固相微萃取技术用于牛奶中有机氯类农药残留的检测

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5 MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%～110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg～0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲

建立一种加速溶剂萃取（ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯（体积比：1∶1）混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析。结果表明5种农药残留在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006～0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8%～106.4%之间,精密度RSD在1.86%～3.82%(n=6)。该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测。     

嘧菌酯残留量的气相色谱-质谱联用法测定研究

研究了用固相萃取(SPE)-选择离子(SIM)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用法测定蔬菜、水果中嘧菌酯残留的分析方法。样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,二氯甲烷定容。添加量为0.05μg～1.00μg时,回收率为88.0%～105.0%,相对标准偏差(RSD)5.0%,检出限为:0.0016μg·g-1。     

固相萃取-超高效液相色谱质谱联用法测定水产品中左氧氟沙星残留

建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0～100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%～83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9～11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。     

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%～94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1~6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3~107%,相对标准偏差(RSD)为3.6~6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5~103%,相对标准偏差(RSD)为3.2~6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物残留

提出超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,经碱性氧化铝固相萃取小柱或炭黑氨基柱净化,超高效液相色谱分离后用串联质谱方法测定。以5类代表性植物性食品样品为基体,分别进行了4μg/kg、20μg/kg和100μg/kg3个添加水平的5种目标化合物的加标回收实验,回收率分别为80.6%～99.8%,RSD分别为0.22%～6.4%。该方法简单快速,并且方法的灵敏度、准确度和重复性均满足农药多残留分析的要求。     

全自动固相萃取-凝胶净化-气相色谱-串联质谱检测耕地水渠中5种农药残留方法的建立

建立全自动固相萃取-凝胶净化-GC-MS/MS对耕地水渠中的5种农药残留（螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯）的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择ENVI-Carb固相萃取柱对耕地水样品进行农药提取。提取液经凝胶净化色谱净化后在氮吹仪中吹至近干。加入1 mL乙酸乙酯溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后进样气相色谱质谱联用仪（GC-MS/MS）以多反应监测模式（MRM）扫描,外标法定量。结果表明螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯在质量浓度0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下：螺螨酯:4.23μg/L、肟菌酯:3.52μg/L、吡唑醚菌酯:3.69μg/L、2,4-滴丁酯:2.26μg/L、七氟菊酯：1.25μg/mL。样品在低、中、高三水平浓度点的回收率在90.9%～101.3%之间,精密度测定结果的相对标准偏差在1.68%～4.03%(n=6)。该方法净化效果好,定性定量结果准确,适用于水样中农药残留的监测。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中9种性激素残留

采用固相萃取-高效液相色谱质谱联用法(SPE-HPLC/MS),建立牛奶中9种性激素(雌酮、雌三醇、17α-雌二醇、诺龙、甲睾酮、丙酸睾酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮)残留的检测方法。样品经甲醇提取,过固相萃取柱净化,氮气吹干,残留物甲醇溶解后测定。其中雌激素(雌酮、雌三醇、17α-雌二醇)采用负模式;其余性激素为正模式,进行多反应监测(MRM)模式定性定量分析。雌激素检出限(LODs)为1.1~1.2μg/L,定量限(LOQs)为3.63~3.96μg/L;其余性激素检出限(LODs)为0.1~0.5μg/L,定量限(LOQs)为0.33~1.65μg/L;分别在20.0~500.0μg/L及2.5~100.0μg/L范围内线性关系良好(r20.994 4)。在50.0~100.0μg/L的添加水平上,9种性激素的平均回收率在82.7%~98.2%之间,变异系数(CV)为4.2%~11.2%。该法操作简单、灵敏度高,可用于牛奶中9种性激素的测定。     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定食品接触产品中邻苯基苯酚、噻苯咪唑、联苯及抑霉唑的迁移量

建立了气相色谱质谱联用技术同时测定邻苯基苯酚(OPP)、噻苯咪唑(TBZ)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)迁移量的方法。样品分别采用水、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,在特定条件下浸泡提取。浸泡液运用固相萃取技术净化提纯后过0.45μm微孔薄膜,在微极性柱上进行分离,质谱检测,外标法定量分析。优化条件下,OPP、TBZ、DP、IMZ在2-800μg/L浓度范围内与其峰面积线性良好,定量限分别为3、5、2和5μg/L(S/N=10)。在3个浓度水平进行添加实验,OPP、TBZ、DP、IMZ的平均回收率在70.4-112%之间,重复性精密度在1.78-6.72%(n=6)之间。结果表明,本方法操作简单快速、重现性好、准确度高。     

