管式玻碳电极安培法流动注射分析测定药物异烟肼

报导一种管式玻碳电极流动注射电化学检测系统。用该系统测定了药物异烟肼,考察了各种底液的效果,以HAc-NaAc溶液(pH=5.6)较理想。在该溶液中可获得异烟肼良好的循环伏安波形,阳极峰电位为+950mV(以Ag/AgCl为参考电极)。检测限为1.0ppb。在10ppb～100ppm范围内,浓度与峰高有良好的线性关系。     

Hg_2Cl_2-HgS电极法测定高纯水中的微量氯离子

水样用硝酸调pH到2.5,以涂层或镀膜高灵敏度氯离子选择电极测定了高纯水中ppb级的Cl~-,并与比色法作了比较,结果一致。标准比较法测定时,若水样Cl~-含量<100ppb,应取较多高标准液作出校准曲线;若>100ppbCl~-,则可用二个标准液校准,回收率为93—102％。样品数不多,Cl~-含量>100ppb的水样宜用标准加入—已知稀释法。测量V_(?)毫升试样C_2的电位E_1后,加入V_(?)毫升的标准Cl~-(C_(?)),测得电位E_2(E_1-E_2≈15-20毫伏),以pH2.5的硝酸水稀释一倍,测得E_3,按式     

H_2S气敏电极的试制及其应用

H_2S气敏电极是一种能直接测定H_2S气体的电极。关于H_2S气敏电极,虽然1973年Ross提到过测定原理,但至今还无此种电极出现,更无关于用这种电极对自然体系的研究工作。我们在制得性能良好的硫离子选择电极的基础上制作了H_2S电极。其性能类似于其他气敏电极。在10~(-2)-10~(-6)M H_2S范围内是Nernst响应,重现性良好,在10~(-6)M溶液中的响应时间为3—4分钟,在浓溶液中时间更短,在测定H_2S量很低的样品时,达到平衡电位的时间较长。用10~(-6)M H_2S溶液测定回收率,其误差为±7％。所作的pH_2S-pH曲线表明溶液中H_2S含量与pH有明显的关系。用H_2S气敏电极进行了水质检测和土壤中H_2S毒害的研究,发现有的废水和死河水中H_2S的含量可达0.34—0.67ppm,在某些还原性强的水稻土中H_2S量可高达0.1ppm以上,一般水稻土中低于0.0034ppm。     

ppm到ppb级标准气体配制方法的改进

本文介绍根据气体分子运动学说设计的一种简易指数稀释瓶。其特点是不要搅拌器,吸附表面小。用高纯氦检测器对它的各种性能进行了考查,证明用此法配制ppm到ppb级标准气体是准确可靠的,相对偏差约5％。     

标准加入法测定水中的硼

性能良好的BF_4~-离子选择电极(上海冶金所制备)的出现给硼的测定提供了新途径。试液不需离子交换分离,直接氟化测定。含硼水样以氢氟酸酸化(～1.5％),加热剂沸,冷却后以3M NH_3·H_2O调pH值为4.5后,定容,以BF_4~-电极指示,标准加入法测定。本法可测定卤水中>100 ppb的硼。大量的K~ 、Na~ 、Li~ 、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Cl~-、SO_4~(2-)和适量的Fe~(3 )、Al~(3 )、CO_3~(2-)、NO_3~-、Br~-无显著影响;可用AgCl粉末或Ag_2SO_4液消除I~-的干扰。本方法回收率在93—105％,变动系数3％。以定量制备的氟硼酸钾溶于HF中,稀释后以3MNH_3·H_2O中和到pH值为4.5,定容制得BF_4~-标准溶液,贮于塑料瓶中,至少可稳定一周。     

氯化亚汞—硫化汞氯离子选择电极的研制

本文提出了在石腊处理过的碳棒端面上涂以Hg_2Cl_2-HgS(涂层电极—Ⅰ),和在真空镀膜机上或自制的简易真空系统中蒸镀Hg_2Cl_2-HgS(镀膜电极—Ⅱ)制备高灵敏度电极的方法,并与热压法制得的压片电极(—Ⅲ)进行了比较,表明涂层电极和镀膜电极性能良好。两者准Nernst响应范围3×10~(-6)—10~(-2)MCl~-。压片电极的响应范围是10~(-1)—5×10~(-6)MCl~-。以三种方法制得的电极,都适用于测定高纯水中的微量Cl~-。Ⅰ法简单易行,一般实验室中均可制备应用;Ⅱ法一次制备可得性能非常一致的一批电极;Ⅲ法较麻烦,常温压制难以成     

一种新型离子色谱安培检测器电解池的研制及Br-、I-、SCN-的检测

研制了一种新型离子色谱安培检测器电解池。电解池为三电极体系 ,由工作电极 (Ag电极 )、辅助电极 (Pt电极 )和参比电极 (Ag/AgCl电极 )组成。工作电极采用柱状电极 ,电极均用螺纹接头固定在电解池上。新型电极池具有工作电极表面积大 ,拆卸清洗方便等优点。应用装有新型电解池的离子色谱安培检测器测定了Br-、I-、SCN-,检测限分别为 16 μmol/L、8μmol/L和 2 0 μmol/L。     

