水溶液法合成硼酸钾钙的研究

以硼酸、二水合氯化钙和氢氧化钾为原料通过水溶液法合成硼酸钾钙晶体.实验重点考察了反应溶液的PH值、反应溶液的硼钙比、降温速率这些因素对硼酸钾钙晶体影响,确定最优工艺条件.     

氟硼酸—硼酸体系中火焰光度法测定水泥中钾和钠

研究了在氟硼酸－硼酸体系中，采用火焰光度法测定水泥中钾，钠的方法，研究了硅盐酸水泥中的主要共存元素Ｓｉ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ等对测定的干扰及其消除，测定体系加入２．５０ｍｇ／ｍＬ的Ａｌ＾３＋能消除Ｃａ＾２＋的干扰，本方法简便，快速，测定结果准确，可靠，适用于各类硅酸盐水泥中钾黄的测定。     

硼酸钾钙复盐K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的制备

以K2B4O7和CaCl2为原料,采用水溶液法合成了硼酸钾钙复盐,用单因素法确定反应物配比、反应温度、搅拌速度、加水量及反应时间等影响因素的取值范围,通过正交实验,得到了合理的工艺参数,实验的工艺条件为：去离子水450mL,K2B4O7与CaCl2的质量比为65∶7.5,搅拌转速为400r/min,反应温度为45℃,反应时间3.5h。通过化学分析、X射线衍射等分析测试方法,确定对所合成的晶体为硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O,斜方棱晶,长约4mm.     

硼酸酯化法合成水杨醇制备水杨醛的工艺研究

考察了硼酸酯化法合成水杨醇再经空气氧化制备水杨醛的工艺过程中,脱水剂的选取、物料配比、多聚甲醛的性质和用量、反应温度和氧化反应条件对水杨醛收率的影响,确定了制备的适宜条件.     

硼酸酯化法合成水杨醇制备水杨醛的工艺研究

考察了硼酯化法合成水杨醇再经空气氧化制备水杨醛的工艺过程中,脱水剂的选取、物料配比、多聚甲醛的性质和用量、反应温度和氧化反应条件对水杨醛收率的影响,确定了制备的适宜条件。     

阳离子交换树脂催化合成硼酸三乙醇胺酯

采用L16(44)正交实验法,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对制备硼酸三乙醇胺酯的条件进行优选.考察反应时间、原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对产物产率的影响.正交实验确定较佳的合成条件:硼酸与乙醇胺摩尔比1∶5.5,带水剂甲苯为25 mL,阳离子交换树脂用量(D001)5%,反应时间6 h,得产物产率最高为72.3%.同时用傅里叶红外光谱(FT-IR)对硼酸三乙醇胺酯的结构进行表征.该方法的优点是可以降低反应温度,缩短反应时间,且基本不腐蚀设备.     

四(3-硝基-1,2,4-三唑基)硼酸钾的合成及性能表征

以硼氢化钾和3-硝基-1,2,4-三唑为原料,经过配位取代反应合成了一种新的含硼高能化合物四(3-硝基-1,2,4-三唑基)硼酸钾,并利用红外光谱、 X射线衍射(XRD)、 X射线能谱分析(EDS)、扫描电镜(SEM)及X射线光电子能谱分析(XPS)对四(3-硝基-1,2,4-三唑基)硼酸钾的结构、形貌进行了表征.结果表明,四(3-硝基-1,2,4-三唑基)硼酸钾的形貌为无定型絮状,具有含硼含能材料的结构特点.采用差示扫描量热法(DSC)、氧弹量热法和热力学定律研究四(3-硝基-1,2,4-三唑基)硼酸钾的热性能并计算其热分解动力学参数.结果显示,在DSC曲线中只有一个分解放热峰,峰温为338.7℃,表明其拥有良好的热稳定性;活化能E=228.24 kJ·mol^-1,指前因子A=1.98×10¹⁰ min^-1,标准生成焓为1 841.61 kJ·mol^-1.运用EXPLO5(V6.02)程序预测其密度为1.872 5 g·cm^-3,爆速为8 042 m·s^-1     

对叔丁基苯硼酸合成产率影响因素之灰色关联度分析

应用灰色关联度分析法对影响对叔丁基苯硼酸产率的因素进行了关联度分析。分析结果表明，影响对叔丁基苯硼酸产率的各因素的影响程度大小顺序为：反应温度〉反应时间〉反应物的物质的量比．从而确定其优化合成条件为：亲核取代温度为-20℃，反应物硼酸三甲酯与对溴叔丁基苯的物质的量之比为1．4：1．反应时间为160min。质谱、核磁共振谱和红外光谱表征表明所得产物与目标产物结构一致。     

新型硼酸酯类偶联剂的合成与表征

通过给硼原子提供外源配位电子以改善硼酸酯水解稳定性，合成了具有双键、氨基和羟基等反应活性基团的硼酸酯偶联剂。研究了原料配比、合成工艺、溶剂等对硼酸酯收率及反应速率的影响，并对硼酸酯的结构、物理性能、溶解性、水解稳定性及偶联效果等进行了表征。结果表明，合成的硼酸酯偶联剂由于具有氮-硼内配位作用，表现出优良的水解稳定性；材料的力学性能显示硼酸酯偶联剂对硼酸铝晶须具有良好的表面改性效果。     

一种新型可聚合硼酸酯的合成与表征

以负载Al强酸性阳离子树脂为催化剂,硼酸、乙醇胺和马来酸酐为原料,在常压下合成一种含有氨基、酰胺键的新型可聚合硼酸酯.考察原料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化反应产物产率的影响.确定最佳的合成条件：当硼酸和乙醇胺的摩尔比1∶5,带水剂苯17 mL,催化剂（732/AlCl3）用量为乙醇胺质量的7%,反应温度80℃,反应7 h后所得产物产率最高为61.7%,转化率为75.9%.同时用FT-IR1、H-NMR和MS对产物结构进行表征.     

