灰化法-火焰原子吸收法测定燃料油中金属钙铁镁含量

采用定温灰化法获得燃料油灰分，用盐酸对灰分进行溶解，利用火焰原子吸收法测定燃料油中金属钙、铁和镁的含量。加标回收实验回收率98％-102％，满足日常分析要求。     

固硼灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯人造石墨中硼

高纯人造石墨中硼含量的测定通常将试样进行直接灰化处理,在灰化过程中,表面的碳化硼与氧气反应生成致密玻璃态氧化硼包裹住未被氧化的碳化硼,阻止其持续氧化,导致结果偏低。试验采用氢氧化钙溶液预处理样品后,在800℃灰化,灰化过程中,氢氧化钙分解为氧化钙,氧化钙再与玻璃态氧化硼反应,从而使碳化硼持续氧化。灰化后用硝酸溶解,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯人造石墨中硼含量的分析方法。结果表明,硼质量浓度在0.02～2.0 mg/L范围内与其对应的发射光谱强度呈线性,标准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.03μg/g,测定值的变异系数(n=8)为2.5%～6.6%,加标回收率为95.2%～104.7%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定松茸中9种金属元素

建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果表明:各元素线性范围为钠0～2.00μg/mL,钾0～100.00μg/mL,铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁均为0～5.00μg/mL,平均回收率在94.14%～102.30%之间,相对标准偏差(RSD)为0.23%～3.21%范围,检出限为0.33～5.25 mg/kg,定量限为1.10～17.50 mg/kg。测得四川省6个主产区松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的含量范围分别为21～35 g/kg、42.1～117mg/kg, 183～1210mg/kg, 10.2～91.8mg/kg, 23.1～69.5mg/kg, 21.6～37.2mg/kg, 159～1174mg/kg, 51.2～349 mg/kg,441～740 mg/kg。该方法简便、快速、准确,适用于松茸中上述9种元素的同时测定。     

灰化温度对准东煤灰成分和灰熔融特性温度的影响研究

利用ICP-OES和灰熔融仪研究了灰化温度对两种准东煤灰成分及灰熔融特性的影响。结果表明,五彩湾煤(WCW)和西黑山煤(XHS)的灰产率随着灰化温度的增加而降低;Ca和Fe含量越大灰产率的相对变化率越大,低温灰的氧化物加和值越小。随着灰化温度升高,煤灰中钠含量降低,其它常量元素含量变化不大;灰化温度对WCW和XHS的灰熔融特性影响较小。     

水内冷发电机空芯铜导线的防腐蚀

分析了水内冷发电机空芯铜导线的腐蚀原因,提出了4种相应的防腐蚀方法,即通过加强内冷水系统密封控制内冷水中溶解氧和二氧化碳含量,在除盐水中加氨或采用部分凝结水控制内冷水pH值在7.5～8.0,或在内冷水旁路采用钠型混床调节内冷水为碱性,在内冷水中添加低剂量高效铜缓蚀荆和控制其他材质腐蚀产物的沉积等.现场应用结果表明,开发的新型铜缓蚀剂对铜的缓蚀效果好,加药量小,内冷水中新型铜缓蚀剂含量在5 mg/L以下,内冷水水质稳定,符合国家标准要求.加入缓蚀剂后,内冷水水质为:电导率≤2.0μS/cm,铜离子含量≤4μg/L,pH＞6.8,水质合格率达99.8%.     

HEDP镀铜溶液中聚乙二醇6000含量的测定

采用碘沉淀-分光光度法对羟基乙叉二膦酸(HEDP)镀铜溶液中聚乙二醇6 000含量的测定进行了研究。结果表明：HEDP镀铜溶液中铜离子会与碘反应干扰测量结果，采用草酸屏蔽铜离子后，可以准确测定HEDP镀铜溶液中聚乙二醇6 000含量，标准回收率为98.08%～99.12%,加标回收率为98.24%～98.80%,测定方法误差满足生产控制要求。     

ICP-AES法测定锂离子电池电解液中金属杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定六氟磷酸锂电解液中钠、钾、钙、铁、铜、铬等多种元素,回收率在97.3%～104.1%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差在0.02%～0.66%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,适合六氟磷酸锂电解液中杂质元素的检测。     

菜籽油中铁铜含量及测定方法

本文对菜籽油中铁、铜含量进行了测定。菜籽油中铁为5.0-42.0mg/kg,铜为0.3-2.5mg/kg,远远高于(FAO/CAC)国际食品法标准,测定过程中对文献中报导的方法进行了比较,其结果显示铁的测定以赴酸萃取.10-二氮杂菲显色为好,铜的测定以丁灰化法为好。     

ICP-OES法测定包芯线喂料金属钙中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁、镁

研究利用ICP-OES法测定钙铁包芯线喂料金属钙粒中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁和镁等杂质元素的含量,替代以化学法分别单独测定上述元素。将金属钙粒从钙铁包芯线中剥离后筛分,立即用1+1硝酸溶解,采用基体匹配法制作校准曲线,在选定的分析谱线和仪器参数条件下测量,并考察试样的制备条件及称样量对测试结果的影响。该方法相对标准偏差为0.21%~12.5%,回收率90.0%~110%,操作简便、快速、准确度高,可满足日常检测要求。     

火焰原子吸收光谱法同时测定石油焦中铁镍钠钙

石油焦试样在700℃下灰化,灰分用盐酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去碳和氢氟酸,用稀盐酸溶解可溶性盐类,然后用火焰原子吸收光谱法测定测试样品中铁、镍、钠、钙的含量。     

ICP-AES法测定盐渍海蜇中的硼

目的:本文研究ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)测定盐渍海蜇中硼的方法。方法:盐渍海蜇经水浴蒸干、灰化、消解,优化仪器的工作参数后采用ICP-AES上机测定。结果:ICP-AES能够准确测定盐渍海蜇中硼的含量,方法检出限为0.10mg/kg,相对标准偏差低于2%,回收率为97%～104%。结论:该方法操作简便、样品处理简单、干扰少,适合盐渍海蜇中硼的测定。     

叶绿素铜钠非共价改性石墨烯的研究

为提高石墨烯的应用价值,本研究采用叶绿素铜钠对还原氧化石墨烯(RGO)进行非共价键改性,改性后的石墨烯在水溶液中具有良好的分散性能。采用红外光谱对产物结构进行了表征;通过紫外光谱对比分析了不同比例的复合物,发现在叶绿素铜钠和石墨烯之间存在较强的电子效应;热重分析(TGA)表明非共价的叶绿素铜钠-石墨烯复合物中叶绿素铜钠的含量比较高;扫描电镜(SEM)考察了叶绿素铜钠-石墨烯复合物的形貌特征。     

火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中钾和钠

采用火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中钾和钠的含量,通过对不同波长条件下钾钠吸光度的比较,选择出最佳灵敏线应用于本机分析试验,过程简单,效果十分理想。方法灵敏度高、线性关系良好、结果准确稳定,检出限钾为0.005mg/L、钠为0.008mg/L。应用此方法测定2种水样中的钾和钠,相对标准偏差1.2%～1.9%,回收率95.2%～103.2%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中铅镉的研究

采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)检测中药材金银花中微量重金属铅、镉的含量.考察了基体改进剂、灰化/原子化温度和常见共存离子等因素对测定的影响,建立以NH4H2PO4为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中微量铅、镉的方法.条件优化后的方法简便快速,重现性好,灵敏度、准确度高,铅的检出限为0.268 μg/L,镉的检出限为0.013 μg/L,回收率85%～110%.     

基于ICP—MS的船用润滑油检测分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定船用润滑油中元素钼、镍、钒、钛、钡、镉、铜、铅和锰。油液样品经加热蒸发和高温灼烧灰化处理,再加硝酸和过氧化氢湿法消解,消除了有机质对质谱测定的影响。经过优化仪器工作条件,内标校正和干扰方程处理后,所测定元素的标准曲线相关系数达0.9999以上,加标回收率为93~106%,RSD1%。     

火焰原子吸收光谱法测定孕多维胶囊中钙、铁和锌的含量

用火焰原子吸收光谱法测定孕多维胶囊中钙,铁和锌的含量。结果表明,钙在8～16μg·mL~(-1)浓度范围,锌在0.5～3.5μg·ml~(-1)浓度范围,铁在3～11μg·mL~(-1)浓度范围内呈线性。钙,铁和锌的平均回收率分别为99.3％(RSD=0.93％),102.2％(RSD=0.57％)和100.6％(RSD=1.18％)。该方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于药品的质量控制。     

