以钴离子为探针测定半胱氨酸的研究

详细研究了半胱氨酸与钴（Ⅱ）在ＮＨ４ＣＬＮＨ４ＯＨ介质中的相互作用，建立了快速测定半胱氨酸的分光光度法，方法检出限２８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，线性范围０～２０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，摩尔吸光系数７９８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。用于尿液中半胱氨酸的测定，结果满意。     

用叔胺萃取铀分离钍及稀土的研究

对独居石苛性钠浸出，盐酸优溶产生的优溶渣的硫酸浸出液，用叔胺Ｎ２３５萃取铀分离钍及稀土进行了研究。结果表明：铀的萃取率大于９９．５％，反铀液中ＴｈＯ＿２／Ｕ为（１．８～３．８）×１０￣（－３），ＲＥ＿ｘＯ＿ｙ／Ｕ为（１．０～１．６）１０￣（－３），萃铀余液中的Ｕ／ＴｈＯ＿２仅为（３．５～５．６）×１０￣（－５）。     

1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯

以１亚硝基２萘酚为萃取剂，以９０℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯（Ⅱ），萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从ｐＨ＝０．８～１１０范围内定量萃入萘中，络合物波长λｍａｘ＝４４０ｎｍ，摩尔吸光系数ε４４０＝２４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，组成比Ｐｄ∶ＨＲ＝１∶２，萃取反应平衡常数Ｋｅｘ＝６３１×１０１１。钯量在０４８～３４μｇ／１０ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律，检测限为００４４μｇ／１０ｍｌ。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定，结果满意。     

时间分辨—吐温80化学发光新体系同时测定痕量金和锇的研究

根据吐温８０ＫＯＨ化学发光体系中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）化学发光动力学性质上的差异，提出了同时测定痕量Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的时间分辨化学发光分析法。方法的检测限Ａｕ（Ⅲ）为１１×１０－９ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－８ｇ／ｍｌ；线性范围Ａｕ（Ⅲ）为１０×１０－８～１０×１０－５ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－７～１０×１０－６ｇ／ｍｌ。方法的选择性好，用于贵金属冶金物料中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的同时测定，结果令人满意。     

高钾铝酸盐溶液脱硅过程研究

以不同钾比的实际熟料溶出液为试液,进行了中压脱硅与常压深度脱硅实验研究,确定了中压脱硅时溶液钾比（Ｋ／Ｒ）ｙ与其硅量指数Ａ／Ｓ及所获硅渣钾比（Ｋ／Ｒ）ｚ间的依存关系为：Ａ／Ｓ＝１００×（３１８（Ｋ／Ｒ）２ｙ－５６９（Ｋ／Ｒ）ｙ＋２６４）１／２;（Ｋ／Ｒ）ｚ＝－００６２６＋０４２２４ｌｎ（１＋（Ｋ／Ｒ）ｙ１－（Ｋ／Ｒ）ｚ）;同时还明确了溶液钾比对常压脱硅深度有不良影响。试验证明,只需提高中压脱硅温度和增加常压脱硅石灰乳添加量,高钾铝酸盐溶液仍可用传统的两段脱硅流程进行脱硅处理。     

用H2O2作还原剂稀硫酸浸出锰结核

在Ｈ＿２Ｏ＿２存在下用稀硫酸浸出太平洋锰结核，首先将高品位锰结核磨细至０．０７４ｍｍ，浸出条件：矿浆浓度ｌｇ／Ｌ、Ｈ＿２ＳＯ＿４浓度３．５×１０￣３～２５×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ＿２Ｏ＿２，浓度１．７×１０￣（－３）～２．６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、温度３０～９０℃。所得结果归纳如下含少量Ｈ＿２Ｏ＿２的稀Ｈ＿２ＳＯ＿４可于室温快速从锰结核中提取Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ和Ｍｎ，金属的提取率依赖于Ｈ＿２ＳＯ＿４和Ｈ＿２Ｏ＿２的浓度，缺少任何一种都不可能得到满意效果。该方法与以往的浸出工艺不同，金属的提取率随温度升高而下降。最佳条件下，各金属的提取不如下：Ｍｉ１００％、Ｃｏ９５％、Ｃｕ１００％、Ｍｎ１００％、Ｆｅ６０％。     

