液相催化氧化3-甲基吡啶制备烟酸

在反应温度为170～180℃、压力为1．5 MPa时,在钴盐、锰盐、溴化物和自由基引发剂存在下,由氧气氧化3-甲基吡啶制备烟酸,产率为81．3%;以乙酸和芳香性卤代烃的混合物做溶剂时,对不锈钢反应釜没有腐蚀作用,其中乙酸的含量保持在15%～20%。     

2-羟基-3-三氟甲基吡啶的合成

以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。     

4-羟基-3-硝基苯甲酸制备工艺改进

探讨了4-羟基-3-硝基苯甲酸制备工艺的改进。实验结果表明,以4-氯-3-硝基苯甲酸和氢氧化钠为主要原料合成4-羟基-3-硝基苯甲酸为宜。并对反应物的量比、反应时间、后处理等工艺条件进行了考察,找出最佳反应条件,缩短了反应时间,提高了收率,简化了工艺条件。     

新型微通道反应器中合成2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶

采用新型微通道设备,以2-羟基-3-三氟甲基吡啶为原料制备了2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶,并用高效液相色谱仪表征反应进程及反应产物成分。在最佳反应条件下,n(硝酸)∶n(原料)=2.10∶1、温度90℃、停留时间40.0 s、混合酸强91.15%;后处理中和剂为25%氨水、中和后pH为5～6,最终产物收率可提高至63%～65%。     

3-甲基吡啶定位氯化工艺的研究

研究了3-甲基吡啶和氯气在装有负载型催化剂固定床中的氯化反应.结果表明,以二氧化硅为载体,用等体积浸渍法制备的金属氯化物催化剂对3-甲基吡啶的定位氯化具有较好的催化活性.在以10%氯化锌为活性组分、反应温度350℃、3-甲基吡啶与氯气的摩尔比18、平均停留时间11.5 s时,2-氯-5-三氯甲基吡啶的单程收率最高为60.4%.2-氯-5-三氯甲基吡啶经减压蒸馏和重结晶后得到分离和提纯.     

羟基吡啶磺酸金属配合物的合成与表征

以4-羟基吡啶为原料,合成了4-羟基吡啶-3-磺酸及其金属配合物Cd<,2>(C<,5>H<,4>NSO<,4>)<,2>(H<,2>O)<,6>(NO<,3>)<,2>,并通过元素分析,FT-IR和X-射线衍射仪对其组成及结构进行了表征.     

3-羟基丙酸合成途径研究进展

3-羟基丙酸(3-HP)是一种富有潜力的重要化工原料,如可用于合成可生物降解的热塑性聚酯和1,3-丙二醇。介绍了化学法和生物发酵法生产3-羟基丙酸的研究进展。通过比较两种工艺的优缺点,认为化学合成法更具竞争力,更有发展前景。     

2’-羟基-3-苯基苯丙酮的合成

提出了一种以丙二酸二乙酯为原料 ,经 3苄基 4羟基香豆素合成出 2 羟基 3苯基苯丙酮的新方法 ,所用原料价廉易得 ,总收率 3 7.4 % ,产品纯度 97%。     

HZSM-5沸石上4-羟基-3-己酮催化脱水制备4-己烯-3-酮

A study on catalytic dehydration of 4-hydroxy-3-hexanone （HH） to 4-hexen-3-one （HO） was carried out through conversion of HH over HZSM-5 zeolite catalyst in a fixed-bed reactor （FBR） operating under almospheric pressure. The test indicated a relatively high activity of the HZSM-5 zeolite capable of achieving a HH conversion of 99.2% and a HO yield of 83.5%. Catalyst deactivation could be prevented by increasing the reaction temperature by 10 ＂C for every 20 h and adding 2.0% of piperidine in the feed. A catalyst stability test （for 100 h） in FBR showed that the catalyst was active even after 100 h of time-on-stream with HH conversion remaining at 99.2% and HO yield still reaching over 83.5%. Regenera- tion experiment showed that the regenerated catalyst demonstrated a catalytic performance comparable to the fresh one.     

3-羟基丙醛加氢催化剂的改性

通过将M oO3引入N i/A l2O3-S iO2催化剂并经高温焙烧制备出N i-M oO3/A l2O3-S iO2催化剂。利用X射线衍射、程序升温还原和孔结构分析表征了改性前后催化剂的物理和化学特性,并且考察了催化剂在3-羟基丙醛(HPA)加氢反应中的催化性能。结果表明,用M oO3改性的催化剂孔道直径增大,起始还原温度降低,终点温度升高,还原区域扩大,耗氢量较未改性的催化剂明显增加。使用该催化剂,在V(H2)∶V(HPA)=2、HPA质量分数10.35%、氢气分压6.0M Pa、空速0.84h-1的条件下,使HPA加氢转化率达到75%所需的物料进口温度由改性前的55℃降至48℃;在将物料进口温度调整为55℃、其余条件不变时,进料空速可以由0.84h-1提高至1.30h-1。催化剂的活性评价结果表明,改性后催化剂的活性较改性前催化剂的活性明显提高。     

天然气制氢装置掺炼炼油厂甲烷氢的工业实践

中国石化北京燕山分公司为降低2号天然气制氢装置的生产成本,将饱和气回收装置中含有体积分数大于70%甲烷的饱和气甲烷氢（以下简称甲烷氢）用作2号制氢装置的原料;为避免甲烷氢中氮气对中变系统产生不利影响,对制氢装置加工甲烷氢进行工艺风险分析,并对重点工艺指标进行监测、跟踪。结果表明：掺炼甲烷氢后装置的各工艺指标运行正常,压缩机负荷也由71%降低至60%;经核算,装置可节省天然气成本及压缩机电耗费用共2328万元/a,掺炼方案的降本减费效果显著。     

NaAlO2—CO2法制备拟薄水铝石规律的研究

研究ＮａＡｌＯ２－ＣＯ２法制备无三水氧化铝杂晶且Ｎａ＋含量较低的拟薄水铝石的规律。通过系统研究,解决了较高成胶温度下或较高ＮａＡｌＯ２溶液成胶浓度下生成三水氧化铝杂晶的问题;用ＮＨ４ＮＯ３或稀硝酸作洗涤介质,可有效地降低拟薄水铝石中Ｎａ＋含量;用循环洗涤方式降低洗涤介质用量;并探讨干燥温度影响拟薄水铝石胶溶性能的原因。     

以硝酸为抑制剂溶胶-凝胶法制备二氧化钛粉体的研究

以钛酸丁酯为前躯体,无水乙醇为溶剂,硝酸为抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。采用综合热分析仪、X衍射等分析手段对纳米二氧化钛进行了表征。结果表明:该二氧化钛粉末晶型为锐钛型,粒径为9nm。以甲基橙水溶液降解率为光催化活性评价依据,在10mg/L甲基橙溶液中加入5g/L二氧化钛,光照180min,光降解率可达75.1%,表明所制备的TiO2具有较好的光催化性能。     

氯化镁/二氧化硅复合载体的制备及其比表面积的控制

研究了MgCl_2/SiO_2复合载体比表面积的调控。结果表明:MgCl_2与SiO_2载体的复合方式存在化学复合和物理复合(物理包覆)两种方式,通过调节MgCl_2SiO_2复合载体中MgCl_2与SiO_2载体的比例,可以在30～260m~/g范围内调控复合载体的比表面积;MgCl_2/SiO_2复合载体中既存在MgCl_2与SiO_2载体的物理共混,也存在MgCl_2与SiO_2载体表面发生的脱氯化氢反应。制备的复合载体呈球形颗粒形态,表面不均匀,可以提供更多不同的活性中心。     

用二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯的研究

采用表面反应改性法制备了ＭｏＯ３－ＳｉＯ２表面复合物,用等体积浸渍法制备了ＭｏＯ３－ＳｉＯ２担载的Ｃｕ－Ｎｉ双金属催化剂,用ＩＲ、ＴＰＤ、ＴＰＳＲ和微反技术研究了ＣＯ２和ＣＨ３ＯＨ在催化剂表面上的化学吸附与反应性能。结果表明,Ｃｕ－Ｎｉ／ＭｏＯ３－ＳｉＯ２催化剂对ＣＯ２和ＣＨ３ＯＨ反应具有良好的催化反应活性,ＣＯ２和ＣＨ３ＯＨ在催化剂表面上的反应产物主要为碳酸二甲酯（ＤＭＣ）、ＣＨ２Ｏ、ＣＯ和Ｈ２     

二氧化碳加氢合成甲醇的 CuO-ZnO催化剂制备Ⅱ.制备规律

运用X－射线衍射分析、程序升温还原、比表面积测定和用微型固定床反应器进行活性评价等手段,在实验室对CO2加氢合成甲醇CuO-ZnO催化剂的制备因素进行了考察,获得了该催化剂用并流共沉淀法制备的主要参数：mCuO:nZnO=1:1,pH值7．2－8．0,沉淀温度70℃,老化时间30min,焙烧温度350℃。     

二氧化碳加氢合成甲醇的 CuO-ZnO催化剂制备Ⅰ.制备方法

运用Ｘ射线衍射分析、程序升温度不原、热重分析,活性评价等手段,对二段化碳加氢合成甲醇ＣｕＯ－ＺｎＯ催化剂的不同制备方法进行了对比研究。试验结果表明,共沉淀法制备的催化剂的ＣｕＯ晶粒最细,催化性能最好;采用草酸共沉淀法制备催化剂时,溶剂地催化剂的活性有较大影响,乙醇作溶剂优于水作溶剂。     

低纯氢作为硫回收装置氢源的可行性研究

低纯氢作为硫回收装置氢源的可行性研究试验结果表明:使用LSH-02低温Claus尾气加氢催化剂,可将氢气体积分数为67%以上的加氢释放气作为硫磺装置的氢源。     

天然气制氢装置掺杂干气进料后的工艺分析

通过对天然气制氢装置掺杂干气进料后的工艺进行分析,找出了原料性质变化对装置操作的影响规律,提出了优化改造措施,经改造后达到了回收干气与清洁生产的目的。在满足装置安全、平稳、长周期运行要求的基础上,为企业年增效益约1440万元,取得了较好的经济效益和社会效益。     

钛硅分子筛的制备、表征及其催化丙烯环氧化工艺的研究

以正硅酸乙酯为硅源、钛酸四丁酯为钛源、四丙基氢氧化铵为模板剂,采用水热合成法制备钛硅分子筛。利用X射线粉末衍射（XRD）、紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）和扫描电镜（SEM）方法对该分子筛进行了表征。以H2O2为氧化剂、甲醇为溶剂,在淤浆床反应器中研究了钛硅分子筛催化丙烯环氧化反应的性能。结果表明,在钛硅分子筛用量1.5 g、甲醇用量150 mL、30% H2O2 用量25 mL、2.5% NaHCO3用量0.2 mL、反应温度55 ℃、反应压力0.2 MPa、反应时间1 h、丙烯流量 1 L/min的条件下,H2O2的转化率和有效利用率分别达到94.4%和88.8%,环氧丙烷选择性和收率分别为98.7%和87.6%,反应体系中丙烯质量分数约为8.0%。