液相色谱手性拆分高效氯氟氰菊酯对映体

[方法]对映体分离是研究手性农药在环境中的选择性行为的重要前提之一,而高效液相色谱法是目前应用最为普遍的对映体分离和制备方法.对高效氯氟氰菊酯在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上的分离进行了研究,考察了流动相组成、流速以及柱温对分离效果的影响,并对高效氯氟氰菊酯对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论.[结果]分别以5种体积比均为15%的醇改性上E己烷,分离因子(а)的变化顺序为异丁醇>异丙醇>正丁醇>正丙醇>乙醇;在0.4～1.1mL/min的流速范围内.分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;柱温在15～35℃范围内变化时,随着温度的升高分离闪子(а)呈降低趋势,两对映体的lnа与1/T呈良好的线性关系.手性拆分过程受焓的控制.[结论]在柱温为25℃,正己烷-异丙醇(体积比90:10)为流动相,流速1.0 mL/min时,高效氯氟氰菊酯对映体能达到基线分离,分离因子(а)和分离度(Rs)分别为1.55和4.07.     

高效液相色谱手性固定相法拆分金属簇合物

在正相条件下,ChiralcelR○OD手性色谱柱上,首次直接拆分了3种外消旋过渡金属簇合物,考察了手性化合物结构以及流动相中的醇在手性识别过程中对手性拆分的影响。     

手性固定相高效液相色谱法拆分右旋苯醚氰菊酯对映体

建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱直接拆分右旋苯醚氰菊酯的方法。在正相液相色谱条件下,考察了流动相中醇类改性剂的种类和浓度、流速、柱温对右旋苯醚氰菊酯4个立体异构体分离效果的影响,同时利用热力学方法对右旋苯醚氰菊酯的立体异构体与固定相保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明,采用纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性色谱柱,在流动相为正己烷∶异丙醇∶二氯甲烷=98∶1∶1(V/V),流速1.0 mL/min,柱温25℃的条件下,可以实现右旋苯醚氰菊酯4个立体异构体的基线分离。     

高效液相色谱手性柱拆分喹禾灵

论文以β-环糊精有机骨架晶体材料构筑反相高效液相色谱(HPLC)手性固定相拆分手性农药喹禾灵.分别从流动相配比、流速和缓冲溶液pH值等几个方面探究拆分喹禾灵的最佳色谱条件.实验结果表明,以柠檬酸三乙胺(浓度20 mmol/L、pH值4.00)和甲醇为流动相,在柠檬酸三乙胺缓冲液和甲醇体积比为45％:55％,流速0.5 ...     

高效液相色谱手性固定相拆分手性化合物

在纤维素衍生物手性固定相上直接拆分了3种手性化合物,并初步探讨了流动相组分———醇的种类及结构对拆分手性化合物的影响。     

高效液相色谱法拆分手性农药及其热力学研究

研究了以正已烷-异丙醇为流动相,在直链淀粉-三(3,5-二甲基氨基甲酸酯)(Chiralpak AD-H)手性柱中,对有机磷农药O,O-二甲基-1-(3-三氟甲基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯外消旋体进行了拆分,考察了流动相组成、柱温等对O,O-二甲基-1-(3-三氟甲基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯对映体的保留和分离的影响;对O,O-二甲基-1-(3-三氟甲基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论.     

色谱分离手性农药及其中间体对映体

对有代表性的氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、精禾草克、精盖草能等手性农药及其中间体对映体的色谱分离方法进行了总结.     

乳氟禾草灵对映体分离及手性拆分热力学研究

以正己烷-异丙醇为流动相,在直链淀粉-三[（S）-α-甲苯基氨基]甲酸酯涂敷型手性固定相上,对乳氟禾草灵R、S对映体进行分离,考察了流动相组成、柱温对其保留和分离的影响;对乳氟禾草灵对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。实验结果表明,柱温为25℃、正己烷-异丙醇（体积比为90：10）为流动相、流速为0.6mL/min时乳氟禾草灵两对映体得到基线分离。分离温度在25℃～40℃内,两对映体的lnα与1/T呈线性关系,手性拆分过程受焓的控制。     

高效异丙甲草胺的高效液相色谱手性分离分析

以正已烷-异丙醇(体积比80:20)为流动相.使用(R,R)-Whelk-01手性柱,在230 nm条件下使用紫外检测器,实现了对高效异丙甲草胺S-异构体的分离和测定,外标法定量.测定高效异丙甲草胺的回收率在98.6%～100.2%之间,标准偏差为0.17,变异系数为0.18%.     

HPLC手性固定相法拆分手性药物中间体苄基缩水甘油醚

在 Chiralcel OD多糖类手性固定相上 ,以各种不同配比的正己烷 -异丙醇为洗脱剂 ,对苄基缩水甘油醚的外消旋体进行对映体拆分 ,考察了不同洗脱剂配比、柱温和流速对分离度和出峰时间的影响。结果表明 ,手性拆分因子随流动相中强极性组分浓度的增加和柱温的升高而降低 ,流速对拆分因子的影响较小 ,得到了拆分苄基缩水甘油醚的最佳色谱条件     

非高聚物HPLC手性固定相研究进展

HPLC手性拆分对映体化合物是高效液相色谱的重要研究领域。概述了近年来HPLC中非聚合物手性固定相的研究现状。对此类手性固定相在HPLC中拆分对映体的应用发展作了简要的概述。     

混旋扁桃酸衍生物的高效液相色谱法拆分

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分多种扁桃酸衍生物,从而得出拆分手性化合物的规律性,与手性碳相连的基团越大,越容易被拆分.     

敌瘟磷的高效液相色谱分析

本文研究了敌瘟磷高效液相色谱分析方法，采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８色谱柱，以甲醇和水为流动相，在２４７纳米下检测，外标法定量分析磷制剂。方法的线性相关性好，突异系数为０．６８％，加标回收率为９９．２－１００．５％。     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

手性固定相是液相色谱手性分离的基础与核心。本文用简单缩聚法合成环糊精聚合物(CDP),并将这种CDP键合到自制二氧化硅微球上,合成了新型的环糊精聚合物键合型手性固定相（CSP）。在合成过程中考察了反应时间,原料比例及原料加入次序对所制CSP的影响。随后,用扫描电镜法检验了所制填料圆整度,用四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4 μmol/g,其环糊精键合量明显高于CD单体键合硅胶。最后将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。用二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明：环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对所选手性药物拆分能力更强。     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

用简单缩聚法合成β-环糊精聚合物(β-CDP),并将其键合到自制二氧化硅微球上,合成新型的环糊精聚合物键合型手性固定相(CSP)。合成过程中考察了反应时间、原料比例对所制CSP的影响。用扫描电镜法检验了β-CDP键合硅胶圆整度,以四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4μmol/g,其环糊精键合量明显高于β-CD单体键合硅胶。最后,将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。将二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明,环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对手性药物拆分能力更强。     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。     

高效液相色谱法测定黄瓜中烯酰吗啉和腈菌唑农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的烯酰吗啉和腈菌唑农药残留,用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器(220nm)进行测定,烯酰吗啉和腈菌唑回收率分别为99.71%～105.61%和100.45%～101.80%,变异系数均小于10%,最低检出浓度分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg。