RP-HPLC法测定桑叶中的芦丁和异槲皮苷含量

目的：建立HPLC法测定桑叶中芦丁、异槲皮苷含量的定量分析方法。方法：HPLC外标法。采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈．甲醇．水．磷酸（100：10：340：0．3,V／V）;检测波长365nm;流速1．0ml／min;进样量20u1;柱温：室温。结果：在上述色谱条件下,芦丁、异槲皮苷获良好分离,浓度分别在7．5～150μg／ml（R2=0．9995）、7．1～142μg／ml（R2=0．9998）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．79％、99．01％,RSD分别为3．37％、2．43％,重复性实验RSD分别为0．0133％和0．0214％。结论：该方法分离度好,简便快速,为桑叶生药及其制剂的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

RP-HPLC法测定黄芩苷和黄芩素的含量

目的用反向高效液相(RP-HPLC)法测定滇黄芩和黄芩中黄芩苷和黄芩素的含量。方法乙腈(含1.0%甲酸)-1.0%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长274nm,柱温30℃。结果在精密度,重现性,稳定性实验中,保留时间和峰面积的RSD均小于2%;加标回收率分别为100.7%和100.5%,RSD为1.78%和1.85%;黄芩苷在0.102￣2.04μg之间,黄芩素在0.72￣14.40μg之间呈良好的线性关系,r=0.9999。结论此实验方法简便、准确、重复性好。     

RP-HPLC法同时测定柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量

采用反相高效液相色谱测定不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱。色谱柱为ODS C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（体积比为40/60）,流速为1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃。橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168～0.28g/L和0.012288～0.48g/L;二者含量分别为17.5～21.9mg/g（RSD=0.77%～1.86%）和2.14～2.78mg/g（RSD=0.98%～1.59%）;其平均回收率分别为98.5%～99.4%（RSD=0.69%～1.78%）和99.3%～101.1%（RSD=0.43%～1.45%）;检出限分别为0.28μg和0.16μg。该法简便、准确、重现性好,线性范围宽,适于对含有两组分的植物进行质量评价。      

RP-HPLC法测定结石通茶中夏佛塔苷的含量

建立高效液相色谱法测定结石通茶中夏佛塔苷的含量。采用Inertsil ODS-3(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1%乙酸(14:86),流速1.0mL.min-1,检测波长272nm,柱温为30℃。结果表明:夏佛塔苷进样量在0.25～8.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为97.85%(RSD=0.52%)。该方法分离度好、专属性强、重复性好,简便易行,可用于结石通茶的质量控制和评价。     

高效液相色谱法测定苹果幼果中根皮苷含量

建立了检测苹果幼果中根皮苷含量的二极管阵列-高效液相色谱法.色谱条件为C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30 ℃,流动相为水+乙睛=70+30,检测波长为275 nm,标准曲线的线性范围为14.36～287.2μg/mL,相关系数R2=0.9999,检出限为1.16 mg/kg,定量限为3.83 mg/...     

RP-HPLC法测定酪蛋白水解物中ACE抑制肽的含量

目的:为了建立定量检测酪蛋白水解物中的血管紧张素转换酶（ACE）抑制肽的反相高效液相色谱（RP-HPLC）方法。方法:酪蛋白先经过胃蛋白酶水解、再经过胰蛋白酶水解,用风味蛋白酶和离子交换树脂对水解物先后进行脱苦和脱盐处理。建立标准品十肽酪氨酸-谷氨酰胺-赖氨酸-苯丙氨酸-脯氨酸-谷氨酰胺-酪氨酸-亮氨酸-谷氨酰胺-酪氨酸（YQKFPQYLQY）的RP-HPLC检测方法,运用外标法测定酪蛋白水解物中的ACE抑制肽YQKFPQYLQY的含量。结果:标准品十肽YQKFPQYLQY质量浓度在2.5⁴.5mg/m L（R2=0.95496）范围内与峰面积呈良好的线性关系。酪蛋白水解物中所含十肽质量分数为4.96694%±0.00131%。结论:本液相检测方法操作简便、快速,适用于ACE抑制肽YQKFPQYLQY的定量检测分析。      

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷的含量

建立抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的HPLC含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm x 4.6mm,粒直径5μm);流动相为甲醇-水(46∶54);流速为1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长为283nm。结果表明:柚皮苷在10.02μg~200.4μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=14.044c-11.112。稳定性试验的RSD为0.77%(n=6),精密度试验的RSD为0.52%(n=6),方法重复性的RSD为0.53%(n=6),柚皮苷的平均加样回收率为97.3%,RSD为0.9%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的含量,方法准确、可靠,可用于抗骨增生片的质量控制。     

GC-MS、RP-HPLC法测定奇亚籽中脂溶性成分及氨基酸含量

分析奇亚籽中脂溶性成分并建立一种柱前衍生-反相高效液相色谱法检测奇亚籽中游离氨基酸及总氨基酸的含量。采用气质联用的方法对奇亚籽中脂溶性成分进行分析,采用高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测21种氨基酸含量。挥发油中鉴定出化学成分14个,其中亚麻酸的含量最高可达83.41%。21种氨基酸在0.005 0 mmol/L~3.250 0 mmol/L内呈良好的线性关系(R2≥0.999 0)。21种游离氨基酸的平均加样回收率在93.68%~102.36%之间,RSD在0.91%~2.76%之间(n=6);水解氨基酸的平均加样回收率在94.86%~105.73%之间,RSD在0.75%~2.83%之间(n=6)。奇亚籽脂溶性成分主要为脂肪酸,其中含量最高的为O-mega3多不饱和脂肪酸α-亚麻酸,柱前衍生反向高效液相色谱法经方法学验证具有良好的重复性和稳定性,适用于奇亚籽中氨基酸含量的测定。     

HPLC法测定黑米皮提取物中花色苷成分及含量

目的:用高效液相色谱法测定黑米皮提取物中花色苷的成分及含量。方法:采用HypersilBDSC18柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-4%磷酸:(15:85)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长530nm,用外标法定量。结果与结论:黑米皮提取物中主要含两种花色苷:矢车菊定-3-葡萄糖苷和芍药定-3-葡萄糖苷,其含量分别为25.7%和1.7%。     

RP-HPLC法测定中华跌打酒中栀子苷的含量

建立高效液相色谱法测定中华跌打酒中栀子苷的含量。采用Inertsil ODS-3(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(13∶87),流速1.0mL·min-1,检测波长238nm,柱温为30℃。结果表明:栀子苷进样量在0.10⁴.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为97.97%(RSD=0.66%)。该方法分离度好、专属性强、重复性好,简便易行,可用于中华跌打酒的质量控制和评价。     

钛胶RP-HPLC法同时测定5 种维生素

采用钛胶反相色谱柱,建立高效液相色谱法同时测定5 种维生素：烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素含量的检测方法。研究5 种维生素的保留行为与磷酸缓冲盐pH值、缓冲盐类型及浓度、柱温和流速的关系,得出了最优色谱条件：于波长210 nm处检测生物素和钴胺素,于波长270 nm处检测烟酸、烟酰胺和叶酸,磷酸盐pH 7.0,浓度5.0 mmol/L,柱温50 ℃,流速0.8 mL/min。分析5 种维生素保留的热力学参数焓、熵和吉布斯自由能。烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素标准曲线线性良好（R2＞0.999 0）;烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素的检出限分别为6、10、20、22、8 ng/mL;5 种物质的相对标准偏差均低于1.36%;加标回收率范围为92.30%～107.20%。方法的精密度和准确度均可满足高效液相色谱法的测定要求。     

反相高效液相色谱法测定苹果多酚的含量

建立了苹果多酚的反相HPLC检测方法。该方法的检测限为0.022～0.072μg,加标样品回收率均大于90%,相对标准偏差为1.1%～2.4%,说明该方法准确可靠。用该方法测定了红富士苹果中多酚的含量,结果表明,样品中的多酚物质主要包括绿原酸、P-香豆酸、( )-儿茶素、(-)-表儿茶素、芦丁、原花青素B2、根皮苷等。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。     

反相高效液相色谱法测定食品中EDTA的含量

此法是将样品均质后用水稀释提取，在提取液中加入硫酸铜和抗坏血酸，经过20-24小时络合二价铜离子反应，在254nm波长处进行反相液相色谱测定。检出限为10．0mg／kg。方法测定蛋黄酱的回收率为87．0-94．2％，其RSD为1．6-2．5％；罐头食品的回收率为89．3-97．8％，其RSD为2．2-2．8％；饮料的回收率为94．6-99．9％，其RSD为1．3-1．9％，酱菜食品的回收率为89．6-98．7％；其RSD为2．2-2．8％。本方法具有适用范围广、灵敏高、简便、快速、易操作的特点，是测定食品中EDTA添加量的理想方法。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

双柱串联反相高效液相色谱测定苹果醋中的有机酸

建立了双柱串联高效液相色谱紫外检测器测定苹果醋中6种有机酸的测定方法。样品用水稀释后采用双C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行色谱分离,流动相为0.01 mol/L的磷酸氢二铵溶液(p H2.7),流速1.0 m L/min,在紫外检测器波长为210 nm处进行测定。结果表明:在优化色谱条件下,6种有机酸在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率在92.82%~102.12%之间,方法的精密度均小于5.0%,方法的检出限在0.1~0.7 mg/L范围。本方操作简单、准确,适合于分析苹果醋中有机酸的含量。      

HPLC法测定不同品种苹果中原花青素B2的含量

目的：建立苹果中原花青素B2含量的测定方法,测定5个不同品种苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量。方法：采用HPLC法测定苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱 (250mm×4.6mm,5μm);流动相：A相：0.5%磷酸溶液,B相：水-乙腈(50:50,V/V);流速：1.0mL/min;柱温：30℃;检测波长：280nm。结果：原花青素B2进样量在2.399～9.596μg范围内与峰面积线性关系良好(R2＝0.9998),回收率97.72%,RSD=1.98%。经测定几种苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量分别在275.24～548.42μg/g和90.19～247.06μg/g范围中。结论：本法简便、易行,可用于苹果质量控制。     

反相高效液相色谱法测定土豆羧肽酶抑制剂

建立土豆羧肽酶抑制剂的反相高效液相色谱测定方法。采用80％乙醇进行样品前处理，上C8柱，以乙腈-水为流动相作梯度洗脱，检测波长280nm。土豆羧肽酶抑制剂在35％-40％的乙腈区间内被洗脱下来，在10～1000mg／L时，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，R^2=0．9982，加标回收率101．3％。该方法适用于土豆及其它植物粗提液中土豆羧肽酶抑制剂的定量分析及分离纯化过程的监控。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜

建立一种高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中人工合成甜味剂安赛蜜的方法。采用C18反相色谱柱,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液＝5.5:94.5(V/V)为流动相,检测波长230nm,流速0.8mL/min,柱温30℃,进样量5μL。安赛蜜出峰时间约在4.6min,样品的检出限为1.7mg/kg,线性范围为1.0～50.0μg/mL,安赛蜜的加标回收率在90%以上,重复性实验的相对标准偏差在2%以下(n＝6)。所建立的方法前处理简单,以水为提取溶剂超声波提取安赛蜜,然后在提取液中加入沉淀剂除杂,具有简单、快速、准确、实用性强的特点。