高效液相色谱法测定糖果中苯甲酸含量的测量不确定度评定

依据JJF 1059. 1《测量不确定度评定与表示》的规定,对采用高效液相色谱法检测糖果中苯甲酸含量的不确定度进行分析,分析并找出影响该项目检测结果的不确定度的各种因素,并计算合成不确定度和扩展不确定度,为该项检测方法的研究与检验检测结果的评估提供理论依据。通过不确定度评估结果显示,对该项目检验检测结果的合成不确定度影响较大的分量是回收率分量、测量结果的重复性分量和标准曲线拟合分量。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中纳他霉素含量的测量不确定度评定

按照JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》的规定,本文对采用高效液相色谱法检测葡萄酒中纳他霉素含量的不确定度进行了分析评定,找出影响该项目检测结果的各种因素,并对合成不确定度和扩展不确定度进行了评定,为葡萄酒中纳他霉素检测与检测结果的分析利用提供理论支持。由不确定度评估结果显示,该项目检测结果的合成不确定度影响最大的分量是标准曲线拟合分量,其次是回收率分量、测量结果的重复性分量。     

微晶蜡含油量不确定性评估

分析了微晶蜡含油量测定过程中影响检测结果的不确定度因素并进行了评估。通过计算重复性、残油质量、样品质量、溶剂体积、蒸发溶剂体积等因素带来的不确定度,得到了微晶蜡含油量测定结果的合成不确定度。实验结果表明,微晶蜡含油量测定不确定度主要影响因素为重复性,其次是溶剂体积和残油质量带来的不确定度。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果可靠性,可以为准确测定微晶蜡含油量提供理论依据。     

ICP-MS法测定化探样中Au的不确定度评定

对ICP-MS测定化探样中的Au的方法进行不确定度评定,分析了测量不确定度的主要来源,对7种不确定度的来源影响因素进行分析,并计算出扩展不确定度以及不确定度分量对结果不确定度的贡献,数据表明与实际检测过程比较相符。     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酐纯度的测量不确定度评定

按照GB/T 15336-2013《邻苯二甲酸酐》,用气相色谱法测定邻苯二甲酸酐的纯度并建立数学模型,对测定过程中影响检测结果的各不确定度来源进行分析和评定。通过计算重复性、样品质量、溶剂体积、响应因子等因素带来的不确定度,得到邻苯二甲酸酐纯度测量结果的合成不确定度。实验结果表明,不确定度的主要影响因素为溶剂体积,其次为响应因子和样品质量。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果的可靠性,可以为准确测定邻苯二甲酸酐的纯度提供理论依据。     

糕点中总糖含量测定的不确定度评定

利用斐林氏容量法对糕点中总糖含量进行了测定,依据《JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示》,对测定结果进行不确定度分析与评定。通过不确定度分析,找出影响总糖测定过程中不确定度的主要来源,从而对检测过程中易引入较高不确定度的环节加以控制,确保检测过程和结果的可靠性。     

粘土砖体积密度测定的不确定度评定

按致密定形耐火材料制样及体积密度检验方法标准,取具有代表性的一块粘土砖样品,对影响其体积密度测定的不确定度因素进行了分析,且对影响其体积密度测定不确定度的各个分量进行计算和合成,给出了该粘土砖不确定度的报告;通过评定其体积密度的不确定度,了解到影响该粘土砖的不确定度的主要因素为重复性试验(包括制样及检测)。     

刨花板吸水厚度膨胀率检测不确定度研究

根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》要求，对刨花板吸水厚度膨胀率的检测不确定度进行分析。根据刨花板吸水厚度膨胀率的数学计算模型，分析试验过程，确定影响检测结果不确定度的因素有千分尺测量误差、恒温水槽控温误差、操作人员操作误差等。对P2型刨花板进行2 h吸水厚度膨胀率检测，结果表明试验条件下P2型刨花板吸水厚度膨胀率检测结果的扩展不确定为0.1%。     

钢筋抗拉强度测量结果的不确定度评定

用微机控制电液伺服式万能试验机测量钢筋的抗拉强度时,为确定测量结果的分散性即测量结果的置信区间,对影响检测结果的诸多因素进行分析,确定不确定度产生的来源,并采用A类不确定度评定和B类不确定度评定的方法,对各个不确定度分量进行评定,再根据各个量的方差和协方差算得合成标准不确定度,最终用扩展不确定表示,给出钢筋抗拉强度测量的不确定度报告。     

岩石点荷载强度的测量不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》,以某工程岩土勘察现场的16个方块体粉砂岩作为检测对象,对岩石点荷载强度的测量结果进行了不确定度评定。分析了不确定度的主要来源,包括样品的不均匀性、加载点间距测量、加载处宽度测量及压力机破坏荷载测量引入的不确定度分量组成。对各不确定度分量进行了分析和计算,最后合成标准不确定度为0.121 MPa,扩展不确定度为0.242 MPa。分析认为影响岩石点荷载强度测定不确定度的主要因素是样品不均匀性引起的不确定度分量。     

自动调整臂寿命检测与评价系统

基于PLC(可编程逻辑控制器)与MCGS(监视与控制通用系统)组态软件,设计了自动调整臂寿命测试系统.从疲劳试验机的示值不确定度、由标定方给出的相对扩展不确定度、计数器校准时校准源引入的相对扩展不确定度三个方面,合成了疲劳性能的合成相对标准不确定度并转化成绝对不确定度,再使用不确定度评定自动调整臂的寿命.系统能够实现智能控制,记录表征自动调整臂寿命的运转次数.在实际应用中该测试系统运行稳定,不确定度评定方式有助于提高自动调整臂质量.     

融合生产信息的产品检验不确定度评定

为合理减小测量不确定度对产品合格判定的影响,研究融合生产信息的产品检验不确定度评定。建立融合加工信息和测量信息的贝叶斯信息融合模型,基于被测参数后验分布对测量结果及其不确定度进行重新估计,依据信息融合后的结果进行产品合格判定;提出利用质量控制信息计算贝叶斯先验参数的方法。仿真实验和实例分析结果表明,在产品检验不确定度评定中融入生产信息,可有效扩大产品检验合格区,合理减小合格判定的工作量。     

研究法汽油辛烷值检测系统的MR统计合并监控与测量不确定度评估

在实验室质量控制中，评估研究法汽油辛烷值(RON)的测量不确定度时，提出了平均移动极差(MR)合并统计动态监控技术。研究表明，采用该技术来评估RON检测系统的不确定度，其贡献量分别是由质量控制(QC)样品和受控RON测试结果两部分合成。这一结论的得出能最大限度合成各种变异因素的影响，避免相关性的复杂计算，有利于评估RON检测系统的不确定度。     

民用航空发动机全生命周期全链路测量管理体系建设研究

为打破传统计量保障仅关注测量设备准确性而非测量结果可靠性的局限,构建了适用于民用航空 发动机全链路的测量过程控制管理体系。该体系以提升测量数据质量为目的,覆盖从部件设计到整机试验,从 适航取证到客户交付所涉及的全部产品测量过程。在测量过程设计阶段,根据测量需求及过程的关重程度,分 析测量能力,导出测量质量要求。在测量过程控制阶段,根据不确定度分析结果,锁定不确定度来源,利用测 量系统分析、控制图、测量能力审核等手段监控测量过程。在测量有效性验证阶段,结合科研阶段航空发动机 测量过程特点,建立同族测量过程归集,通过测量不确定度评定实现质量验证。该体系初期应用于厂内装配执 行过程“高压压气机转子装配”项目的测量分级、能力分析、过程监控、结果验证等,对实现包括试验验证、 生产制造等过程的全部相关方测量过程管理具有借鉴意义。     

槟榔中对羟基苯甲酸乙酯含量测量不确定度的评估

本文建立了气相色谱法测定槟榔中对羟基苯甲酸乙酯不确定度的评定方法。在对羟基苯甲酸乙酯测定过程中产生的不确定度分量来源进行分析的基础上,对各不确定度分量进行了计算,并确认了合成标准不确定度和扩展不确定度,为槟榔中对羟基苯甲酸乙酯的检测提供了有效可靠可溯源的质量数据。     

标准曲线配制对电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中重金属元素的影响研究

采用容量法和称量法分别配制了ICP-MS法的标准工作曲线,并测定了生活饮用水中铅和镍的含量,对两种方法的不确定度进行评定。对不确定度的来源进行了全面分析,评定了各不确定度分量并合成了扩展不确定度。按照建立的不确定度评定方法得到容量法相对不确定度为urel(Pb)=2.8%,urel(Ni)=2.4%;称量法相对不确定度为urel(Pb)=1.6%,urel(Ni)=1.0%。所建立的不确定度评定程序适用于ICP-MS法测定饮用水中重金属元素含量的不确定度评定。通过比较两种方法的不确定度及相关分量贡献,从标准溶液配制的角度提出完善ICP-MS分析方法的途径,为加强饮用水中重金属检测、确保水质安全提供科学依据。     

灰色系统理论在质控图数据分析中的应用

文章基于灰色系统理论,结合动态不确定度评定的方法,通过系统误差的判别、标准差的计算、动态不确定的模型的建立,为质控图分析及动态不确定度的评定提供新的思路和方法.     

Uncertainty-based internal quality control. Harmonization considerations

Three main quality aspects for analytical laboratories are internal method validation, internal quality control (IQC), and sample result uncertainty. Unfortunately, in the past they have been used in a nonharmonized way. The most universal IQC tool is the mean chart, but some criteria used to fix their control limits do not fit the real nature of analytical results. A new approach for fixing these limits is proposed (the u-approach). The key is the combined uncertainty, u, obtained from the method validation information, also used for estimating the sample result uncertainty. A comparative study on "in-control" simulated, bibliographic, and real laboratory data suggests that the u-approach is more reliable than other well-established criteria. In addition, the u-approach mean chart emerges as an IQC tool, consistent with chemical assays, which harmonizes the validation-control-uncertainty process.     

猪尿冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质的研制

研制一套4种浓度水平的猪尿冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质,以健康安全的猪尿作为空白基体,利用添加的方法,经过均匀性和稳定性检验,由8家实验室采用液相色谱-串联质谱法对该套标准物质进行协同定值,并进行不确定度评估。结果表明该套标准物质均匀性良好,在4℃条件下保存稳定性在1年以上,标准物质中CLB的含量及不确定度分别为:0.65±0.15,1.28±0.44,3.78±0.46,11.5±1.8ng/mL(k=2)。该标准物质可应用于猪尿中盐酸克伦特罗检测过程的方法验证和检测结果质量控制等。     

The zero signal and glow curves of bare LiF:Mg,Ti detectors in a hot gas TLD system

The uncertainty in very low doses measured with TLDs is partly caused by the uncertainty in the zero signal of the detector. A mathematical model for the thermodynamics of TLD heating and the zero signal in a hot gas reader with constant gas temperature is presented. The major component of the heating is described as diffusion limited conductive heating, the major component of the zero signal is black body radiation from the hot TLD. The parameters in the model were determined from the glow curves recorded at five different gas temperatures. The model explains the shape and statistics of a zero signal glow curve and can be used in the quality control of non-irradiated TLDs before calibration irradiation and readout.