气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘

优化检测纸巾纸中二异丙基萘(DIPN)含量的气相色谱-质谱法。样品经丙酮浸泡、样品量:提取溶剂加入量为1∶15、超声时间为45min对样品进行前处理的优化,用气相色谱-质谱进行测定,外标法定量。采用HP-INNOWax (60m×0.25mm×0.25μm)柱进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min 7种同分异构体二异丙基萘在1～20mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在丙酮溶液中响应值是最高的,丙酮可以作为优化气相色谱-质谱的良好溶剂。此优化后的处理方法的平均回收率在85%左右。该前处理的方法既环保又有很好的稳定性,满足纸巾纸中不同二异丙基萘同分异构体的分析检测和准确定量。     

同位素稀释-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定白酒中的塑化剂含量

以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检测限分别为0.25和0.1 ng/m L,定量限为0.75和0.375 ng/m L,平均回收率为96.5%和80.0%,精密度均小于5.4%,可满足白酒中DMP、DEP塑化剂的检测需求。     

聚甘油脂肪酸酯高效液相色谱检测方法的研究进展

聚甘油脂肪酸酯是一类性能优良的多元醇型非离子表面活性剂,被广泛应用于日化、食品、医药等领域。文章介绍了聚甘油脂肪酸酯高效液相色谱检测方法的国内外研究进展,并展望了其今后的发展方向。     

化妆品中二甘醇的气相色谱测定及气相色谱-串联质谱验证

建立了9种不同基质的化妆品（液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类）中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现：二甘醇在8～200 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.995,方法检出限（LOD）为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法检测水中的半挥发性有机物

参考《GB/T 5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标》的附录B标准,建立了利用全自动固相萃取仪(CLEVER)结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测水中半挥发性有机化合物的方法。用C18固相萃取小柱吸附富集水中多种类半挥发性有机物,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,质谱检测器检测。结果表明回收率良好,重现性高。     

气相串联质谱法测定薄荷香精中二氢香豆素

建立了快速测定薄荷香精中二氢香豆素的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)方法。样品经涡旋提取、高速离心后,取上清液注入GC-MS/MS测定,结果表明:该方法在0. 0001 mg/mL到0. 0100 mg/mL的质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数为0. 9995;空白基质样品在3个加标水平0. 001、0. 002、0. 004 mg/mL的回收率为105%～117%,相对标准偏差(n=6)为3. 6%～4. 1%,方法检出限为0. 5 mg/kg,定量限为1. 5 mg/kg。该方法具有低毒、灵敏、高效、准确的特点,适用于薄荷香精中二氢香豆素的测定。     

裂解气相色谱-质谱法研究芳香族聚酯类纤维热分解

采用裂解气相色谱质谱法研究了600℃时聚对苯二甲酸丁二酯纤维(PBT)、聚对苯二甲酸丙二酯纤维(PTT)和聚对苯二甲酸乙二酯纤维(PET)的热裂解反应,分别鉴别到22种、25种和25种主要裂解产物。PBT的特征性裂解产物是苯甲酸丁烯酯、苯甲酸丁酯、1,4-苯二甲酸-3-丁烯酯、1,4-苯二甲酸-双-3-丁烯酯和二苯甲酸-1,4-丁二醇酯;PTT的特征性裂解产物为苯甲酸丙烯酯、苯甲酸丙酯、对苯二甲酸单丙烯酯、1,4-苯二甲酸-双-2-丙烯基酯、二苯甲酸-1,3-丙二醇酯;PET的特征性裂解产物为苯甲酸乙烯酯、苯甲酸乙酯、苯二甲酸双乙烯酯、二苯甲酸-1,2-乙二醇酯。     

聚甘油的碱催化合成

研究了聚甘油的合成。以甘油为原料,氢氧化钠为催化剂,考察了催化剂用量,反应时间和温度对甘油聚合的影响。实验表明,当反应物甘油的用量为40.0 g,催化剂NaOH的用量为1.6 g,反应温度为260℃,反应时间为210 m in时,可以得到浅茶色的九聚甘油。     

聚甘油的国内外研究进展

聚甘油是两个或多个甘油分子间的羟基经脱水后生成醚键的多元醇,既可直接用作于化妆品原料,也可与环氧化合物、脂肪酸和脂肪胺反应生成其环氧加成物、聚甘油脂肪酸酯和脂肪胺聚甘油醚等衍生物。文章概述了近十年来国内外在聚甘油的催化合成工艺、精制提纯技术和分析方法的研究进展,展望了其今后的发展方向。     