硫代硫酸盐法添加氯化钠和十二烷基磺酸钠浸取金矿

对湖北氧化铁型金矿进行了Ｎａ２Ｓ２Ｏ３法添加ＮａＣｌ而不加Ｃｕ＾２＋的浸取条件优化研究，当［Ｓ２Ｏ３＾２－］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝１￣２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、浸取温度５０℃、浸取时间为３ｈ时，浸出率达到９８％，对广东河台、山东招远硫化金矿进行了浸取研究，当［Ｓ２Ｏ３＾２－］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、十二烷基磺酸钠１     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

氮中甲烷、氮中一氧化碳气体标准物质的研制

用称量法研制了瓶装的氮中甲烷与氮中一氧化碳标准气体的混合物,其组份浓度范围为１０ ×１０－ ６ ～１×１０ －２ｍｏｌ／ｍｏｌ。     

酸浸条件对炼铜烟灰铁浸出的影响

利用炼铜烟灰制取硫酸锌。研究了酸浸条件对铁浸出的影响。试验结果表明,当ｍ液∶ｍ固为３∶１,酸浸温度８０～９０℃,采用分段加酸法,酸浸液中硫酸的质量浓度为３９ｇ／Ｌ,加酸时间１５ｈ,浸出时间为２ｈ,铁浸出率可控制在００２％以下,锌浸出≥９８％     

金测定方法的最新进展（续三）

７　极谱分析法近年来金的极谱分析法有很大进展，研制出很多的新技术、新方法，并应用到矿石、地质样品及其他物料中金的分析与测定。有关极谱分析法测定金的应用概况，详见表６。表６　极谱分析测定金应用概况矿石类型方法类型电极性质测定介质测定电位线性范围检测限文献标准矿样溶出法玻璃电极１２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ－００４５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３－０７Ｖ有灵敏的溶出峰１×１０－９～１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ李晶等，１９９０阳极泥示波极谱法三正辛胺修饰电极１５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ０１６Ｖ有灵敏的不可逆还原波，富集电…     

丙酮增敏－吐温40化学发光新体系测定痕量锇（Ⅳ）的研究

研究了吐温４０－ＫＯＨ－Ｏ＿ｓ（Ⅳ）化学发光新体系，发现丙酮等有机溶剂对该化学发光反应有很大的增敏作用。锇量在１．０×１０￣（－８）～１．０×１０￣６ｇ／ｍｌ范围内，发光强度与锇量成正比。方法的检出限为１．１×１０￣（－１０）ｇ／ｍｌ；对于１．０×１０￣（－７）ｇ／ｍｌ的Ｏ＿ｓ（Ⅳ）重复１１次测定发光强度的相对标准偏差为２．２％。     

锆-槲皮素-8-羟基喹啉-5-磺酸-十二烷基磺酸钠体系的荧光光度法研究

在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，有十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，Ｚｒ（Ⅵ）与槲皮素（Ｑｕ）和８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｈ２ＱＳ）形成四元荧光络合物。其组成比为ｎＺｒ：ｎＱｕ：ｎＨ２ＱＳ：ｎＳＤＳ＝１：１：２：１。激发与发射波长λｅｘ＝４５０ｎｍ和λｅｍ＝５００ｎｍ时，体系荧光强度最大。线性范围为０～２４ｍｇＺｒ／Ｌ，检出限为５６μｇ／Ｌ。方法用于岩石中微量锆的测定，结果满意。     

从废合金线中回收铅、锡和铟

ＢａｒａｋａｔＭ．Ａ．用酸／碱浸出法从废合金线中成功地回收了铅、锡和铟。用热的ＨＣｌＨＮＯ３浸出废料，冷却到１０℃后，已有７１８％的铅以氯化物形式被分离出来。剩余铅（２２９％）中的大部分在４５℃下用１５倍铅质量的铟粉进行置换回收。在ｐＨ２０～...     

