凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定海产品中得克隆残留量

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定海产品中得克隆的方法。得克隆包括syn-DP和anti-DP两种异构体,样品中的得克隆经正己烷/丙酮(1:1,v/v)溶液提取、GPC净化后,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。得克隆的加标回收率:syn-DP测定回收率为89.3%~102.5%;anti-DP测定回收率为85.4%~102.1%。syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg(S/N=3)。方法的相对标准偏差(RSD)均≤10.0%。采用本方法对采自温州的美国红鱼、中国毛虾,采自台州的鲈鱼,以及采自舟山的大黄鱼进行检测分析,结果上述样品均未检出。     

气相色谱-质谱法测定墨水中的苯酚

本文采用气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。通过反复进样及多次实验,建立了气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。线性回归方程为:y=63911x–37458,R~2=0.9998。方法的检出限为0.18 mg/kg,方法的定量限为0.60 mg/kg。三水平的平均回收率在108.0~110.1%之间、相对标准偏差在0.88~1.16%(n=6)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中苯酚的检测。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

气相色谱-质谱法测定夜来香种子油中的脂肪酸

利用气相色谱-质谱联用技术对夜来香种子油中的脂肪酸(经甲酯化后)进行分离和定性,共鉴定出二十种脂肪酸。并用归一化法确定出各成分在夜来香种子油中的相对含量。对所得的结果进行了讨论。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

本文运用不确定度的数学模型对气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的不确定度进行了评定,得出了实验过程中各因素对其不确定度贡献从大到小排序为:测量重复性带来的不确定度分量u_r(x)、称样质量m的相对不确定度分量u_r(m)、配制标准溶液的相对不确定度分量u_r(对不确定度分量u_r(V),为准确测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯提供的理论依据。     

气相色谱-质谱法测定食品包装中的柠檬酸脂

目的采用气相色谱-质谱法测定食品包装材料中柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯的增塑剂。方法采用正己烷超声萃取处理待测样品,全扫描定性目标物,选择离子扫描定量。结果 4种增塑剂的线性相关系数r0.997,回收率为92.7%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~7.3%。结论该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于食品包装材料中4种柠檬酸酯增塑剂的同时测定。     

凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定猪肉中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肉中16种有机氯类农药残留的方法。样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。待测农药的加标回收率在82%～106%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤10.9%,各农药组分的检出限为0.1～0.9μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中八氯二丙醚（S-421）的残留量

建立了蔬菜中八氯二丙醚（S-421）农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚（S-421）平均回收率（n=5）为86％～102％,相对标准偏差为3．2％～6．4％。该方法的检出限为0．005mg／kg。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定大豆油中102种农药残留量

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法.样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S、N≥10)为0....     

气相色谱-质谱法测定复合包装袋中的二氨基甲苯

用二氯甲烷作为萃取溶剂,样品中加入氯化钠降低2,4-二氨基甲苯在水中的溶解度,减压蒸馏除去样品中未反应的衍生化试剂及副产物,采用气相色谱-提取离子扫描质谱检测复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法回收率（75~95）%之间,相对标准偏差小于4.6%,检出限0.0002mg/L,满足定量分析的要求。     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定豇豆中6种菊酯农药残留

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中6种菊酯农药(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯)含量的快速检测方法。豇豆样品经乙腈提取,采样QuEChERS法进行净化,目标化合物经TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆选择反应监测模式(selected reaction monitoring,SRM)进行定性定量分析,外标法定量。结果表明,6种农药在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度水平(0.01,0.05,0.10 mg/kg)下,平均回收率在89.6%~106.9%之间;5次重复的相对标准偏差在4.0%~11.9%;甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和氰戊菊酯的定量限为0.003 mg/kg,氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氟胺氰菊酯的定量限为0.0015 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,能满足豇豆中6种菊酯农药残留检测的要求。     

甜酸荞头中甜蜜素的气相色谱-质谱法研究

本文介绍了一种简单、快速、准确测定甜酸荞头中甜蜜素的方法,甜蜜素被水提取后,在酸性条件下与次氯酸钠定量转化为N,N-二氯环己胺,用正己烷萃取后用气相色谱质谱联用仪进行测定,当添加水平为5mg/kg,10mg/kg和20mg/kg时,回收率范围为79.2 %～99.5 %,相对标准偏差小于4.8%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

本文建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速检测茶叶中24种农药残留的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。24种农药在0.005~0.10 mg/kg范围内线性相关系数均大于0.99。该分析方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg,方法回收率为67%~99%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~10.3%。该方法适用于茶叶中常用农药同时检测。     

嘧菌酯残留量的气相色谱-质谱联用法测定研究

研究了用固相萃取(SPE)-选择离子(SIM)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用法测定蔬菜、水果中嘧菌酯残留的分析方法。样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,二氯甲烷定容。添加量为0.05μg～1.00μg时,回收率为88.0%～105.0%,相对标准偏差(RSD)5.0%,检出限为:0.0016μg·g-1。     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

气相色谱-质谱法测定皮革中对苯二胺含量

采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22 mg/kg,平均回收率为86.4%～108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%～7.48%。     

气相色谱-负化学离子源质谱法分析大葱中28种农药残留

气相色谱-负化学离子化质谱法(CC-NCI-MS)同时分析了大葱中28种农药残留.试样用乙腈提取,PSM/SAX柱净化,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)对28种农药残留进行定性与定量分析.28种农药残留的检测限为0.0002-0.05mg/kg.在0.01-0.1 mg/kg添加水平,大葱中农药的的平...