养殖水体中多氯联苯残留的气相色谱分析

建立了养殖水体中PCBs气相色谱检测方法,PCBs检测限量为31.3×10-3μg/L,10个单体检测限范围在0.879×10-3～5.92×10-3μg/L;当样品中添加0.02、0.05、0.1 mg/L的3个浓度梯度时,回收率范围在88.4%～98.0%,精密度范围在4.02%～12.04%。本方法具有灵敏度高、重复性和稳定性好、简单方便等特点,适合实验室分析。     

高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量

建立了测定牛磺酸含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用2,4-二硝基氟苯对牛磺酸进行衍生,在ul-timate C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱上,0.5%三乙胺(用磷酸调PH=4.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm。牛磺酸在4.68×10-10～8.49×10-5mol/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998)。所建立的方法简单、简单,可用于制剂中牛磺酸含量的测定。     

三氯生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究三氯生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及建立对其含量测定的电化学分析方法。在pH 7.0 PBS缓冲液中,氧化峰电流与三氯生的浓度在(2.0×10-8～1.2×10-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9mol/L。已用于实际样品中三氯生含量的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意。     

新化学发光试剂氟磺酸9.10—二甲基吖啶测定钴的研究

研究了钴催化氟磺酸9.10-二甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co~(2)的化学发光新方法。方法线性范围为1×10~(-10)～1×10~(-7)g/ml;检测限为5.0×10~(-11)g/mlCo~(2+)。测定5×10~(-9)g/ml Co~(2+)的相对标准偏差为6.0％。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。     

高效液相色谱法测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量

建立了高效液相色谱测定丹参饮片中丹参酮ⅡA含量的方法。样品以乙醇为溶剂进行提取,提取液在Eclipse Plus C18柱色谱柱上,以70%的乙腈水溶液为流动相进行分离,检测波长为268nm。丹参酮IIA在1.6×10-4-0.05g/L范围内呈现良好线性关系(r=0.999),检测限为4.7×10-5g/L。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,应用方法准确测定了丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量。     

电化学发光法测定扁桃酸含量的研究

基于发现的扁桃酸对鲁米诺(Luminol)电化学发光强烈的抑制作用,建立了电化学发光法测定扁桃酸含量的新方法。扁桃酸浓度在8.2×10-8-1.5×10-5mol/L范围内与发光减少值分段呈良好的线性关系。检出限为1.5×10-8mol/L对2.0×10-6mol/L扁桃酸平行测定10次,其相对标准偏差为3.18%。该法具有简便、快速、灵敏的特点,应用于扁桃酸测定,结果满意。     

锌试剂褪色光度法测定茶水中锰含量

锌试剂是一种测定锌的常用显色剂。将锌试剂用于锰的测定未见报道。本文研究了锌试剂褪色光度法测定茶水中锰含量的方法。结果表明:在一定条件下,锰含量在2.7～32.0μg/L范围内遵守比耳定律,检测限为0.14μg/L,方法的表观摩尔吸光系数为8.2780×10~5L/mol·cm。经用于茶水样品分析,精密度(RSD)为2.0%～6.5%,回收率为90%～102%。结果令人满意。     

离子色谱法测定水产配合饲料中氟离子含量

本文建立了离子色谱法测定水产配合饲料中氟离子含量的测定方法。结果表明,F-测定的线性范围为1.00～50.00mg/L,相关系数为0.9991,峰面积和保留时间的RSD分别为1.91%和0.18%,检出限为5×10-4mg/L(3σ),该方法具有准确、简便等优点,可用于水产配合饲料中氟离子的检测。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

雌激素的加压毛细管电色谱分析研究

论文基于苯乙烯基功能整体柱,建立了五种环境雌激素的加压毛细管电色谱分析方法,并应用于鱼肉样品分析。实验考察了有机溶剂浓度、酸度、分离电压、盐浓度、流速等条件对五种雌激素分离的影响。在最优条件下,五种环境雌激素在18 min内实现了基线分离,在4.0×10-7-8.0×10-5g/mL范围内线性良好,检测限在0.8×10-7-5×10-7g/mL范围内。该方法应用于鱼肉实际样的测定,获得回收率范围是78.0%-88.5%。效果良好。     

毛细管胶束电动色谱法用于石韦药材中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分离测定

本文采用毛细管电泳胶束电动色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、山奈酚、槲皮素含量,同时讨论了运行缓冲液的pH值、浓度以及表面活性剂SDS浓度等条件对分离的影响。以未涂层石英毛细管（75μm×70cm,有效长度60cm）为分离通道,电泳介质为20mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲液（pH8.7）＋40mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）,压力进样（0.5Psi,10s）,分离电压21kV,检测波长254nm,柱温25℃,三组分在10min内达到基线分离。在最佳分离条件下,绿原酸、槲皮素、山奈酚在两个数量级范围内峰面积与浓度之间有着良好的线性关系,检测限分别为：0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.5μg/mL,相关系数不低于0.999。在石韦实际样品的测定中,绿原酸、槲皮素、山奈酚的平均回收率分别为99.3%,106.1%,109.2%。该方法简单、快速、准确、重现性好,可作为天然药物石韦的质量检验与控制的一种有效工具。     