超声波萃取气相色谱-质谱法测定聚甲基丙烯酸甲酯中残余单体

对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的残余单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)可采用超声波萃取气相色谱法定量,质谱法定性。着重研究了PMMA的预处理方法。比对实验表明,该方法分析结果的重现性和准确性较好,对PMMA合成工艺的研究具有指导作用。     

环路反应器制备聚甘油的研究

以工业甘油和自制催化剂为原料在环路反应器上制备聚甘油,通过监测反应过程中游离甘油含量和羟值的变化以确定甘油转化率和产物的平均聚合度。研究了反应温度、催化剂用量和反应器压力对甘油转化率及产品平均聚合度的影响。结果表明,环路反应器制备聚甘油的优化工艺条件为:反应温度240℃,催化剂用量2.0%,反应器压力0.2~0.3 MPa;此条件下甘油转化率可以达到99%以上,产品的平均聚合度能达到20以上。     

聚甘油接枝改性琥珀酸单胆固醇酯的研究

以二甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,用聚甘油对脂质体琥珀酸单胆固醇酯酯化反应的方法接枝改性。通过正交试验考察了催化剂、反应时间及投料比等对收率的影响,结果表明：n（胆固醇单琥珀酸酯）：n（二聚甘油）=1：1.2,反应时间为3 h,催化剂的用量为胆固醇单琥珀酸酯质量的15%,聚甘油胆固醇琥珀酸酯的收率可达66%。并用红外光谱对产品的化学结构进行表征。     

气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量分析与研究

环己烷由于在回收过程中,会产生一些杂质,杂质的含量会对环己烷的使用性能产生影响,因此,应该注意加强回收环己烷中杂质的定性及定量分析。本文采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)对回收环己烷中杂质的含量进行分析,并以常见的两种杂质——有机酸与有机酯为例,分析并探讨了GC-MS法在定性及定量分析中的应用。结果表明:两种杂质的标准曲线相关性系数(r)均在0.98以上,回收率为96.43⁹9.60%范围内。     

聚甘油改性有机硅的合成及性能研究

以烯丙基缩水甘油醚和二聚甘油为原料,在KOH的作用下制备烯丙基聚甘油醚(APGE),然后以异丙醇为溶剂,氯铂酸为催化剂,利用APGE与含氢硅油(PHMS)进行硅氢加成反应合成了一种聚甘油改性有机硅化合物。对反应中间体及产物的结构进行了表征,并对产物的表面活性、吸附性能和铺展性能进行了研究。结果表明,目标产物的临界胶束浓度(cmc)为144.1 mg/L,γ_(cmc)为23.0 m N/m,且其质量浓度为4倍cmc时,其水溶液在石蜡表面的接触角可降至23°。     

聚甘油的生产,性质及其酯的应用

介绍了各种类型聚甘油的生产、聚甘油的性质及聚甘油酯类在化妆品中的应用。聚甘油酯作为化妆品生产原料可用作乳化剂、赋形剂、保湿剂、柔软剂和分散剂, 并具有稳定、调理和控制粘度的作用。聚甘油酯可用于生产防晒霜、眼影、婴儿霜、保湿手霜、护肤霜等, 是化妆品生产理想的原料。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定大肠杆菌中有机酸的含量

建立了气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)同时测定大肠杆菌三羧酸(TCA)循环中6种有机酸的方法。样品经细胞破壁处理、固相萃取(SPE)富集净化,由硅烷化试剂N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生化后,利用GC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。6种有机酸在20～10 000μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.3%～100.4%,相对标准偏差为2.3%～4.5%,方法检出限为2.0～18μg/L。方法受基质影响小,重现性好,适合于复杂生物基质样本中有机酸含量的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定羊肉中的三聚氰胺

建立了气相色谱-串联质谱(GC/MS/MS)检测羊肉中三聚氰胺的分析方法。样品经0.1%三氯乙酸溶液和乙腈超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,酸性氧化铝脱脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式。在0.0050~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法定量限为0.0050 mg/kg。羊肉中4种不同添加浓度0.050、0.10、0.50和1.0 mg/kg下三聚氰胺平均回收率范围为80%~110%,相对标准偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定性准确,适用于测定羊肉中的三聚氰胺。     

聚甘油脂肪酸酯的开发及应用

本文对国内外聚甘油脂肪酸酯的开发应用进行了概述,主要包括制备方法、产品特性、应用领域等。     

基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。