蒸、烤、炸类面制品中阴离子合成洗涤剂含量测定——亚甲蓝分光光度法

用亚甲蓝分光光度法对市场上的蒸、烤、炸类面制品中阴离子合成洗涤剂十二烷基苯磺酸钠进行了测定研究。结果表明,当pH=7.5,乙醇浓度为50%,浸渍温度50℃、浸渍时间10min时,十二烷基苯磺酸钠的提取率最高。此方法测定面制品中阴离子合成洗涤剂的精密度和准确度均较好,能够满足实验要求,方法切实可行。      

分光光度法与ICP-MS法测定面制品中铝含量

铝是一种具有毒性的金属元素,通过食物进入体内后,会影响人体的健康,过量摄入会导致疾病的发生。食品中经常检测出含铝的食品添加剂,目前国家标准中检测面制品中铝含量的方法为分光光度法。分别采用国标分光光度法和ICP-MS法测定面制品中铝含量,并比较两种方法的检出限、准确度以及回收率。结果表明,两种方法具有良好的相关性,准确度和回收率都比较高,在统计学上无显著性差异。但分光光度法操作繁琐,试剂消耗大;ICP-MS法试剂用量少,检出限低,稳定性好,检测效率高,是值得推广应用的一种检测方法。     

利用亚甲蓝萃取分光光度法测定粮食中微量氰化物

根据GB/T5009.36-2003粮食卫生标准氰化物的分析方法,通过实践发现,由于吡啶毒性大,联苯胺又是致癌物质,所以,采用亚甲蓝萃取的分光光度法对粮食中的氰化物进行定量的测定分析,收到了较好的效果.采用本法测定粮食中微量氰化物具有快速、准确、操作简便、安全等特点,在实际工作中有很好的推广价值.     

利用亚甲蓝萃取分光光度法测定粮食中微量氰化物

根据GB/T5009.36-2003粮食卫生标准氰化物的分析方法,通过实践发现,由于吡啶毒性大,联苯胺又是致癌物质,所以,采用亚甲蓝萃取的分光光度法对粮食中的氰化物进行定量的测定分析,收到了较好的效果。采用本法测定粮食中微量氰化物具有快速、准确、操作简便、安全等特点,在实际工作中有很好的推广价值。     

分光光度法间接测定调味面制品中甜蜜素的含量

调味面制品是一类价格低廉的小食品,为了改善产品的口感且降低成本,生产者通常添加环己基胺基磺酸钠。由于调味面制品自身性状特点特殊,具有多油、有韧性、结构紧实等特点。用一般固体样品前处理的方法处理达不到有效的效果对测定样品中环己基胺基磺酸钠的含量产生较为严重的影响。针对这一问题,提出一种适用于调味面制品的前处理的方法。自制一种强氧化剂高铁酸钾。利用环己基胺基磺酸钠的还原性与高铁酸钾的氧化性,在碱性介质中和45℃条件下反应,定量的高铁酸钾与环己基胺基磺酸钠反应20min后,用分光光度法测定剩余的高铁酸钾的吸光度,由于环己基胺基磺酸钠与剩余的高铁酸钾的吸光度呈线性关系,从而可以间接测定环己基胺基磺酸钠的含量。实验证明该方法具有回收实验效果好且检测仪器比较普及等优点。     

流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的:建立流动注射分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的方法。方法:采用全自动流动注射分析仪对生活饮用水进行检测,得出线性范围、检出限、精密度等。结果:阴离子合成洗涤剂在0.0~2.00 mg/L浓度范围内的线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为8 μg/L,回收率为96.0%~100.4%,精密度为1.3%~5.3%。结论:采用流动注射分析法快速高效,方法更灵敏,适合批量检测,大大提高了工作效率。     

分光光度法测定粮食中蛋白质含量

报告了采用分光光度法，以过氧化氢－硫酸快速消解测定粮食中蛋白质含量，同传统的凯氏定氮法相比，具有操作简便，快速省时，设备简单的特点。经ｔ值检验，Ｐ＞０．０５，度高，重复测定ＣＶ％＝１．３６，重现性好，有一定的实用价值，便于推广。     

分光光度法测定有机物中锰含量

采用分光光度法测定有机物中锰含量。用不同的消化及处理方法对样品进行处理。结果显示,用分光光度法测定有机物中锰含量,与原子吸收光谱法比较误差小于10%;回收率在90%以上。方法步骤简便、快捷、准确度高、重复性好。比较了不同消化方法消化样品对测定结果的影响,并总结出了适合分光光度法测定锰含量的样品消化方法。初步总结建立了一套用分光光度法测定锰含量的检测方法。     

分光光度法测定鱼皮中羟脯氨酸含量

采用分光光度法测定鱼皮(鱿鱼皮和狗鲑鱼皮)中的羟脯氨酸(Hyp)含量.结果表明:两种鱼皮中羟脯氨酸的含量分别为0.823 %和2.247 %,平均回收率分别为98.47 %和98.39 %,变异系数分别为1.65 %和0.64 %.该法重复性好,可信度高,可作为判定鱼皮中胶原蛋白含量的一个定量指标.     

分光光度法测定鱼皮中羟脯氨酸含量

采用分光光度法测定鱼皮（鱿鱼皮和狗鲑鱼皮）中的羟脯氨酸（Hyp）含量具有较高的准确度和精密度。采用该法测定两种鱼皮中羟脯氨酸的含量分别为0．823％和2．247％，平均回收率分别为98．47％和98．39％，变异系数分别为1．65％和0．64％。该法重复性好，可信度高，可作为判定鱼皮中胶原蛋白含量的一个定量指标。     

光度法测定面制食品中铝含量方法的研究

国标GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》中采用光度法测定面制食品中铝含量,该方法因高氯酸残留及标准系列溶液与样品溶液酸度条件不一致而使测定结果发生偏离.通过实验探索了高氯酸残留、酸度条件等因素对测定结果的影响,采用加大硫酸用量和二次冒烟赶尽高氯酸、调节溶液酸度的方法,消除了干扰因素.改进后的方法提高了测定结果的准确性,样品回收率为92.2％一95.8％.     

离子色谱柱后衍生紫外法测定面制品中的水溶性硅酸盐

目的 研究采用离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐的含量。方法 面制品经烘干、粉碎后, 称取适量样品, 以水为溶剂超声提取30 min, 随后在10000 r/min转速下离心10 min, 上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以20 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液, 流速0.7 mL/min, 柱温45℃, 进样量250 μL。柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO3+20 mmol/L钼酸钠溶液, 衍生试剂流速 0.3 mL/min, 衍生反应温度45 ℃, 紫外检测器波长设定为360 nm, 外标法定量。结果 硅酸根离子在0.01~0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9999, 方法检出限为0.005 mg/L(以SiO32-计)。面制品样品的加标回收率介于98.4%~108.0%之间, 相对标准偏差为4.5%~6.3%(n=3)。采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量, 面制品中硅酸根离子含量在4.64~51.15 mg/kg之间。结论 该方法选择性和灵敏度高, 准确性好, 分析速度快, 尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的硫脲

目的建立一种测定面粉及其制品中硫脲含量的高效液相色谱检测方法。方法样品经水超声提取、过滤后,经Inertsil CX阳离子交换色谱柱进行分离,流动相为乙腈和含1%乙酸及0.2%乙酸铵的水溶液,二极管阵列检测器检测,检测波长为240 nm,外标法定量。结果硫脲在0.5~50.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9996;方法检出限(S/N=3)为2.0 mg/kg;平均回收率在85.1%~97.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.95%~1.5%。结论本研究建立的方法快速、准确,适用于面粉及其制品中硫脲的检测。     

离子色谱-抑制电导法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰与溴酸钾的方法研究

目的:建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。方法:固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐,在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测,外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后,依次除去有机物和通过Ag柱。结果:苯甲酸的线性范围是5～90μg/mL,相关系数是0.9993,回收率86.1%～96.5%;溴酸钾的线性范围是1～50μg/mL,相关系数是0.9965,回收率92.2%～103.3%。结论:此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求,可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。     

亚甲基蓝催化光度法测定亚硝酸盐

在前人研究基础上建立利用亚甲基蓝作为指示物质的催化光度法,优化具体的反应条件,建立了亚硝酸根的催化光度测定法.方法检出限为0.0μg/L,线性范围为0.05～6.00μg/mL.可用于测定水、蔬菜、肉制品等不同食品中的亚硝酸根.结果与国标法相符,12次测定结果的RSD ≤3.0%.     

离子色谱法检测小麦粉中溴酸钾

建立了一种小麦粉中溴酸钾的检测方法.试验采用水提取小麦粉中的溴酸钾,经0.2 μm微孔滤膜过滤后直接进离子色谱分析.结果表明,当溴酸钾标准溶液质量浓度为0～6.0 μg/ml时,线性相关系数(R2)为0.999 6;溴酸钾在1.0、2.0、3.0 mg/kg 3个不同浓度添加水平下,回收率为85.2％～93.8％,相对标准偏差(RSD)≤1.8％;溴酸钾以1.0 mg/kg添加浓度计算方法的检出限(LOD)为0.2 mg/kg;定量限(LOQ)为0.7 mg/kg.该方法便捷、快速、准确,能满足小麦粉中痕量溴酸钾的分析要求.     

微波消解—离子色谱法测定面制品中磷酸盐含量

为建立用微波消解进行样品前处理,离子色谱法测定面制品中的磷酸盐含量的检测方法。用离子色谱带电导检测器进行分离测定,色谱柱为IonPac AS19(4×250 mm),35 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,流速为1.0 mL/min。结果表明加标回收率在97.0%~115.0%范围,相对标准偏差均小于0.5%,在1.0~50.0 mg/L范围呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999。该法具有操作简便、分析快速、准确等优点,能满足面制品中磷酸盐含量检测要求。     

HPLC法测定面制品中的姜黄色素

建立高效液相色谱法测定面制品中姜黄色素添加剂含量的方法,用甲醇∶水(7∶3,v/v)稀释并提取面饼样品中的三种姜黄素,采用Kinetex PFP五氟苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为420 nm,进样量为4μL。结果表明,三种姜黄素分别在1.0~100μg/m L范围内具有良好的线性关系,方法的定量限为10 mg/kg。实际样品检测发现,袋装方便面和咖喱味点心面的面饼中均检出姜黄素,总姜黄素含量均在50 mg/kg以内,符合GB 2760–2014的限量规定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中合成着色剂的含量

建立测定肉制品中合成着色剂苋菜红、胭脂红和诱惑红含量的固相萃取-高效液相色谱法。方法 以氨水-90%乙醇(1+99,V/V)溶液为提取液,超声提取肉制品样品中的着色剂,经PLS固相萃取柱净化,色谱柱为Dikma Spursil C18(4.6mm×150mm,5μm)。以乙腈-0.05mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱色谱分离,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μl,检测波长200～700nm。结果 在0.5～25.0μg/ml,苋菜红、胭脂红和诱惑红的峰面积与其相应浓度呈良好相关性,相关系数r分别为0.9996、0.9997和0.9993,方法加标回收率为94.2%～99.1%。结论 本方法准确度高,具有良好的重现性和精密度,能快速对肉制品中3种合成着色剂进行定量检测,满足国家限量标准的要求。