X—荧光能谱法测定磷青铜、青铜标样中的铜与锡

本文提出 X 荧光能谱法测定磷青铜,青铜标样中铜锡含量的方法。本方法采用能谱仪中定量分析软件,选择正确的工作条件,测定37个磷青铜、青铜中的铜与锡。结果表明磷青铜、青铜标样中铜含量在72.25%—94.50之间时,准确度<0.2%,相对标准偏差<0.5%。而锡含量在4.24%—7.92%之间时,准确度<0.2%,相对标准偏差<5%。     

钼粉表面化学镀铜工艺研究

采用化学镀方法对平均粒径3 μm的Mo粉末进行化学镀铜,探讨了工艺条件对化学镀铜的影响.利用扫描电镜(SEM)对钼粉镀覆前后形貌进行观察;X射线衍射(XRD)对所得复合粉末相组成进行了分析.结果表明:采用化学镀的方法可以成功地获得铜含量(质量分数)为15%～85%的Mo/Cu复合粉末,复合粉末中无Cu2O,表面平滑,但有团聚现象;化学镀铜过程中,pH值的临界值为12,随着pH值增加,镀速加快,但是pH值过高会引起甲醛分解,镀液中pH值的最佳范围在12～13之间;随着温度和甲醛含量的升高,镀速加快,镀液稳定性降低,镀液中甲醛含量和温度最佳范围分别为22～26 mL/L,60～70℃.     

ICP-OES内标法测定PAN基碳纤维杂质金属元素含量的方法研究

针对PAN基碳纤维中金属杂质元素(Ca、Mg、Na、K、Fe)的测定方法进行研究,样品经过灰化处理,用盐酸、硝酸、氢氟酸对灰化后的样品进行溶解,同时采用ICP-OES内标法,以Y作为内标元素,可以校正基体效应干扰、有效控制非光谱干扰对分析结果引起的偏差,提高了测试方法的准确度和精密度。通过考察干扰元素、检出限、精密度及加标回收实验,确定了最佳实验条件,实验发现,Ca、Mg、Na、K和Fe等5种元素的谱线强度与其浓度在1～100mg/L范围内均具有良好的线性关系,方法检出限分别为0.72、0.96、1.44、0.96和1.56mg/kg,精密度分别为0.45%、1.22%、0.53%、0.82%和1.33%,测试PAN基碳纤维的加标回收率分别为97.3%～105%、81.3%～88.3%、99.3%～107.3%、90.2%～101.2%和90.3%～109.3%。结果表明,相同条件下,此方法优于常规的标准曲线法,即外标法。     

在大幅超设计产量的情况下有效地降低反射炉渣含铜

在反射炉炼铜的铜损失中,反射炉渣含铜（以下简称渣含铜）损失占60～70％。因此,降低渣含铜损失对提高反射炉熔炼回收率具有特别重要的意义。山达克（中冶集团铜锌有限公司在巴基斯坦的铜冶炼厂所在地）的反射炉由于其日产量偏大、冶炼成本高、铜精矿品质不稳定、炉体较小、人员变动频繁等原因,使其渣含铜较高的问题在同行业中更为突出。为降低渣含铜,对铜精矿中SiO2含量、渣中CaO含量、炉渣的硅铁比、铜精矿加量、炉温,澄清时间、放渣次数及放渣时间等对渣含铜的影响进行了试验。探明了这些因素对渣含铜的影响规律,并据此在实际生产中采取了相应技术措施：铜精矿中SiO2含量小于11．00％t反射炉渣中CaO含量一般控制在4．00～5．50％t炉渣的硅铁比控制在1．05～1．15;铜精矿加量控制在330．0～350．0t／d,炉尾温度一般控制在1280℃以上;转炉渣澄清时间须在20分钟以上;每班放渣至少6次;每次放渣时间在10分钟之内,最长不得超过15分钟。通过试验并采取措施后,冶炼厂有效地降低了渣含铜,共节约铜187．044t,经济效益十分可观;同时也为国内同行业建立资源节约型企业和实现可持续发展提供了可操作的新途径,社会效益最著。