α-Ni(OH)2/SiO2核壳以及α-Ni(OH)2空心微球的制备及表征

采用以正硅酸乙酯(TEOS)水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法,以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂,加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂,60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni(OH)₂得到Ni(OH)₂/SiO₂核壳结构,Ni(OH)₂壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni(OH)₂壳层厚度,三次包覆后壳层厚度达到约100nm,四次包覆后约为140nm.采用20wt％的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni(OH)₂/SiO₂核壳结构进行处理,得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni(OH)₂空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m²/g.     

α-Ni(OH)2/SiO2核壳以及α-Ni(OH)2空心微球的制备及表征

采用以正硅酸乙酯(TEOS)水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法,以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂,加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂,60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni(OH)₂得到Ni(OH)₂/SiO₂核壳结构,Ni(OH)₂壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni(OH)₂壳层厚度,三次包覆后壳层厚度达到约100nm,四次包覆后约为140nm.采用20wt％的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni(OH)₂/SiO₂核壳结构进行处理,得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni(OH)₂空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m²/g.     

SiO_2空心纳米微球的合成

为了改善聚合物粒子与SiO2粒子之间的亲和力及SiO2粒子在聚合物粒子表面的吸附,首先使用共单体4-乙烯基吡啶(4VP)功能化苯乙烯(PS)粒子,合成了聚(苯乙烯-共-4-乙烯基吡啶)(P(St-4VP))粒子。然后在NH4OH/乙醇介质中,将溶胶-凝胶法生成的SiO2粒子包覆在P(St-4VP)粒子表面,聚合物核被溶解得到SiO2空心纳米微球。随着P(St-4VP)粒子中共单体4VP含量以及正硅酸乙酯(TEOS)用量增加,SiO2空心纳米微球的壳层厚度增加,且壳层表面变得粗糙。随着PVP用量增加,SiO2空心纳米微球的平均尺寸下降,其壳层从松散粗糙变得致密光滑。NH4OH用量增加对SiO2空心纳米微球尺寸和形态的影响不大。     

分散聚合法制备SiO2/PAM核壳复合微球

采用分散聚合法制备出以SiO2为核、PAM为壳的核壳复合微球。根据Stber法制备了单分散SiO2微球,粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂对SiO2微球进行表面处理,TEM显示处理后的微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以SiO2微球或处理后的SiO2微球为核,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR对其进行表征;研究发现,以处理后的Si O2微球为核能得到核壳结构,这种SiO2/PAM核壳微球的粒径大约为163 nm,包覆层30 nm左右。     

核-壳结构SiO_2@SrAl_2Si_2O_8∶Eu~(2+)粒子的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法制备了核-壳结构SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+粒子.经1000℃煅烧,在粒径约为350~400nm的单分散SiO2微球表面包覆了一层SrAl2Si2O8∶Eu2+.分别以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光致发光(PL)对合成产物进行了表征.XRD结果表明,SrAl2Si2O8∶Eu2+包覆层为六方相结构;SEM分析表明,在进行包覆后,核-壳结构SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+粒子仍然呈良好的单分散状态;TEM分析表明,核-壳结构粒子存在明显的包覆层,其厚度约为20~30nm;激发和发射光谱测试表明,Eu2+有效地掺入了SrAl2Si2O8基质中,并具有良好的发光性能,SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+的激发光谱峰值在361nm,发射光谱峰值在441nm,为Eu2+5d-4f跃迁.     

SiO_2/稀土Eu(Ⅲ)配合物核-壳复合粒子的制备及发光性能研究

采用St ber法制备了粒径为40~60nm的单分散纳米SiO2微球,以氧化铕为原料、α-噻吩甲酰三氟丙酮和邻菲啰啉为配体制备了稀土铕的三元配合物,并将其成功包覆在SiO2微球表面,形成核-壳复合粒子。采用红外光谱和元素分析表征配合物的结构。透射电镜照片表明,稀土有机配合物在SiO2微球表面形成了致密的纳米级包覆层,包覆层厚度随配合物用量的增加而增加。复合粒子呈现出很强的Eu配合物发光,纳米SiO2核对配合物有荧光增强作用,但配合物浓度较高时荧光增强效应有所减弱。     

阴离子(NO_3~-/Cl~-/SO_4~(2-))对Ni(OH)_2晶型及其结构稳定性的影响

采用超声波辅助沉淀法分别在单元掺杂、二元掺杂和不掺杂三种情况下制备了三种不同镍源的纳米氢氧化镍,研究三种阴离子(NO-3,Cl-,SO2-4)对产物晶相结构及稳定性的影响。结果表明:未掺杂时,半径较大的SO2-4离子有利于α-Ni(OH)2的形成;在单掺杂Co(Ni 2+∶Co2+=1∶0.20)时,NO-3离子不仅有利于α-Ni(OH)2的形成,而且可以使α-Ni(OH)2在碱液中保持较高的稳定性;当复合掺杂Co/Cu(Ni 2+∶Co2+∶Cu2+=1∶0.15∶0.05)时,三种镍源制得的样品均为纯α-Ni(OH)2结构,但以Ni(NO3)2为镍源的α-Ni(OH)2在碱液中结构稳定性较高,NiCl2次之,NiSO4较差。可见,α-Ni(OH)2结构及稳定性既与掺杂情况有关,也与阴离子密切相关。     

二次干燥法制备高密度α-Ni(OH)2

采用二次干燥的化学共沉淀法制备出了高密度α-Ni(OH)2,研究了烘干温度、陈化时间对其晶体结构和振实密度的影响,XRD图谱结果表明,采用该法所制备的一系列Ni(OH)2均为α型结构,其中在120℃烘干,陈化24h的条件下制备的α-Ni(OH)2晶体结构较为完整,并且在该条件下制备出了密度达到1.70g/cm3的α-Ni(OH)2.     

ZnS包覆 SiO2核壳和空腔结构纳米球制备研究

ZnS包覆SiO2三维核壳结构或空腔结构纳米球可用于光子晶体的组装.本实验采用层层自组装法,利用二氧化硅模板表面的静电作用吸附纳米晶粒子,生成纳米晶包覆层,制备核壳结构的SiO2@ZnS和SiO2@ZnS：Mn^2＋纳米球.控制氢氟酸对二氧化硅的蚀刻程度,制备了空腔型硫化锌纳米球.采用XRD、UV、PL、TEM、SEM、AFM等测试手段对核壳结构和空腔型硫化锌纳米球进行了表征.结果表明ZnS纳米晶包覆SiO2后,在其表面形成了包裹紧密、形貌规整、粒径均一的ZnS壳层;经5%氢氟酸蚀刻得到的空腔纳米球结构完好、厚度均匀.     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核-壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3.H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO2壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

微波法合成Ni(OH)_2/RGO复合材料及其电化学性能研究

利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),以GO为碳源、Ni(NO_3)_2为镍源、尿素为沉淀剂,采用微波二甲基亚砜溶剂法一步成功合成α-Ni(OH)_2/还原氧化石墨烯(α-Ni(OH)_2/RGO)复合电极材料,研究了不同微波功率、不同GO与Ni(OH)_2质量比对复合材料性能的影响。采用X射线衍射和扫描电镜测试其结构、表面微观形貌;利用恒电流充放电技术对其电化学性能进行研究。结果表明:α-Ni(OH)_2在石墨烯片层上形核长大,当微波功率为600W,GO∶Ni(OH)_2=1∶6(质量比)时,0.2C放电比容量可以达到326.7mAh/g,从0.2C到5C,放电比容量仅下降了15.6%,显示了高的容量保持率和循环稳定性。     

高比容纳米Ni（OH）2的制备及其电化学电容性能

以草酸和乙酸镍为原料,通过低温固相法合成前驱体(NiC2O4.2H2O)粉末。用此前驱体粉末与固态NaOH混合并充分研磨制得纳米Ni(OH)2粉末。经SEM、XRD测试表明,制得的纳米Ni(OH)2粉末是平均粒径约为12nm的β-Ni(OH)2。用循环伏安法、恒流充放电测试和交流阻抗谱研究Ni(OH)2电极的电化学电容特性。结果表明在电流密度为1A.g-1时,其比电容高达2271F.g-1,且经多次循环后表现出较好的循环稳定性能。     

阴离子（NO3－／Cl －／SO2－4）对 Ni（OH）2晶型及其结构稳定性的影响

采用超声波辅助沉淀法分别在单元掺杂、二元掺杂和不掺杂三种情况下制备了三种不同镍源的纳米氢氧化镍,研究三种阴离子（NO3－,Cl－,SO2－4）对产物晶相结构及稳定性的影响。结果表明：未掺杂时,半径较大的SO2－4离子有利于α‐Ni（OH）2的形成;在单掺杂Co（Ni2＋∶Co2＋＝1∶0．20）时,NO3－离子不仅有利于α‐Ni（OH）2的形成,而且可以使α‐Ni（OH）2在碱液中保持较高的稳定性;当复合掺杂Co／Cu（Ni2＋∶Co2＋∶Cu2＋＝1∶0．15∶0．05）时,三种镍源制得的样品均为纯α‐Ni（OH）2结构,但以Ni（NO3）2为镍源的α‐Ni（OH）2在碱液中结构稳定性较高,NiCl2次之,NiSO4较差。可见,α‐Ni（OH）2结构及稳定性既与掺杂情况有关,也与阴离子密切相关。     

SiO2空心微球的制备与表征

以自制的微米级碳酸钙颗粒为模板,正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶方法合成出CaCO3/SiO2核壳结构;随后通过高温煅烧、酸浸和干燥处理,制备出圆形度高、分散性好、结构完整的微米级SiO2空心球。并利用SEM、XRD、FTIR、TG和压缩实验等方法对空心微球的形貌、结构和抗压强度进行了分析和测定。SiO2空心微球的粒径为2-5μm,壳层厚度为0.42-0.85μm,比表面积为554.01m^2/g,最可几孔径为1.7nm,抗压强度在20~30MPa之间。     

