喷雾干燥-高温热处理两步法制备YAG∶Ce~(3+)荧光粉

以喷雾干燥-高温热处理两步法,由含聚合铝阳离子的前驱体悬浊液,制得了YAG∶Ce3+荧光粉。用XRD、SEM、荧光光谱等研究了热处理温度、前驱体悬浊液浓度对YAG晶相的形成、粉末颗粒形貌及发光性能的影响。发现前驱体悬浊液浓度由0.03mol/L提高到0.09mol/L时,热处理后所得荧光粉颗粒尺寸增大,并趋近球形;前驱体悬浊液浓度为0.09mol/L,热处理温度从1300℃提高到1500℃时,荧光粉相对亮度提高。YAG∶Ce3+粉末900℃热处理2h可获YAG相;所制备的YAG∶Ce3+荧光粉颗粒无空心,团聚程度低。     

掺杂对白光LED用YAG：Ce荧光粉发光性能的研究

采用高温固相法合成了YAG：Ce荧光粉，研究了掺杂元素对YAG荧光粉发光性能的影响。研究表明：YAG：Ce荧光粉亮度随着Ce含量增加先上升后下降。Sm的掺杂对荧光粉发射光谱峰位无影响，而发光亮度却明显下降。随着Gd掺入量的提高，YAG荧光粉的发射光谱发生红移，发光亮度有所下降。YAG：Ce荧光粉的发射光谱，随着Lu掺入量的提高，发射光谱发生蓝移，发光亮度略有下降。在YAG：Ce中掺入Pr，发射光谱在610nm处出现尖锐的红峰，但随着Pr掺入量的增加，亮度明显下降。     

光学基质粉体YAG及荧光粉体Ce:YAG的制备与表征

采用共沉淀法制备出尺寸分布均匀、分散性良好的立方相钇铝石榴石(YAG)与Ce:YAG纳米粉体.考察了煅烧温度和时间对粉体物相和颗粒大小的影响及Ce~(3+)的掺杂量对Ce:YAG粉体的荧光光谱的影响.借助IR、XRD、BET、SEM和荧光分析仪等测试手段对前驱体、YAG及Ce:YAG纳米粉体进行了表征与分析.结果表明:共沉淀前驱体经900℃煅烧2h后可得到纯立方相的YAG(Ce:YAG)纳米粉体;所得Ce:YAG粉体具有较好的荧光特性且Ce~(3+)的掺杂量增加会造成其荧光光谱红移.     

高能球磨与反应烧结合成YAG∶Ce~(3+)荧光粉的研究

采用高能球磨和反应烧结相结合的方法在1300℃、碳还原气氛下合成了YAG∶Ce3+荧光粉,通过X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描电子显微镜图谱(FESEM)、荧光光谱(Ex,Em)研究了反应时间、Ce3+的掺杂量对荧光粉性能的影响。研究结果表明,当反应时间为6h时获得的产物为单一的YAG相,颗粒分布均匀且接近球形;当掺杂Ce3+的摩尔分数x=0.06时,荧光粉的相对发射强度最大。     

铈掺杂黄色荧光粉（LuGd）2CaMg2Si3O12的发光性能研究

在还原气氛下采用高温固相法合成了钇铝石榴石结构的荧光粉Lu2CaMg2Si3O12∶R(Ce3+,Gd3+),其中Gd3+的浓度变化为1~5 mol%。利用X射线衍射仪对其物相进行分析,结果显示:Ce3+的掺入使晶相结构不稳定,出现了少量杂相,而掺入少量Gd3+时,晶相结构不再变化。利用荧光光谱仪对其光学性能进行研究,结果发现随着Ce的浓度增大,发光强度先增大后减小且同时伴随着少许的发光红移,在2 mol%出现浓度淬灭;Gd的掺入对红移的贡献比较明显,最大波长从561 nm(1%Gd)→568 nm(5%Gd),同时也发现发光强度有明显的下降。这种荧光粉的激发波长在465 nm左右,与蓝光LED芯片的发射中心相吻合,而且发射峰明显比YAG要长,所以这种荧光粉能很好的补充YAG的显色性。     

YAG:Er3+粉体的sol-gel燃烧法合成与上转换发光研究

以柠檬酸作为络合剂和燃料,用sol-gel燃烧法,制备了(Y1-xErx)3Al5O12粉体(x=0.001、0.005、0.01、0.05、0.1).在800℃,粉体直接由无定形相转变为YAG单相.采用980nm的半导体激光器激发,YAGEr3+发出较强的红绿光,且有两个主发射峰552.5nm和675nm.随着掺杂量的增加,发光强度先增加后减小,当Er3+掺杂量为5%(x=0.05)时,上转换发光强度最大.另外,对其上转换发光机制进行了讨论.     