含氟聚芳酰胺的合成与性能

以3,5-二氨基三氟甲苯（DBTF）作为第三单体,间苯二胺（MPD）和间苯二甲酰氯（IPC）为原料,通过低温溶液反应合成了一系列新型含氟聚芳酰胺（PMIA—F）．研究反应条件对聚合反应的影响,得到聚合反应条件为初始聚合温度为-5℃、IPC过量2％。、单体浓度为1mol／L、反应时间为80min;合成的系列含氟聚芳酰胺的比浓对数黏度为0．81～1．43dL／g,并对其结构和力学性能进行表征．     

高锰酸钾法测定废水中甲醇含量

还原性试样（甲醇）与高锰酸钾标准溶液反应,使其吸光度减弱,并符合比尔定律,据此可进行定量分析．测定甲醇的线性范围为1．00×10-5～10．00×10－5mol．L-1,方法简便实用．     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成环己酮1,2—丙二醇缩酮

研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.4、催化剂质量为0.5 g、带水剂环己烷体积为9 mL、反应时间为70 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率最高可达94.2%。     

水溶液聚合法合成阳离子絮凝剂的应用研究

以丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体,过硫酸钾为引发剂,水溶液聚合法合成了一种新型的阳离子絮凝剂.通过单因素分析确定了较佳的反应条件为：聚合温度为70℃,引发剂用量为0.16%,单体配比m（AM）∶m（DAC）=1︰8,总单体浓度为20%,反应时间3h.在最佳反应条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的特性黏数为15.792 2dL/g,在其加入量为0.003%的条件下处理污泥,上层清液透光率达90.7%,污泥脱水率达89.2%.     

三草酸合铁酸钾的合成与表征

对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾合成的实验条件进行了优化,可在2个小时内获得晶体产物,仅为常规方法的一半时间.采用了化学分析、热重分析、红外光谱分析等方法,准确测定晶体产物的组成与结构,实验得到的有关测定数据与理论值相吻合.这些测试方法与测试结果又可为学生的实验结果的表征提供了重要的参考信息.     

食品添加剂碘酸钾的制备新法

探讨了以Ｃｌ＾－为媒介的间接电解法和碱介质金属阳极直接电氧化法合成含碘食品添加剂碘酸钾的实验条件,并进行了放大实施。     

稀土元素九钨镓杂多酸盐的合成与表征

合成了稀土元素九钨镓杂多酸盐α－ＭｎＨ１５－ｎ「（ＬｎＯ）２（ＯＷ）Ｈ．（ＧａＷ９Ｏ３４）２」（Ｌｎ＝Ｌａ＾３＋，Ｃｅ＾３＋，Ｐｒ＾３＋，Ｎｄ＾３＋，Ｓｍ＾３＋，Ｇｄ＾３＋，Ｄｙ＾３＋，Ｅｒ３＋，Ｍ＝ＮａＫ，（ＣＨ４）４Ｎ），通过元素分析、钨－１８３核磁共振谱、磁化率、红外光谱、Ｘ射线光电子能谱及电化学测定对其进行了表征。     

5-溴烟腈的合成及表征

以5-溴烟酸(Ⅰ)为起始原料,经SOCl2氯化制备5-溴烟酰氯(Ⅱ),收率为90%;Ⅱ与氨水在冰水浴(0~10℃)下反应合成了5-溴-烟酰胺(Ⅲ),收率为79%;以三氯氧磷为氧化剂,在110℃回流反应,将Ⅲ氧化制备成目标产物5-溴烟腈(Ⅳ),收率为68%。以此方法制备5-溴烟腈(Ⅳ)总收率可达到48%。中间产物和目标产物通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构确证。     

高锰酸钾标准溶液标定的不确定度评估

评定了按照GB/T601-2002方法配制和标定高锰酸钾标准溶液浓度的不确定度.分析了重复测量、基准物质称量、基准物摩尔质量、基准物纯度、溶液的体积、温度等因素对溶液标定不确定度的影响,评估了各参数的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度,找出了影响高锰酸钾标准溶液标定准确度的主要原因.     

连三硫酸钾的合成及其在碱性条件下的稳定性分析

采用双氧水氧化硫代硫酸钠法,在常压,温度4～10℃条件下,合成连三硫酸钾,粗产品通过乙醇重结晶,产率为71.4%。氯化汞滴定法测定连三硫酸钾纯度为98.46%。毛细管电泳法跟踪检测在较高pH下连三硫酸钾的浓度变化分析其稳定性。结果表明,连三硫酸盐性质比较稳定,难分解,在pH〈13时分解较慢,随着pH的升高,连三硫酸盐分解加快。