聚乙烯醇存在下铑（Ⅲ）—钼酸盐—乙基罗丹明B体系光度法测定铑

研究了聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下铑（Ⅲ）—钼酸盐—乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）的显色体系。在高氯酸介质中该体系λｍａｘ＝５７５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε值为６６９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，符合比耳定律范围０～２０μｇ／２５ｍＬ，摩尔比ＲＨ：ＥＲＢ＝１∶４，离子缔合物至少稳定４８ｈ。考察了４０多种共存离子的影响，大多数离子不干扰。本法已用于回收液中铑的测定，结果满意     

改进钼精矿中铼的回收

为改进钼精矿中铼的加收，美国矿务局戈了一套由压力浸出、溶剂萃取和离子交换组成的完整工艺。工业上，铼是从硫化钼焙烧成氧化钼过程中所排放的气体中进行回收的。因该工艺效率低，所以３０－４０％的铼损失掉，而且需要大面积洗气设备才能回收气体ＳＯ２。美国矿务局研究人员指出，当硫化钼转变成氧化钼的反应在温度为２００－２１５℃，氧过压为２００－３０ｌｂ／ｉｎ＾２，反应时间为３－４ｈ条件下，铼的可溶率达９９．９％以     

钢中稀土的极谱测定

在ｐＨ９．３的１．４×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ硼砂－５．３×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ氨水底液中，稀土－百里香酚酞络合剂有一灵敏的极谱波，其二次导数波峰电位Ｅ″ｐ＝－１．０２伏（Ｓ．Ｃ．Ｅ）。波高与稀土离子浓度在４．０×１０－７～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好的线性关系。试验考察了影响极谱波的各种因素和共存离子的干扰，将此极谱波应用于钢中轻稀土的测定，结果准确。     

氟哌酸钕的合成及其热分解非等温动力学研究

合成了钕（Ⅲ）的氟哌酸配合物〔Ｎｄ（ＮＦＡ）３·６Ｈ２Ｏ〕，对其进行了热分解非等温动力学研究。通过元素分析，红外光谱对其性质进行了表征。运用Ａｃｈａｒ法和Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法，对非等温动力学进行分析，推断第一步，第二步失水反应均按动力学方程ｄａ／ｄｔ＝３／２Ａｅ－Ｅ／ＲＴ（１－ａ）４／３｛〔１／（１－ａ）１／３－１〕｝－１进行，同时给出了动力学补偿效应表达式ｌｎＡ＝０．３０７４Ｅ－２．２０６２（第一步），ｌｎＡ＝０．２８９７Ｅ－１．９４９２（第二步）。     

超声波作用下FeCl3浸出硫化铜精矿的研究

用超声处理技术强化ＦｅＣｌ３浸出硫化铜精矿,可显著提高铜的浸出率。当ρ（Ｆｅ３＋）＝５４０ｇ／Ｌ,ｍ液∶ｍ固＝８,在θ＝９０℃下,常规浸出１６ｈ,铜的浸出率为７１５％。经２１ｋＨｚ,４５Ｎ／ｃｍ２超声处理后,浸出１２ｈ,铜的浸出率可达８０２％     

用非氰化浸出－特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸烧渣中回收金的工业实践

本文介绍了采用非氰化浸出－特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸浇渣中回收金的工业实践结果。采用简单设备，在矿浆浓度６０％、温度６０℃、（Ｈ２ＳＯ４）为１ｍｏｌ／Ｌ、（ＮａＣｌ）为２５ｇ／Ｌ、（ＮａＣｌＯ３）为５ｇ／Ｌ、Ｅｈ保持在６００～７００ｍＶ条件下进行搅拌浸出、用Ｒ４１０特种树脂进行吸附．饱和树脂用Ｈ２ＳＯ４溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）洗涤、酸性硫脲溶液解吸，电解沉积Ａｕ，所得Ａｕ粉纯度＞９９％，Ａｕ的总回收率达９４％。该工艺流程短、金回收率高、无污染，经济效益和社会效益显著，具广泛推广应用价值。