安培法流动注射检测器的研制

本文设计了一个用于流动注射分析的安培检测器。它是由金管工作电极,氯化银参比电极和不锈钢管对电极组成。具有结构简单、灵敏度高、重现性好和线性响应范围宽等特点。在我们的实验条件下,总结出了一个描写测量频率的公式:f=vt/(πr~2l DV_s KV_9)。对一个固定的测量体系,在一定流速范围内,f仅仅是流速的函数。借助于FIA技术,每小时可完成100次测量。线性响应范围从几个ppb直到几个ppm。相对标准偏差通常不大于3%。对于S~=、Ag 、Hg~( )和I~-的检出限分别为0.5、2、5和10ppb。该装置适用于某些液体样品中微量电活性物质的监测。     

极谱催化波法测定生物组织中痕量钴

将组织小块在120℃以下烘干后研磨成粉末,放干燥器中保存。分析时称0.1000克放石英坩埚内,碳化后放高温炉内550℃灰化5小时,彻底灰化后加入5滴浓盐酸溶解灰分,加2毫升重蒸水在水浴上蒸干,加底液5毫升(底液配制:1％丁二酮肟乙醇溶液1.5毫升,2M氯化铵37.5毫升置100毫升容量瓶中用1:2氨水调pH=8再加2M亚硝酸钠25毫升和1毫升0.1％聚乙烯醇加水至刻度),搅拌助溶,加5％EDTA 1滴,放置2小时,用JP-1A示波极谱仪测定,用三电极作常规测定,原点电位-0.90伏(对SCE),峰电位-1.13伏。同时作试剂空白测定。用标准添加法或校准曲线求出样品中所含的钴(扣除“试剂空白”)。     

常用法定计量单位使用病例剖析拾遗

拙文《工程设计中常用法定计量单位使用病例剖析》在本刊1996年第2期发表后，发现仍有若干使用错误或不当的计量单位频频出现于设计文件、科技资料、论文甚至某些标准中，每当它们跃入眼帘时，总感到意犹未尽，在此再以拾遗弥补。1ppm和ppbppm是partspermillion的缩写，意为百万分之（几）或百万分率。而ppb是partsperblliol。的缩写，其含义是模糊的，在欧洲它表示1012，而在北美则表示109。然而在科技资料、论文中．经常用它们作为量值的表达．且尤以ppm为甚。其实，两者既非单位名称，也非数学符号；既不是纯数字，也不是量纲为1的具有专…     

不同电极上Pt-Ru/C催化剂对甲醇催化氧化的比较研究

利用玻碳电极和粉末微电极测试甲醇在Pt-Ru/C催化剂上的循环伏安曲线。比较玻碳电极和粉末微电极上的循环伏安行为,并测定甲醇在Pt-Ru/C催化剂上电催化氧化的动力学参数。结果表明:用玻碳电极和粉末微电极测试的甲醇在Pt-Ru/C催化剂上循环伏安曲线特性相同,测试计算的甲醇反应动力学参数相同,扩散系数几乎相同,两种电极都能较准确的测试催化剂的电催化活性。粉末微电极上浓差极化较小,当进行低速循环伏安扫描时,可以忽略浓差极化,电极过程只存在电化学极化。在玻碳电极上,使用Nafion膜不影响甲醇的扩散,催化剂的用量可以准确控制,能够精确计算催化剂的利用率。玻碳电极和粉末微电极各有特点,测试催化剂的电催化活性时可以根据实验要求选用。     

铝合金熔炼用“DSG”除渣除气剂

目前国内的铝合金熔炼大多采用氯盐如ZnCl_2、C_2Cl_8等熔剂对铝液进行除气处理。这些物质加入铝液时产生HCl和AlCl_3等有害气体,严重污染环境和损害工人身体健康,且仅有除气作用。氮气除气作用较好,无污染,但易于在铝液中形成AlN等非金属夹杂物。近年来有些单位研制和生产了一些无毒精炼剂。这类熔剂主要由N_2NO_3和石墨组成,加入铝液时激烈沸腾,氧化严重,铝合金铸件中Al_2O_3杂质增多,且只具有除气作用。国外铝合金的熔炼大多采用复合(联合)工艺去除铝台金的夹杂物及气体。如英美采用的“FILD”法,即通N_2与活性熔剂过滤相结合的工艺去除夹杂物和气体。也有采用以N_2为载体与熔剂一起对铝液     

