间羟基苯甲醛合成新工艺的研究

报道了一种用间甲酚制备间羟基苯甲醛的新工艺，讨论了反应条件对反应的影响，选择了较好的反应条件，具有工业化价值。     

间羟基苯甲醛的研制

以间甲酚为原料,经乙酰氧化,氯化为乙酰氧基氯苄和乙酰氧基氯亚苄的混合物,然后采用Ｓｏｍｍｅｌｅｔ反应合成间羟基苯甲醛。实验确定了适宜的工艺条件及原料消耗定额。     

二氧化锰氧化间甲酚制取间羟基苯甲醛

研究了以间甲酚为原料,采用二氧化锰直接氧化合成间羟基苯甲醛,试验了反应条件对间甲酚转化率及间羟基苯甲醛收率的影响。结果表明：反应温度控制在0～10℃,硫酸浓度为10％～20％,二氧化锰用量为化学计量的110％～120℃,反应8～10h,控制反应转化率为68％（mol）,间羟基苯甲醛收率为60％（mol）,未转化的间甲酚可回收重复使用,回收率≥90％。     

间羟基苯甲醛的合成

以间甲酚为原料,经乙酰氧化,氯化成乙酰氧基氯苄和乙酰氧基氯化亚苄的混合物,然后使用Sommelet反应合成间羟基苯甲醛,优化了工艺条件,其收率(基于间甲酚)可达70%。     

间甲酚直接氧化合成间羟基苯甲醛

研究了以间甲酚为原料,采用化学氧化法直接合成间羟基苯甲醛,比较了不同氧化剂的性能,以及反应温度,时间,原料配比和介质对反应的影响,发现以三氧化铬为氧化剂,醋酐为介质,反应温度为０￣１０℃,反应８￣１０ｈ,间羟基苯甲醛的选择性为８６％,收率为７０％。     

间羟基苯甲醛合成改进法

间羟基苯甲醛合成改进法沈少波（中国药科大学物化教研室，南京２１００３８）间羟基苯甲醛是一种重要的药物中间体，也可用于染料、杀菌剂、照相乳化剂的合成。生产间羟基苯甲醛有三条技术路线目前国内一些厂家采用ａ法，但由于甲基上一氯代物和二氯代物分离困难，直接影...     

间羟基苯甲醛的合成路线述评

本文对间羟基苯甲醛的合成路线作了较系统的总结，并对以间甲酚为原料的氯化法进行了较详细的论述。     

间甲氧基苯甲醛合成新工艺

以间甲酚为起始原料,经乙酰化、氯化、Sommelet反应、甲基化反应与水解反应等步骤制得间甲氧基苯甲醛,总收率为67%。该合成路线操作简单、安全、所用原料容易采购,且工艺成本较低,是一条适合工业化生产的合成路线。     

苯甲醛直接氯化法合成间氯苯甲醛

以苯甲醛为原料直接氯化合成间氯苯甲醛,通过对几种可能的催化剂进行比较,选择了无水三氯化铝作为该氯化反应的催化剂;用单因素方法和正交实验考察了原料液浓度、催化剂用量、反应温度和反应时间对氯化反应的影响,得到了氯化反应优惠条件:苯甲醛1 33mol/L,无水三氯化铝1 70mol/L,反应时间30min,反应温度50℃。苯甲醛的转化率≥90%,间氯苯甲醛的收率≥79%,选择性为88%,氯化产品中基本无同分异构体。     

50t/a间羟基苯甲醛生产的技术经济分析

简述了以间甲酚为原料经乙酰化、氯化和Sommelet反应合成间羟基苯甲醛的生产工艺,并对50t/a生产线进行了技术经济分析.     