食品包装塑料中双酚F和双酚S迁移量测定的优化及分析

目的 优化液相色谱串联质谱测定塑料制品中双酚F和双酚S迁移量的方法。方法 通过色谱条件及质谱条件的优化,迁移实验所得食品模拟物经C18柱分离、甲醇-氨水洗脱、多反应模式监测、外标法定量。结果 优化条件下,双酚F和双酚S线性关系良好,水基模拟物的检出限为4μg/L和0.2μg/L、定量限为10μg/L和0.5μg/L,油基模拟物的检出限为20μg/kg和1μg/kg、定量限为50μg/kg和2.5μg/kg,回收率为89.2%～105.5%,RSD值为1.42%～6.18%。结论 该法准确、灵敏,适用于食品包装塑料双酚F和双酚S迁移量的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林残留量的分析方法。液相色谱条件为:色谱柱C18(2.1×50mm,1.8μm);流动相为A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液,B:乙腈;梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2mL/min;进样量为2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:优化的最佳QuEChERS组成为:4g Na2SO4、1gNaCl作为萃取盐,乙腈(1%乙酸)作为萃取溶剂,d-SPE过程中使用600mg Na2SO4、150mg C18,方法的最低定量限为0.1μg/kg,氨基比林在0.02～10μg/L范围内有良好的线性关系,在0.5～5.0μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在89.3%～102.2%,相对标准偏差小于15%。改进的QuEChERS方法前处理便捷,灵敏度高,回收率高,适用于禽、畜肉中氨基比林残留量的测定。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

UPLC-MS/MS法测定虾蟹中4-己基间苯二酚的残留量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定虾蟹中4-己基间苯二酚残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取,C18固相萃取柱净化后,UPLC BEH C18色谱柱分离,多反应监测方式测定,外标法定量。结果显示:加标回收率在88.32%~92.08%之间,相对标准偏差RSD≤2.3%;以S/N=3计算,检出限为5.0μg/kg。该法灵敏度好、准确性高、精密度好、检出限低,适用于虾蟹中4-HR微量和痕量残留的测定。     

凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定猪肉中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肉中16种有机氯类农药残留的方法。样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。待测农药的加标回收率在82%～106%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤10.9%,各农药组分的检出限为0.1～0.9μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

HPLC检测猪肉组织中3种氟喹诺酮类药物残留

建立了HPLC-FLD同时检测猪肉组织中环丙沙星、单诺沙星、沙拉沙星等3种氟喹诺酮类药物.猪肉组织样品用磷酸盐水溶液提取,在C18固相萃取柱净化,采用乙腈-磷酸/三乙胺溶液作为流动相,荧光检测器检测(λα=280nm,λ(em)=450nm).这3种氟喹诺酮标准曲线的线性回归系数均在0.9999以上,检测线性范围环丙沙星、沙拉沙星为(2.5～500)μg/kg,单诺沙星为(0.5～100)μg/kg.猪瘦肉组织中这3种氟喹诺酮的平均加标回收率为79.9%～93.6%;相对标准偏差分别为2.54%、2.60%、2.51%.环丙沙星、沙拉沙星的最低检测限为2.5μg/kg,单诺沙星的最低检测限为0.5μg/kg.     

气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留

本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL～1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%～109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg～0.01mg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究

本文建立了鳗鱼中9种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定的方法。采用中性磷酸盐缓冲液水解,乙腈萃取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式,外标法定量。在0～100μg/L内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数大于0.9900,在1.0、2.0、4.0μg/kg3个浓度水平进行验证试验,总体平均回收率为70.26%～124.22%,相对标准偏差为1.31%～16.00%,各项技术指标均满足国内外法规要求。结果表明:该法快速、高效、特异性强,可用于鳗鱼样品中大环内酯类及林可酰胺类抗生素残留量的确证检测。