流动注射——树脂在线分离—分光光度法自动测定铌反萃取液中微量钽的研究

研究了铌反萃取液（合常量铌的溶液）中微量钽的测定。采用流动注射进样（18μL），用组成为1mol／LHCl＋1％HF的溶液作为上柱液，通过阴离子交换树脂柱吸附微量钽使之与大量铌分离，之后用组成为0．66mol／LNH4Cl＋0．33mol／LNH4F溶液作为钽的解吸液。解吸出的钽在缓冲液和络合剂存在下与溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲胺反应，形成的紫色络合物停流3min后，在620nm和38℃条件下进行吸光度测定。方法可用于铌反萃取液中Ta2O5含量为0．05～0．5g／L的测定。样品的相标偏为±5％，回收率为90％～100％，分析速度约为7样次／h。     

钽反萃取液中微量铌的自动测定

采用流动注射进样(10μL)，用1mol/LHCl+10g/LHF溶液作为上柱液，通过阴离子交换树脂使大量钽吸附，微量铌流出，含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚S混合并反应，形成的多元配合物，停流5min后在620nm和38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中ρ(Nb2O5)为0.005～0.05g/L的测定。线性相关系数为0.999，样品的相对标偏为±6.1%，回收率为90%～110%，分析速度约为10次/h。     

FIA分光光度法快速测定萃余液中铌、钽合量

本文采用流动注射分光光度法自动测定萃余液中铌、钽合量。以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，草酸、酒石酸和ＥＤＴＡ为辅助络合剂，在稀硫酸介质中用三氯化铝消除氟离子对铌、钽的干扰，并在４５℃下９０ｓ时间内发色，使Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５的吸光度一致。铌、钽的五氧化物在０．５—５ｇ／Ｌ范围呈线性关系。方法的精密度为２．５８％，回收率为１０１％—１０３％，分析速度为每小时４０个样品。     

FIA分光光度法快速测定萃余液中铌,钽含量

本文采用劝注射分光光度法自动测定萃余萃中铌，钽含量。以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，草酸，酒石酸和ＥＤＴＡ为辅助络合剂，在稀硫酸介质中用三氯化铝消除氟化铝消除氟离子对铌、钽的干扰，并在４５℃下９０ｓ时间内发色，使Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５的吸光度一致。     

微量金的流动注射分光光度测定

本工作将流动注射分析用于微量金的测定,建立了一个微量金的流动注射分析法,已用于矿石中微量金的测定。对于一般矿石样品,试液用CL-5209萃淋树脂分离后,几乎可以消除所有共存离子(包括Ag~+、Hg~(2+))的干扰。金工作曲线的线性范围为0.05—0.30μg·ml~(-1),线性相关系数为0.999,测定结果的相对标准偏差为1.5％,分析速度为每小时60样品,方法可用于金含量0.x～xxg/t矿样中金的分析。     

提高铌钽标准液显色反应能力并延长其有效贮存期的分光光度法研究

铌，钽的酒石酸，柠檬酸，草酸铵标准液的显色反应能力及有效贮存期，同铌，钽的原始标准溶液ｐＨ有很大关系，铌酒石酸标准液（原始溶液ｐＨ１．４），其显色反应能力仅在８０％～５０％之间（视放置时间长短而异），但如何采用ｐＨ４．５～５．０的铌酒石酸标准液，其显色反应能力达１００％，即使贮存４４０ｄ后，仍能保持原有的显色反应能力，铌柠檬酸标准液（原始溶液ｐＨ１．２），无论用本法（Ｎｂ－ＢＰＲ－ＣＰＢ法）还是用     

流动注射在线富集分离－分光光度法测定矿石和矿渣中微量金

本文研究了矿石、矿渣中微量金的测定。使用５２０９萃淋树脂柱、流动注射在线富集分离金，用亚硫酸钠解吸，在一定酸度和表面活性剂曲拉通Ｘ－１００存在下，与ＴＭＫ在常温下络合显色，于５４５ｕｍ波长处测定吸光度。金浓度范围在０．０２～０．６０μｇ／ｍＬ呈线性关系。测定下限为０．０２ｇ／ｔ，样品的精密度优于±５％，回收率为１０１％～１０６％。     

流动注射分光光度法测定有机相中铀的研究

使用流动注射分光光度法，以合并带流路模拟有机相铀标准系列溶液，从而求出未知有机相样品的铀含量。测定范围在10～200mg／L.时铀浓度与吸光度呈线性关系。载流溶液为异丙醇，混合显色剂组分为异丙醇、三乙醇胺、Br－PADAP和掩蔽剂。方法的相对标偏＜±5％。每次样品的测定速度为1min。本法具有3个特点：1）采用合并带模拟有机相铀的标准系列溶液，使测定方法的灵敏度高、准确性好;2）即使在少量混浊状态下也能进行定量测定;3）采用排带法，解决了蠕动泵管长期使用的问题。     

催化动力学光度法测定痕量铜

在微酸性介质中，铜（Ⅱ）对磷钼酸氧化碘化钾的反应具有显著的催化作用，本文研究了反应的动力学条件，提出了一种测定痕量铜的动力学新方法。Cu^2 在0－0．64μ/mL范围内，催化－非催化体系在575nm处的吸光度差与铜（Ⅱ）含量成正比，方法检测限为1ng/mL Cu^2 。除Sn^2 、Fe^2 、V^5 等少数离子外，多数共存离子不影响测定。用本法测定氧化镧及铝合金中的痕量铜，结果满意，样品标准加入回收率为95．6％－98．4％。     

催化动力学－停流光度法测定微量铁──H_2O_2－变色酸体系

用停流光度法研究了Ｆｅ（２＋）对Ｈ_２Ｏ_２氧化变色酸动力学反应体系的催化作用，建立了快速测定铁的停流动力学光度法，测定条件为：Ｈ２Ｏ２１．０％，变色酸７．５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ，ＰＨ１．８，反应温度２８℃，在４３５ｕｍ处测定吸光度。本法线性测定范围为０．１５－１．２μｇ／ｍＬＦｅ（２＋），检出限为０．０１２μｇ／ｍＬ。停流技术的应用大大缩短了分析周期，明显提高了选择性。     

树脂悬浮光度法测定地质样品中微量金

在ｐＨ４．７的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，在表面活性剂吐温－８０存在下，金与硫代米氏酮形成的配合物能被树脂富集并悬沮于甘油相中，用光度法测得该体系的大吸收波长为５５１ｎｍ，方法灵敏度高，金在０－６μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律，将树脂悬浮光度法应用于矿石中微量金的测定，结果较满意。     

三脂肪胺萃淋树脂分离—分光光度法测定铀矿石浸渣中微量铀

研究了用三脂肪胺萃淋树脂分离、偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铀矿石浸出渣中的微量铀,该法铀的质量分数分析范围为0．005％～0．0005％,回收率97％～108％,相对标准偏差优于±6％。     

新催化动力学光度法测定微量铜

在六次甲基四胺－盐酸缓冲体系中,微量铜能催化空气中氧,而使榈花青氧化褪色。据此建立了测定微量铜的新催化动力学分析法,方法线性范围为０．０５～０．５μｇ／ｍＬ,检测限为０．０２μｇ／ｍＬ。该方法用于土壤和水样中的铜的测定,结果满意。