YAG:Ce纳米荧光粉发光的温度依赖特性

用沉淀法制备了YAG:Ce纳米荧光粉. 用X射线粉末衍射仪 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM) 对粉体煅烧过程的相变和形貌进行了表征. 研究了80～400K范围内, YAG:Ce纳米荧光粉发光和衰减的温度依赖特性. 结果表明, 前躯体由纳米颗粒组成. 900℃煅烧时, 粉体由非晶态直接转变为YAG相. YAG:Ce的发光强度随温度的升高而减弱. YAG:Ce纳米荧光粉的衰减包含两个指数项, 长时间项反映了体相Ce³⁺的荧光衰减, 随着温度的升高不断减小. 短时间项反映了表面Ce³⁺的荧光衰减, 随着温度的升高呈下降趋势, 由于受到表面效应的影响, 中间出现小幅的阶跃.     

热处理温度及EDTA对β-NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+)材料结构与性能的影响

采用共沉淀法合成了Yb3+、Er3+共掺杂的NaYF4粉体,重点研究了热处理温度和螯合剂EDTA对所合成粉体的晶相、表面形貌以及上转换发光性能的影响,并利用X射线衍射、扫描电镜及荧光光谱对其结构组成、晶体表面形貌及发光性能进行了研究。结果表明:随着热处理温度的升高,NaYF4:Yb3+,Er3+粉体由立方相向六方相转变,当温度高于600℃时又从六方相逐渐转变为立方相,而且颗粒的尺寸逐渐变大,从近似球形到无规则形状;NaYF4:Yb3+,Er3+发光强度与热处理温度密切相关,热处理温度对于β-NaYF4:Yb3+,Er3+的发光性能有着重要的影响。经过600℃热处理后的粉体具有较高的发光强度;螯合剂EDTA的添加对所合成粉体的发光性能有着明显的影响,螯合剂的添加降低了其发光强度;在1 000℃以内,NaYF4:Yb3+,Er3+具有良好的热稳定性。     

分步滴定法制备YAG荧光粉

在室温下,采用分步滴定法得到高亮度LED所用的Y3-x-yGdxCeyAl5O12荧光粉,并以0.1mol/L的碳酸氢铵和氨水为沉淀剂,将其分步滴入金属盐离子混合液中,研究了s杂Gd离子对荧光粉发光性能的影响。结果表明,以Ce为激活中心,最佳掺量为0.06,加入助熔剂后,荧光粉的发光性能提高了50%左右;随着Gd3+取代量的增加,荧光粉样品发射光谱的峰值波长可红移5~10nm,同时,Gd3+对发光中心Ce3+的影响增强,当取代浓度x为0.1时发光最强。XRD测试结果表明Gd离子的s入对YAG相的形成并没有影响。     

(Y,Bi)AG:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

采用化学共沉淀法合成了Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi3+含量的YAG:Eu3+荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明:前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi3+对Eu3+具有敏化作用,Bi3+的掺入使YAG:Eu3+荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi3+含量为0.0010时,其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi3+含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi3+对YAG:Eu3+荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.     

乙二醇溶剂热法制备K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷粉体

采用乙二醇溶剂热法制备K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷粉体,系统研究了V(EG)/V(H_2O)、反应温度、前驱液浓度对粉体物相、形貌及颗粒尺寸的影响。结果表明,反应温度230℃,反应时间7h,V(EG)/V(H2O)≤3∶2可获得纯相的K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3粉体;温度升高粉体的结晶性变差;当溶液浓度为6mol/L时,粉体出现球形和正方体两种形貌,反应物浓度增大粉体均出现正方体形貌且颗粒尺寸减小,当浓度为10mol/L、V(EG)/V(H2O)=1∶4时,粉体颗粒尺寸最小。     

ZnO:Sb3+纳米粉的制备及发光性能的研究

采用共沉淀法制备了六方纤锌矿结构的Sb3+掺杂ZnO纳米荧光粉,并系统研究了不同Sb3+掺杂浓度、不同煅烧温度和时间对其发光性能的影响.借助于XRD、SEM、荧光光度计等测试手段对粉体的相组成、形貌及其光致发光性能进行了表征.结果表明:掺杂Sb3+样品的粒度小于未掺杂样品的粒度,当Sb3+掺杂浓度小于3％时,ZnO:S...     

YAG∶Eu的晶体结构与发光特性

利用凝胶-燃烧法制备出单相的(Y1-xEux)3Al5O12(x=0.0～0.1)粉体。X射线衍射试验表明所有样品均呈单相立方晶系结构(Ia3d),通过对其晶体结构解析发现随着Eu3+掺杂浓度的增加YAG∶Eu晶格常数有增大的趋势,但在x=0.07附近出现晶格坍塌。与此同时,对其发光特性的测试表明,除x=0.10时出现浓度猝灭外,其他掺杂浓度样品的发光强度与晶格常数的变化趋势一致。从材料晶体结构变化的角度讨论了对其发光性能的影响。     

Ce:YAG荧光陶瓷掺杂Gd对白光LED发光性能的影响

Ce: YAG荧光陶瓷具有突出的导热性及化学稳定性, 相比有机硅胶封装法在高功率白光LED的应用上具有更广阔的应用前景。本研究采用真空固相烧结法制备了不同Gd掺杂浓度的(Gd, Y)₃Al₅O₁₂:Ce样品, 通过XRD, SEM及荧光光谱等表征手段, 研究了Gd掺杂对Ce:YAG荧光陶瓷的晶体结构及其用于白光LED时对发光性能的影响。实验表明, 随着Gd掺杂浓度的提高, Gd³⁺取代Y³⁺ 的位置进入晶格, 使得样品的晶格常数增加。Gd³⁺还影响了Ce³⁺对蓝光的吸收, 同时Ce³⁺将蓝光转换成黄光的效率也下降, 导致光效从81.45 lm/W降低至63.70 lm/W。Gd的掺 杂使Ce³⁺的光致发光谱峰位从534 nm向564 nm红移, 显色指数从61.3提升至70.2。Gd的掺杂虽然降低了发光 效率, 但显著提高了(Gd, Y)₃Al₅O₁₂:Ce样品的显色指数, 使得黄色YAG荧光陶瓷应用于白光LED的性能得到了 提高。     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

高能球磨与反应烧结合成YAG:Ce3+荧光粉的研究

采用高能球磨和反应烧结相结合的方法在1300℃、碳还原气氛下合成了YAG:Ce3 荧光粉,通过X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描电子显微镜图谱(FESEM)、荧光光谱(Ex,Em)研究了反应时间、Ce3 的掺杂量对荧光粉性能的影响.研究结果表明,当反应时间为6 h时获得的产物为单一的YAG相,颗粒分布均匀且接近球形;当掺杂Ce3 的摩尔分数x=0.06时,荧光粉的相对发射强度最大.     

紫外发射荧光粉SrCO_3:Ce~(3+)的制备及其发光性质

采用微波辅助共沉淀法制备紫外发射荧光粉Sr1-xCO3:xCe3+,并利用扫描电镜、激光粒度测试、X射线衍射和荧光光谱等分析手段分别对样品SrCO3:Ce3+的形貌、粒径、物相和发光性能进行表征。结果表明:掺杂Ce3+作为发光中心进入到纯斜方晶系碳酸锶晶格中,没有导致晶体结构的变化;样品呈类球状分布,粒径范围3~8μm,中值粒径d50=5.518μm;以254、327 nm波长激发均产生峰值位于354、378 nm的宽发射谱带,位于近紫外发射区,可以应用于黑光灯等;随着Ce3+离子掺杂浓度的增大,发光强度先增加后减小,其淬灭浓度为1.5%(摩尔分数);根据Dexter理论得出样品的浓度猝灭机理为电偶极-四极相互作用。     

丙三醇在制备Ce∶YAG荧光粉过程中的作用机理研究

采用丙三醇-水复合溶剂共沉淀法制得Ce∶YAG荧光粉。借助pH计检测共沉淀中pH值的变化,用FT-IR、XRD、SEM和荧光光谱仪分析了前驱体的成分、样品的结构、形貌及发光性能。结果表明,醇的加入明显提高了原有水体系的pH值和黏度;pH值控制在8~9之间和适当增大溶液的黏度能促进多金属离子体系的均匀共沉淀,利于稳定获得焙烧中无过渡相出现的纯相Ce∶YAG荧光粉;另外丙三醇起到了分散剂的作用,所得粉体相对于水体系具有更好的分散性,且具有更好的发光性能。     

红色荧光粉Ba_(4-4x)B_(11)O_(20)F∶4xEu~(3+)的制备及发光性能

以BaCO_3、BaF_2、H_3BO_3和氧化铕(Eu_2O_3)原料,采用高温固相反应法制备了一系列新型荧光材料Ba_(4-4x) B_(11)O_(20)F∶4xEu~(3+)(x=0.06、0.08、0.10、0.12、0.14)。利用XRD、SEM和荧光分光光度计对粉体结构、形貌和发光性能进行表征,并研究了铕离子(Eu~(3+))掺杂量对Ba_(4-4x)B_(11)O_(20)F∶4xEu~(3+)发光性能的影响。研究结果表明在激发波长为465nm的条件下,材料的发射峰主要位于592、598、616、654和700nm处;随着Eu~(3+)离子浓度的增大,样品的发光强度先增大后减小,最佳掺杂浓度为x=0.12。     

Ca掺杂及Ca-Sm和Ca-Gd复合掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

以草酸铵为沉淀荆,以尿素为pH调节剂,以Ce(NO3)3·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O、Sm2O3和Gd2O3为起始原料,采用改进的均相沉淀法合成前驱物,将其在700℃焙烧4.5 h,分别制备出Ca掺杂及Ca-Sm和Ca-Gd复合掺杂的CeO2基纳米粉体.用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和BET法等技术对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行了分析表征.结果表明,当混合金属离子的总浓度为0.5 mol/L、沉淀剂浓度为0.05 mol/L,起始水解pH值为1时,可制备出具有立方萤石型晶体结构及良好结晶性、粒度分布在34-39 nm之间的球形纳米粉体.采用乙醇分散和洗涤掺杂前驱体沉淀,能有效地减轻焙烧粉体的团聚程度.