空心玻璃微球镍镀层的制备及其电磁性能

采用化学镀技术在低密度玻璃微球表面沉积了一层Ni镀层,制备了具有导电性和磁性的Ni镀层/玻璃微球壳-核复合粉体.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对化学镀前后玻璃微球的结构、表面形貌以及成分进行了分析.结果表明,化学镀后玻璃微球表面包覆了一层均匀致密的Ni薄膜,厚度约为0.2μm,镍具有面心立方结构.使用波导法在8～12GHz波段内对化学镀前后的微球进行了介电常数和磁导率测试.电磁性能研究表明,玻璃微球化学镀镍后电磁损耗增大,显示出作为电磁波吸收材料的应用前景.     

SiO2@TiO2核壳结构及其在高温下的隔热性能表征（英文）

以SiO2@TiO2核壳结构粒子为新型功能填料,采用旋涂方法制得了高温隔热涂层.TEM照片显示通过溶胶-凝胶法,成功在SiO2核上包覆上厚度为50 nm的TiO2壳层.通过自开发的测试设备表征了填料加入前后涂层在1300~1500℃的隔热性能.结果表明:SiO2@TiO2核壳结构粒子加入后,隔热涂层能将从热源辐射出的热流减少50%,在热源温度达1500℃时涂层试样的表背温度差为260℃.加入SiO2@TiO2核壳粒子的涂层在高温下隔热效果明显,是一种很有前景的高温隔热涂层填料.     

超声波功率和pH值对Y掺杂纳米Ni(OH)2结构与性能的影响

采用超声波沉淀法制备了Y掺杂纳米Ni(OH)2,研究了超声波功率和溶液pH值对材料结构、粒径及电化学性能的影响.结果表明,不同超声波功率制备的样品均为α和β混合相结构,其中α-Ni(OH)2的比例随功率增大先增加后减少,粒径随功率增大先减小后增大.溶液pH值对Ni(OH)2晶相形成起重要作用,较低的pH值有利于α-Ni...     

Gd_2O_3空心微球的制备及Gd_2O_3/丁基橡胶复合材料低频阻尼性能

以分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球作为模板,通过均相沉淀法制备前驱体PS-Gd(OH)CO_3复合微球,高温煅烧后得到Gd_2O_3空心微球,将其与丁基橡胶复合制备低频高阻尼Gd_2O_3/丁基橡胶复合材料。采用FTIR、SEM、TEM分析、TG分析仪、XRD分析和XPS对Gd_2O_3空心微球的形貌与结构组成进行表征。将Gd_2O_3空心微球与粉体分别作为填料加入丁基橡胶中制备Gd_2O_3/丁基橡胶复合材料。结果表明:Gd_2O_3空心微球由立方萤石结构的颗粒组成,外空心直径为0.9μm,壳层厚度约为100nm;添加空心微球的复合材料阻尼性能较好;与纯丁基橡胶相比,Gd_2O_3/丁基橡胶复合材料的低频阻尼性能明显提高。     

Al掺杂Ni(OH)2的结构及充放电性能

为了改善Ni(OH)2的电化学性能,提高锌镍电池的充放电效率,用简便的化学共沉淀法合成了Al掺杂的Ni(OH)2.用XRD、FTIR表征了合成掺杂Al的Ni(OH)2样品的晶体结构及IR光谱特征;测试了用Al掺杂的Ni(OH)2为正极活性物质的Zn/Ni实验电池的充放电性能.研究结果表明:所合成的Al掺杂Ni(OH)2具有α-Ni(OH)2的晶体结构;Al掺杂Ni(OH)2活性物质在充放电过程中转移电子数目大于1,Al掺杂Ni(OH)2作为正极活性物质的Zn/Ni试验电池的第二次循环放电比容量为362.9mAh/g.     

SiO2纳米壳的厚度对羰基铁/SiO2核壳复合粒子的性能影响

以聚乙烯毗咯烷酮作表面改性剂，用溶胶-凝胶法，通过控制反应时间，在羰基铁粒子表面均匀快速地包覆不同厚度的SiO2纳米壳层，并研究了SiO2纳米壳层厚度对羰基铁／SiO2核壳复合粒子的抗热氧化性能、静磁性能、微波介电常数和吸波性能的影响．结果表明：增加SiO2纳米壳层的厚度，羰基铁／SiO2核壳复合粒子的抗热氧化能力提高，比饱和磁化强度出现最大值，矫顽力和剩余磁化强度出现最小值，微波介电常数单调降低；用其制备的吸波涂层材料在壳层厚度为15nm时，反射损耗≤-8dB的带宽达到最大值，超过10GHz，