钌联吡啶-硫酸铈铵化学发光法测定果蔬中的甲胺磷

本文研究了在碱性介质中,甲胺磷对Ru(bpy)32+-Ce(IV)化学发光体系发光淬灭的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲胺磷的新方法。甲胺磷溶液浓度在5.0×10-4μg/mL-1.0μg/mL范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系。该方法的检测限为5.78×10-5μg/mL,加标回收率在99%-106%对实际样品进行回收实验,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定维生素B_1的含量

建立了测定维生素B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimate C18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH 2.6),检测波长245nm。维生素B1在0.002～2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生素B1含量的测定。     

顺序注射-化学发光联用技术测定氢化可的松含量

基于酸性条件下,氢化可的松对高锰酸钾-亚硫酸钠体系发光反应具有明显的增敏作用,本文研究建立了顺序注射化学发光测定氢化可的松含量的分析新方法。在优化的实验条件下,氢化可的松的质量浓度在1.0×10-9～1.0×10-6 g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.6×10-10g/mL。对浓度为5×10-8g/mL氢化可的松进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.99%。经实验,本体系具有快速、准确、简便、试剂消耗少、灵敏度高、线性范围宽等特点,应用于注射液中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法一致。     

流动注射化学发光法测定伏杀硫磷

基于伏杀硫磷对过氧化氢和鲁米诺在碱性条件下化学发光有抑制作用,本文建立了一种伏杀硫磷的流动注射化学发光(FI-CL)检测方法。伏杀硫磷在1.0×10-7-1.0×10-5g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)为3.1×10-8g/mL,相对标准偏差(RSD)为1.21%,对甘蓝样品进行加标回收率测定,回收率在90.2%-97.4%之间。     

氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中二氧化硫气体标准物质,采用化学法进行均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为1×10-6~10×10-2(mol/mol)的氮(空气)中二氧化硫气体标准物质其均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学检测

本文建立了延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙素在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙素在+0.90v(vs.Ag/AgCl)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙素的浓度在8.0×10-7～5.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙素的测定。     

鲁米诺在SnS/ITO电极上的ECL行为及其在SOD测定中的应用

本文通过阴极恒电位方法在ITO电极上修饰SnS薄膜,优化了镀膜条件并对修饰电极通过SEM、电化学等性能进行了表征。研究了鲁米诺在SnS/ITO修饰电极上的ECL行为,研究发现SnS的存在可以促进ECL的增强,ECL的强度同鲁米诺的浓度成正比,鲁米诺的最低检测限可达到3.9×10-11 mol/L。另外,基于超氧化物歧化酶(SOD酶)可以抑制鲁米诺的电致化学发光的原理,利用该修饰电极建立了一种SOD测定ECL方法,测定的线性范围为2.4×105U/L～2.16×106 U/L,最低检测限为1.5×106 U/L。     

High entropy(Yb_(0.25)Y_(0.25)Lu_(0.25)Er_(0.25))_2SiO_5 with strong anisotropy in thermal expansion

A novel high entropy(HE) rare earth monosilicate(Yb0.25Y0.25Lu0.25Er0.252 SiO5 was synthesized by solid-state reaction method.X-ray diffraction and scanning electron microscopy analysis indicate that a single solid solution is formed with homogeneous distribution of rare-earth elements.HE(Yb0.25Y0.25Lu0.255 Er0.252 SiO5 exhibits excellent phase stability and anisotropy in thermal expansion.The coefficients of thermal expansion(CTEs) in three crystallographic directions are:αa=(2.57±0.07)×10^-6 K^-1,αb=(8.07±0.13)×10^-6 K^-1,αc=(9.98±0.10)×10^-6 K^-1.The strong anisotropy in thermal expansion is favorable in minimizing the coating/substrate mismatch if preferred orientation of HE(Yb0.25Y0.25Lu0.25Er0.252 SiO5 is controlled on either metal or ceramic substrate.     

高效液相色谱-串联质谱法测定贻贝中腹泻性贝类毒素的含量

采用液相色谱-串联质谱法检测了贻贝中大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX-1)两种腹泻性贝类毒素的含量。样品经80%甲醇水溶液提取,Sep-pak silica固相萃取小柱净化,80%甲醇水溶液定容后供HPLC-MS/MS分析。采用电喷雾负离子模式多反应监测方式进行检测,OA和DTX-1的定量检测的离子对分别为m/z 803.5/255.1和m/z817.4/255.1。2种贝类毒素在20~800μg/L范围内线性良好;在4个添加水平下OA的回收率为79.5%～88.6%,RSD为8.43%～10.4%;DTX-1的回收率为83.8%～91.2%,RSD为4.22%～6.54%。方法灵敏度高,定量限为0.02mg/kg。来自市场和产地的45个贻贝样品残留分析发现,有4个样品检出腹泻性贝类毒素,检出率为8.9%。