3,5-二卤代-4-羟基苯甲腈的合成

由对羟基本甲醛氯化或溴化，制得3，5-二卤代-4-羟基苯甲醛，后者在85％甲酸溶剂中用盐酸羟胺处理。可制得相应的3，5-二卤代-4-羟基苯甲腈。     

光氯化法合成ClCH_2SiCl_3的研究

氯甲基三氯硅烷 (ClCH2 SiCl3)是以一甲基三氯硅烷 (CH3SiCl3)为原料 ,在光的催化下经氯化而成。本方法采用Cl2 为氯化剂 ,在可见光 (白炽灯 )催化下 ,气相法合成ClCH2 SiCl3。研究了光源特性 (如光源强度 ,波长 )及反应器材质对光氯化反应的影响 ,从而确定了氯化反应所需要的能量及反应参数 ,并且从理论上对反应机理、特性进行了论述     

固相法低度氯化聚乙烯的合成及其性能的研究

合成了几个系列氯含量≤30％的低度氯化聚乙烯(LCPE),讨论了氯含量、氯化温度、供氯速度、原料种类及分子量对LCPE力学性能、加工性能和耐油性能的影响。     

3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇的合成

hotrienol一种新型的具有高档水果风味的香料,用途十分广泛。本文以芳樟醇为主要原料首先在碳酸钾催化下与醋酐酯化;再以苯硒酰氯为催化剂与N-氯丁二酰亚胺经过烯一氯化反应;然后在DMF、碳酸锂、溴化锂及2-甲基吡啶中脱氯化氢;最后在弱碱条件下水解4步反应合成hotrlenol,总收率达63％。     

4-氟-2-氯苯胺的合成研究

介绍了以 4 氟苯胺为原料 ,通过乙酰化、氯代、水解三步制备 4 氟 2 氯苯胺的方法 ,对主要的影响因素作了考察并得出结论 :乙酰化反应温度应小于 30℃ ;氯代中 2 /SO2 Cl2为 1∶0 9(mol/mol)时较好 ;在水解阶段盐酸浓度控制在 4mol/L较佳 ,4 氟 2 氯苯胺的纯度大于 99% ,总收率达到 70 %     

α-D-甲基葡萄糖苷的伯羟基选择性保护及工艺改进

以α D 甲基葡萄糖苷为原料 ,采用常用的 3种方法选择性保护伯羟基 ,改进了工艺 ,得到 3种重要的衍生物 :①用对甲苯磺酰氯将 6位羟基对甲苯磺酰化 ,再直接加入乙酸酐乙酰化 ,得到 6 OTs 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基葡萄苷 (Ts :对甲苯磺酰基 ) ,收率达 5 6 % ;②用三苯基膦和四氯化碳将 6位羟基氯化 ,除去三苯基膦氧 ,乙酸酐乙酰化 ,得到 6 Cl 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基葡萄糖苷 ,收率为 4 8% ;③用三苯氯甲烷将 6位羟基苯甲基化 ,乙酸酐乙酰化 ,得到 6 OTr 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基萄萄糖苷 (Tr :三苯甲基 ) ,收率为 80 %。     

二氢猕猴桃内酯的合成

以市售β 紫罗兰酮为起始物，经臭氧化制得环柠檬醛，然后经Ｄａｒｚｅｎ缩合制得环高柠檬醛。采用自制的催化剂一步将环高柠檬醛转化成二氢猕猴桃内酯（９ 氧杂 １，５，５ 三甲基双环〔４，３，０〕壬 ６ 烯 ８ 酮），产物经ＭＳ、ＩＲ和元素分析等确证     

邻乙基苯肼的合成

将邻硝基乙苯用水合肼进行还原，再与亚硝酸钠、氯化亚锡反应，合成了邻乙基苯肼。研究了反应配比、温度对反应的影响，通过红外光谱、核磁共振光谱对产品进行了定性分析。     

AlON-TiN复相材料的合成及工艺优化

在对Ti—Al-O-N体系热力学分析的基础上合成了AlON—TiN复相材料，XRD，TEM分析与观测结果证实了热力学分析的可靠性。运用人工神经元网络(artificial neural networks，ANN)对合成AlON—TiN的工艺参数进行了训练，训练结果良好，神经网络的预测值和实测值一致；遗传算法(genetic algorithm，GA)寻优得到最佳工艺参数：烧结温度为1830℃，保温2．45h，TiN的含量为15％(质量分数)。对遗传算法寻优结果进行了单因素分析，随着TiN含量的增加，强度增加，而随烧结温度和保温时间的增加，强度先增加后减小。     

香料级紫罗兰酮的制备

用氢氧化钡作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合，以９５％的收率制得假紫罗兰酮，后者在磷酸催化下环化，得α异构体含量为７９％的紫罗兰酮，收率８２％