（柠檬酸）：n（正丁醇）=1：4，T=110-140℃，t=3h，M（催化剂）=1．0G，酯化率≥99％，催化剂可回收重复使用。     

苄基磺酸化介孔分子筛催化合成柠檬酸三丁酯

采用硫酸磺酸化苄基介孔分子筛SBM作为催化剂,用于催化合成柠檬酸三丁酯。结果表明SBM合成柠檬酸三丁酯中具有良好的催化性能。当n（柠檬酸）∶n（正丁醇）=1.0∶9.0;w（cat）%=5%;反应温度110℃;反应时间9h,酯化率为96.26%,催化剂可重复使用。     

环保增塑剂柠檬酸三丁酯的合成及应用

以柠檬酸和正丁醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了柠檬酸三丁酯(TBC);考察了影响其酯化率的因素.通过实验确定了最佳反应条件:0.1 mol柠檬酸,醇酸物质的量之比为4.8∶1,一水合硫酸氢钠是合成柠檬酸三丁酯的优良催化剂,其用量4.5g,反应时间2.5h,反应温度110 ～ 120℃,酯化率达到88.1％,产品为微黄色透明油状液体,折光率为n25D=1.443～1.445,沸点为225℃,并用红外对产品进行鉴定.通过TBC和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)增塑聚氯乙烯(PVC)进行对比研究.结果表明,当m(TBC)∶m (PVC)=25∶100时,TBC增塑PVC材料的拉伸强度、断裂伸长率及低温性能与DOP增塑PVC材料性能相当.     

SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

制备了SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化剂(A),用于柠檬酸(B)和正丁醇(C)的酯化反应,与浓硫酸,钠基膨润土和锆交联黏土作催化剂的情况相比,SO42-改性的锆交联黏土作催化剂时柠檬酸的转化率和产物的纯度更高.同时考察了催化剂用量w(A)、酸醇量比n(B)∶n(C)、反应时间(t)、反应温度(θ)对其催化合成柠檬酸三丁酯(D)的影响,并对合成的产物进行红外光谱分析及气相色谱分析.实验结果表明SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化柠檬酸与正丁醇的酯化反应的最佳反应条件为反应温度为150 ℃,n(B)∶n(C) = 1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占反应投料总质量的百分比w(A) =1.2%,柠檬酸的转化率达96.60%,反应产物柠檬酸三丁酯的质量分数w(D)>99.00%.     

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比,节省了催化剂用量,减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n（柠檬酸）：n（正丁醇）：n（乙酸酐）：n（对甲苯磺酸）=1：4．3：1．10：0．041,酯化反应温度为130-140℃,酯化时间为4h,乙酰化反应温度为50℃,乙酰化反应时间为1h时,产品的产率为97．5％,酯含量为99．21％,酸值为0．14mgKOH／g,色度小于50（Pt—Co）,符合产品质量要求。     

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。 考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件：催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140) ℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。     

Synthesis of tributyl citrate catalyzed by Ce(SO4)2·4H2O/ NH2SO3H

研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%（以柠檬酸质量计）,m[Ce(SO₄)₂·4H₂O]∶m(NH₂SO₃H)=2∶1,反应温度为150 ℃,反应时间为7 h,酯化率＞98.5%,精制后产品纯度>99.5%。     

氯化胆碱类离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

以氯化胆碱和一水合对甲苯磺酸为原料制备了一种氯化胆碱类离子液体,并将其用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成反应。考察一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比、催化剂用量、氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比、反应温度和反应时间对反应的影响及催化剂的重复使用性能。通过优化反应条件,得到较优的工艺条件:一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比1.0∶4.0,催化剂用量为一水合柠檬酸质量的5.0%,氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比1.0∶1.0,反应温度150℃,反应时间4.0 h,此条件下,酯化率可达98.41%。回收分离得到的离子液体重复使用5次后,酯化率仍达93.13%,具有一定的工业应用价值。     

介孔分子筛B-SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

采用直接和间接合成法,将硼原子嵌入介孔分子筛SBA-15骨架中,用柠檬酸与正丁醇的酯化反应评价催化剂的催化性能。间接和直接合成法合成的催化剂活性对比结果表明,间接合成法制备催化剂的活性高于直接合成催化剂。重点考察了催化剂中硅硼比、催化剂用量、反应温度和酸醇比等因素对间接合成催化剂酯化反应性能的影响。筛选出B-SBA-15催化剂最佳硅硼摩尔比为30∶1,最佳反应条件：催化剂用量为原料质量的1.5%,反应温度为130 ℃,酸醇摩尔比1∶6。试验结果表明,介孔分子筛催化剂 B-SBA-15具有较高的稳定性,是合成柠檬酸三丁酯较为理想的分子筛催化剂。     

磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯

以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝，并以此为催化剂, 由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响，得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为：醇酸物质的量比为4.5∶1，催化剂用量为柠檬酸质量的2.5%，反应时间4 h, 反应温度150 ℃，产品的收率达93.5 %。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂进行比较，证明磷钨酸铝催化高效，可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。     

1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成柠檬酸三丁酯

以1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐（［MIMPS］₃PW₁₂O₄₀）为催化剂,考察了醇酸物质的量比、反应时间和催化剂用量对合成柠檬酸三丁酯的影响及催化剂重复使用性能。结果表明,在醇酸物质的量比为4.0∶1、反应时间5 h、催化剂用量为柠檬酸质量的2%和反应温度不高于140 ℃条件下,酯化率高达99.7%,并具有良好重复使用效果。     

混合金属氧化物固载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

报道了混合金属氧化物固载杂多酸催化剂HPA/TiO2 WO3的制备及其对柠檬酸三丁酯合成的催化效果,系统研究了合成柠檬酸三丁酯的优化条件。实验表明,HPA/TiO2 WO3具有良好的催化活性,当醇酸比为3.75∶1,催化剂用量为1.0%,反应时间1.5h,柠檬酸三丁酯收率达到92.4%。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

必柠檬酸和正丁醇为原料，采用活性炭负载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯。确定了最佳合成条件为：以0.1mol柠檬酸为基准，酸醇摩尔比为1：4.1，催化剂用量0.6g，反应时间3h，酯化率可达96．7％。