高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留

[目的]为了全面、准确评价高效氟吡甲禾灵在烟草和油菜上使用后其对生态环境的安全性,通过高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留量。[方法]使用丙酮作为提取溶剂,通过弗罗里硅土和活性炭的混合柱净化,在XB-C18色谱柱上,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为0.6 mL/min;柱温为25℃,紫外检测波长为225 nm。[结果]在此条件下,其添加回收率为85.33%~96.95%,相对标准偏差为0.40%~3.75%。[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的土壤、烟草及油菜中高效氟吡甲禾灵残留高效液相色谱检测方法。     

吡氟甲禾灵的气相色谱分析

本文选用１０％ＳＥ－３０为固定液的填充柱，以磷酸三苯酯为内标物，在选定的色谱条件下测定吡氟甲禾灵的有效成分总含量，其变异系数为０．３１％，平均回收率为１００．０７％，相关系数为０．９９９９，吡氟甲禾灵的保留时间是３．４分钟。     

氯氟乙禾灵高效液相色谱分析

本文选用高效液相色谱法，以二苯酮为内标物，对１２．５％氯氟乙禾灵乳油进行定量分析。本方法的变异系数为０．３７％，回收率平均值为９９．７１％，线性相关系数为０．９９９８。     

25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm条件下对试样中的嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆同时进行定量分析。[结果]经分析方法验证,嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9999、1,标准偏差分别为0.057、0.033、0.005,变异系数分别为0.26%、0.64%、0.32%,平均回收率分别为100.2%、99.7%、100.5%。[结论]该方法简便、快速、分离效果好,适用于复配制剂中嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的定量分析。     

高效液相色谱法测定精吡氟氯禾灵的含量

应用甲醇/0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,在其体积比率为85:15的条件下,在OB-H色谱柱上,建立了精吡氟氯禾灵的手性体含量测定的高效液相色谱分析方法.通过加入回收实验,精吡氟氯禾灵平均回收率达99.84%,且数据的稳定性和重现性较好.     

高效氟吡甲禾灵的合成

研究了以(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料合成高效氟吡甲禾灵的后醚化方法。通过对溶剂、反应时间、反应温度等反应影响因素的研究,得出最佳合成条件。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在85℃下反应6 h以上,高效氟吡甲禾灵的收率为97.2%,e.e.值为98.4%。此方法具有产品成本更低、质量更好的优势。     

高效氟吡甲禾灵的合成

研究了以对苯二酚及2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,碳酸钾为缚酸剂,合成得到2-(4-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶,再与S-2-氯丙酸甲酯合成得到高效氟吡甲禾灵。讨论了溶剂、反应时间、反应温度对合成高效氟吡甲禾灵的影响。结果表明,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在65℃下反应12h,高效氟吡甲禾灵的收率可以达到95.6%,光学纯度可以达到97.5%。此方法收率高,光学纯度好,具有工业化意义。     

蔬菜中氟吡甲禾灵残留物的测试方法

[目的]氟吡甲禾灵作为高毒高残农药的取代品种而在蔬菜等作物上大量使用,会加大残留量超标的风险,建立氟吡甲禾灵的残留测试方法显得尤为重要。[方法]氟吡甲禾灵经乙腈提取,固相萃取柱净化,通过配置电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。[结果]方法的最低检出质量分数为5×10-3mg/kg,回收率为70%~120%。[结论]方法的回收率、精密度等符合我国农产品安全检测标准的要求,同时其操作简便,易于推广。     

草除灵与高效氟吡甲禾灵混用对稗草、牛繁缕防效研究

在温室栽培条件下,采用Gowing法评价草除灵与高效氟吡甲禾灵混用的联合作用类型,结果表明,二者混用后对稗草和牛繁缕的两种杂草均具有良好的防治效果;混合剂对两种杂草作用效果均表现为相加作用。     

氟草烟高效液相色谱分析

本文选用反相高效液相色谱法，以延胡索酸二乙酯为内标物，对氟草烟原药进行定量分析，本方法的变异系数为0．46％，回收率为99．41－100．23％，线性相关系数为0．9995。     

20%辛氰乳油的高效液相色谱分析

本文用高效液相色谱法，采用Ｌｉｃｈｒｏｓｏｒｂ Ｓｉ－６０色谱柱，以乙醚／石油醚（１．４／９８．６）为流动相，邻苯二甲酸二异辛酯为内标，在同一色谱条件下同时测定２０％辛氰乳油中辛硫磷与氰戊菊酯的含量。本方法快速而准确，辛硫磷和氰戊菊酯的变异系数分别为０．８１％与０．３１％，平均回收率分别可达９８．７４％与９９．９０％。     

20 %乐·乙酰甲乳油的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,即以乙腈+水为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定20 %乐*乙酰甲乳油中的乐果和乙酰甲胺磷.结果表明,乐果和乙酰甲胺磷的标准偏差分别为0.0522、0.0735;变异系数分别为0.50 %、0.68 %;平均回收率分别为99.16 %、98.55 %;线性相关系数分别为0.9999、0.9994.     

阿维·锡乳油的研制

简述国内未见报道的阿维.锡复配乳油研制过程,通过溶剂筛选原则确定三元复合溶剂,解决配方难点三唑锡溶解问题,室内实验和大田实验证明该剂型药效优于三唑锡可湿性粉剂。     

10%高渗敌敌畏乳油的气相色谱分析

本文采用气相色谱法。使用ＱＦ１色谱柱和氢火焰离子化检测器，以正十八烷为内标物，对１０％高渗敌敌畏乳油进行色谱分离和测定。方法的变异系数为１．５８％，回收率达９５．５４－１０２．２２％之间，该法结果令人满意。     

比例法和对分法在乳油制剂配方研制中的联合应用

制剂加工中如何安排试验是一个重要的问题.为了用较少的试验次数,在较短时间内迅速得到有效的试验结果,以30%毒死蜱EC的研制为实例,研究如何联合运用比例法和对分法科学安排试验,获得制剂配方.研究表明,以自动分散性、乳化性、乳液稳定性作为试验指标,用比例法确定制剂中各乳化剂间的配比,用对分法确定乳化剂的总用量,可快速得到乳油的优惠配方.     

农药乳油中有害物质液态有机标准物质研制和定值方法的确定

建立了气相色谱分析农药乳油中有害物质液态有机标准物质中甲醇,苯,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺,乙苯,间、对二甲苯,邻二甲苯含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-1301毛细管色谱柱(60 m×0.32mm×0.25μm),以正癸烷为内标,乙腈为溶剂。内标法测定农药乳油中有害物质液态有机标准物质中甲醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙苯、邻二甲苯、间对二甲苯含量。甲醇的线性相关系数为0.999 9,平均回收率100.1%;苯的线性相关系数为0.999 9,平均回收率100.1%;甲苯的线性相关系数为1.000,平均回收率99.8%;N,N-二甲基甲酰胺的线性相关系数为0.999 7,平均回收率97.9%:乙苯的线性相关系数为1.000 0,平均回收率101.1%;间、对二甲苯的线性相关系数为1.000 0,平均回收率99.3%;邻二甲苯的线性相关系数为1.000 0,平均回收率102.2%。     

高效液相色谱法测定杀鼠新乳油

用高效液相色谱法测定了杀鼠新乳油的含量。采用Ｐａｒｔｉｓｉｌ－１０ ＯＤＳ色谱柱,以甲醇：０．００５ｍｏｌ／Ｌ四丁基铵磷酸盐缓冲溶液＝８０：２０为流动相,测定波长２８５ｎｍ。该方法在０．５～３．０μｇ范围内有很好的线性关系,相对标准偏差为０．８％（ｎ＝７）,平均回收率为９９．５０％（ｎ＝３）。     

敌百虫、乙酰甲胺磷复合乳油的高效液相色谱分析

采用C^18反向柱和紫外检测器，以乙腈 水为流动相，对敌百虫和乙酰甲胺磷进行液相色谱分离，外标法定量。方法线性范围宽，精密度好，准确度高。     

38%2甲4氯·灭草松可溶液剂的高效液相色谱分析

采用Agilent ZORBAX SB-Phenyl不锈钢柱和紫外检测器,流动相为甲醇-水-磷酸溶液,建立同时测定2甲4氯·灭草松可溶液剂中有效成分含量的高效液相色谱检测方法。结果表明,该方法能够实现同时快速分析含量,有效成分2甲4氯和灭草松具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 2和0.999 7;标准偏差分别为0.032和0.187,变异系数分别为0.64%和0.58%;平均回收率分别为99.74%和99.68%。     

2.7%赤霉素膏剂的高效液相色谱法分析

采用ODS–C18反相色谱柱,用高效液相色谱法测定2.7%赤霉素膏剂含量。方法的相关系数为0.9997,标准偏差为0.0343,变异系数为0.01%,平均回收率为98.9%。