电位法测定咳平试样及片剂的含量

本文报导了咳平电极的制备,比较了不同离子载体和溶剂介体的电极性能。电极的线性范围为5.1×10~(-5)—3.2×10~(-2)M,斜率可达55mV/pC。测定了电极在不同介质中的响应,选择拧檬酸体系作为该电极的离子强度缓冲剂。测试了电极对一些常见无机和有机物质的电位选择性系数,表明了电极有较强的抗干扰能力。电极的其它性能亦好。用该电极测定咳平原料中咳平的含量,所得结果与药典法相符。     

便携式水体重金属分析仪器设计研究

为了快速测定水中重金属的含量,研究了基于阳极溶出法的便携式重金属检测系统的设计,实现水中铅、镉、铜、锌等重金属浓度的快速测定。讨论了三电极传感器结构,研究了溶出峰的特点并设计了快速寻峰算法,开发了三电极传感器的恒电位仪电路,保证电极电位的稳定和控制精度,使传感器的输出更稳定。最后给出了测试结果和主要参数。基于阳极溶出法的水体重金属测量系统,采用标准加入法进行重金属的定量分析,灵敏度达到ppb级,可直接用于天然水中的重金属含量的测量。     

小型平面复合PH电极

研制了一种小型复合pH电极。电极头部为平面玻璃膜,外径3.4mm。参比室分上下两室,中间用陶瓷砂芯隔开。可用于对凝胶、纸张等表面作近似点状范围的pH测定,也可用于生物液、泥浆等污染性样品的测定。介绍了电极的使用方法。     

用微库仑计测定水体中微量游离氰化物

本文叙述了应用微库仑计测定水体中微量游离氰化物。方法如下:在pH为4～5的条件下,氰化物以HCN的形式被载气流从水样中赶出来并送入库仑池,在那里与银离子生成AgCN沉淀,消耗一定量的银离子,于是产生电位差并被微库仑计放大驱动发生电极电生银离子以补充消耗掉的银离子。理论计算表明,在一定的范围内,滴定电流的峰值与进入库仑池的HCN成正比。本法测定水体中氰化物快速而灵敏,由于干扰物较少,可不必预处理而直接进行测定。测定灵敏度为10ppb数量级,以同样的条件对同一水样进行10次测定,得相对标准偏差5.1％。在使用偏压不低于180mV的情况下,线性范围约为100ppb,在线性范围内可用标准加入法计算含量,回收率在90％以上。与吡啶联苯胺比色法对照,两种方法测得结果基本一致。同时抗干扰性能可与预蒸馏法媲美。     

离子色谱法检验血液中氰化物

本文采用积分安培检测器、Ag/AgCl参比电极、Ag工作电极的离子色谱法检验中毒血样中的氰离子。绘制了氰离子标准曲线,线性方程Y=15.0209x＋7.0184,r2=99.9224%,线性范围0.051mg/L-51mg/L,最低检出限以3倍基线噪声法表示为0.003mg/L;采用空白血样添加制作校正曲线,线性方程Y=13.0515x-2.0036,r2=99.7828%,回收率以添加51mg/L、1.02mg/L的标准溶液1.0mL为例,分别为83.9%和92.7%。以校正曲线测定实际案件中的中毒死亡的血液检材中的氰离子,结果为12.883mg/L     

聚间苯二胺膜乙肝免疫电极的研制

以电化学聚合法在石墨电极上获得可作为免疫电极膜材料的聚间苯二胺膜，应用戊二醛交联法，将抗乙型肝炎表面抗体（ＨＢｓＡｂ）共价交联于膜上，制成免疫电极。测定乙肝表在抗原（ＨＢｓＡｇ）的响应时间仅需８ｍｉｎ，最佳测定液ｐＨ为８．０，电极线性范围０．１２５～０．３２μｇ／ｍＬＨＢｓＡｇ不同批电极间相对标准偏差为３．３１％，具有较好的重现性和选择性，４℃下可保存半年以上，同一电极可重复使用１５次以上，临床检     

多参数动态气体校准仪的设计与实现

为产生ppb～ppm级微量浓度的高精准校准气体,设计了MFC-2000多参数动态气体校准仪,采用了具有强大功能模块的嵌入式微处理器MC9S12XDT512,完成了气体校准仪的结构及软硬件设计,提出了将臭氧发生器及光度计嵌入在仪器内部,实现了高精度的各种浓度校准气体的产生。试验结果表明,该仪器运行稳定,可靠性好,可以产生100 ppb～6 ppm级的臭氧、二氧化硫等标准气体,并可将产生的臭氧标气直接与NO零气反应产生特定浓度的NO2标气,为监测仪器的校准提供了更为简便的手段。     

一种高灵敏度动态微库仑滴定池

1.概述微库仑分析的心脏器件是滴定池。滴定池种类很多,其中Beckmann动态滴定池(三电极滴定池)、原电池法滴定池和Dohrmann动态滴定池应用较多。在液态烃类物质的总硫分析中,美国Dohr-mann公司曾推出Dohrmann T-300-P型滴定池。图1是该池结构图。它采用磁力搅拌,以浓差电池电位法控制终点,用毛细管束作盐桥。这种滴定池的优点是: