顶空-GC/MS法分析地表水中的苯系物

建立了顶空-GC/MS联用分析地表水中的苯系物的方法,并对实际水样进行了分析。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.08-0.34μg/L,RSD为2.6%-4.8%,回收率为91.7%-103%。     

液液萃取-GC/MS法分析地表水中的多氯联苯

建立了液液萃取-GC/MS联用分析地表水中的多氯联苯的方法,并对实际水样进行了测定。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.08-3.9ng/L,RSD为0.25%-6.2%,回收率为87.6%-113%。     

热脱附-气相色谱法分析环境空气及废气中的苯系物

建立了热脱附-气相色谱法分析环境空气及废气中的苯系物的方法,并对实际气样进行了测定。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.23-0.33μg/m3,RSD为3.2%-5.2%,回收率为96.3%-99.8%。     

水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS检测

建立了水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS测定方法,样品经过提取、净化后,测定结果显示:ELISA最低检测限量为1.00μg/kg,1.00、5.00和10.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为75.7%-98.7%,平均回收率为88.0%,RSD范围为5.52%-9.21%;LC/MS/MS最低检测限量为0.3μg/kg,5.00、15.0和20.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为86.0%-109%,平均回收率99.1%,RSD范围0.65%-2.37%。两种方法20份实际样品测定结果显示:阴性样品和阳性样品符合率为100%,共有5份样品中含有MC-LR,当地监管部门应引起足够的重视,定时开展监测和信息公布。     

使用FIAstar 5000流动注射分析仪测定土壤中有效硅

本文使用流动注射分析仪测定了土壤样品中有效硅含量,工作曲线决定系数R2达0.9999以上,检出限为0.012μg/mL,相对标准偏差为0.04%-0.06%,样品加标回收率为97.89%-99.93%。实验证明该方法操作简便、线性好,其精密度、准确度、灵敏度都能符合分析工作要求。     

火试金富集ICP-AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的含量

文章采用火试金富集,ICP-AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的分析方法。确定了测定项目的分析谱线和最佳工作条件。各元素的检出限均小于5μg/L,回收率为97.05%-104.63%,RSD为1.96%-4.36%。实际应用中获得较满意的结果。     

微量Nb对低合金钢组织转变的影响

研究了微量Nb对低碳钢FNS400连续冷却转变曲线和组织的影响。结果表明,微量Nb使钢的临界点Ac1、Ac3上升,Ms点下降,先共析铁素体转变开始线大幅度向右下移,发生贝氏体转变的最低临界冷速由3℃/s下降至0.8℃/s,发生马氏体转变的最低临界冷速由5℃/s下降到3℃/s,铁素体体积分数减少了1%-19%,珠光体增加了3%-11%,贝氏体增加了2%-18%,马氏体减少了2%-18%。     

阶段占空比对ZrH1.8表面微弧氧化陶瓷层性能的影响

为了提高氢化锆表面微弧氧化陶瓷层的致密性及阻氢性能, 采用恒压模式对氢化锆基体进行微弧氧化处理, 在磷酸盐电解液体系下, 研究阶段占空比分别为40%-50%-60%、50%-60%-40%和60%-50%-40%三种情况下陶瓷层的生长过程。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、膜层测厚仪分析陶瓷层的形貌、相结构及厚度; 通过真空脱氢实验评价不同阶段占空比模式下获得陶瓷层的阻氢性能。研究结果表明: 不同阶段占空比模式下在ZrH_1.8表面可制得厚度分别为162.6、175.9、158.7 μm的氧化锆陶瓷层, 且所制微弧氧化陶瓷层均由M-ZrO₂、T-ZrO₂以及Zr_0.95Ce_0.05O₂三种物相组成, 阶段占空比对陶瓷层物相组成无显著影响; 阶段占空比为40%-50%-60%条件下, 氢化锆表面所制陶瓷层厚度达到162.6 μm, 氢渗透降低因子(Permeation Reduction Factor, PRF)达到12.5, 阻氢性能较佳。     

气质联用测定导热硅胶中耦连剂的含量

本文采用正己烷溶剂进行索氏提取,用GC/MS测定导热硅胶中耦连剂的含量。该方法检出限(S/N=3)为0.01mg/kg,回收率为90%-105%,相对标准偏差为3%-10%,该方法简便、准确、灵敏度高。     

ELISA法测定尿液中鬼臼毒素的含量

本文建立了一种利用IC-ELISA法测定尿液中的鬼臼毒素的方法。尿液样经离心沉淀,采用间接竞争酶联免疫吸附法(IC-ELISA)测定。鬼臼毒素的添加浓度在0.5 mg/L-10 mg/L时,回收率范围为78.3%-99.3%,相对标准偏差(RSD)在4.3%-11.5%之间。方法最低检测浓度为0.012μg/mL,检测范围为0.025-19.59μg/mL。方法的准确度和精密度符合残留分析要求。方法操作简捷,结果可靠稳定,比仪器方法检测成本低。     

微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中钾和钠

采用火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中钾和钠的含量,通过对不同波长条件下钾钠吸光度的比较,选择出最佳灵敏线应用于本机分析试验,过程简单,效果十分理想。方法灵敏度高、线性关系良好、结果准确稳定,检出限钾为0.005mg/L、钠为0.008mg/L。应用此方法测定2种水样中的钾和钠,相对标准偏差1.2%～1.9%,回收率95.2%～103.2%。     

气相色谱法同时测定食品中34种脂肪酸

本文建立了气相色谱法同时测定食品中34种脂肪酸的方法。食品中的脂肪酸经酸水解后,用石油醚-乙醚(1+1)提取脂肪,KOH/CH3OH皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,GC-FID检测。该方法回收率在91.28%～109.59%之间,相对标准偏差小于8.48%,34种脂肪酸的检出限在1.32mg/kg～3.36mg/kg之间,能满足实际检测工作的需要。本方法准确、灵敏,检测的脂肪酸种类多,具有实际推广价值。     

三聚氰胺饰面人造板中16种邻苯酯类的提取及检测

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定三聚氰胺饰面人造板中16种邻苯酯类增塑剂。分别采用二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷为索式提取溶剂,选择提取时间5,6,7,8h,对提取溶剂的种类和时间进行优化。结果表明:用三氯甲烷提取7h为最佳条件。该方法线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限在5.45-23.95mg/kg之间,加标回收率在88.2%～105.4%之间,相对标准偏差在2.1%～5.4%之间。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,能满足三聚氰胺饰面材料中PAEs的检测需求。     

顶空气相色谱法测定舒它蓝锌中N.N-二甲基甲酰胺和2-乙氧基乙醇

本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,程序升温模式,外标法定量测定脂溶性药物(舒它蓝锌)中N.N-二甲基甲酰胺和2-乙氧基乙醇的残留量。结果N.N-二甲基甲酰胺和2-乙氧基乙醇的线性范围分别为10～500μg/ml和2～100μg/ml,相关系数r分别为0.9997和0.9995;回收率分别在98.2%～111.2%和96.1%～107.1%之间,相对标准偏差(RSD)分别为3.9%和1.9%,最低检测浓度均为1.0μg/ml。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐含量

建立了离子色谱法快速定量肉制品中亚硝酸盐含量的分析方法。以1.2mmol/L Na2CO3-1.8mmol/L NaHCO3为淋洗液,分析柱为Dionex AS14,检测器为化学抑制型电导检测器。检出限为0.04mg.L-1,加标回收率为96.8%～99.4%,与GB/T5009.33比色法比较相对偏差小于1%。方法简便,快速,用于肉制品中亚硝酸盐含量的测定结果满意。     

吹扫捕集与气相色谱—质谱联用测定水中挥发性卤代烃

研究建立了吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法,并利用该方法对不同水体中的该类物质进行了测定。11种挥发性卤代烃的最低检出限在0.08～0.33μg/L之间,水样的加标回收率为90％～105％,10μg/L的挥发性卤代烃标准溶液经6次重复测定后其相对标准偏差小于4％。     

Validation of the CALUX bioassay as a screening and semi-quantitative method for PCDD/F levels in cow's milk

The objectives of this study were first to set up and validate the quality criteria of the Xenobiotic Detection Systems-chemical activated luciferase gene expression (CALUX) bioassay for the analysis of cow's milk samples spiked with polychlorinated dibenzo-p-dioxins and polychlorinated dibenzofurans (PCDD/Fs). The application of this bioassay was then tested by analyzing 28 commercially available pasteurized milk samples and comparing the data with the reference method for PCDD/F analysis. The CALUX criteria from the U.S. EPA and the European Union (EU) were calculated from 16 replaced spiked milk (SM) samples and 8 performance evaluation (PE) samples to validate the CALUX bioassay system. The CALUX bioassay criteria included control chart for quality control (QC) standards, recovery efficiency, and data comparability. The control chart for QC standards were both within the micro+/-2sigma range. The recovery efficiencies ranged from 60.4% to 106% with an average of 79.9% (relative standard deviation (RSD): 20.7%). The mean of data comparability (i.e., relative percent difference, RPD) between CALUX bioassay and high-resolution gas chromatography and high-resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS) was 19.0% for SM samples. For the PE samples, Pearson's correlation coefficient between CALUX and the HRGC/HRMS method was 0.953. The high correlation shows that the CALUX system is suitable as a screening method and a semi-quantitative method to analyze the PCDD/F concentration in milk samples. Next, the validated CALUX bioassay was applied to measure 28 commercially available pasteurized milk samples. These milk samples were also analyzed with the HRGC/HRMS method to compare the analysis data from two different methods. There is no false negative sample when applying the bioassay to pasteurized milk and PE samples as a screening method and a semi-quantitative method. The present study indicates that CALUX is a powerful bioassay method for screening a large number of milk samples.     

纸质包装材料中挥发性有机物迁移量的测定

目的研究纸质包装材料中挥发性有机物向食品模拟物中的迁移量。方法选取改性聚苯醚作为食品模拟物,首次建立模拟物MPPO直接顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定包装用纸中23种有机挥发物质迁移量的方法。结果该法测定23种挥发性物质的相关系数R均大于0.998,相对标准偏差为1.4%~4.6%(n=7),检出限为0.03~0.60 mg/m2,加标回收率为81.2%~110.2%。结论该法无需前处理,简单快速,灵敏度高,重现性好,能满足包装用纸中23种有机挥发性物质迁移量的测定要求。