顶空-GC/MS法分析地表水中的苯系物

建立了顶空-GC/MS联用分析地表水中的苯系物的方法,并对实际水样进行了分析。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.08-0.34μg/L,RSD为2.6%-4.8%,回收率为91.7%-103%。     

P&T-GC/MS法分析地表水中的挥发性有机化合物

建立了P&T-GC/MS联用分析地表水中的挥发性有机化合物的方法,并对实际水样进行了分析。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.02-0.11μg/L,RSD为1.3%-6.0%,回收率为90.5%-106%。     

ASE萃取土壤中多氯联苯的萃取条件探讨

使用加速溶剂提取仪（ASE）萃取固体样品中的持久性有机污染物是一种理想的萃取方式。本文利用国家环境保护总局标准样品研究所提供的土壤样品,利用正交设计选取不同的萃取条件,使用ASE萃取土壤样品中的PCBs,结合GC／MS的试验结果,对影响萃取效率的各因素进行了探讨。结果表明,本试验设置的不同ASE萃取条件对土壤样品中的PCBs萃取效率差异不大,三因素中影响萃取效果较大的是溶剂,其次是静态提取时间,而加热温度对七氯以上取代的PCBs萃取效率影响较大。优化后的萃取条件方法重复性较好,方法检出限为10～30ng／kg^-1。     

微波萃取-GC/MS法测定塑料制品中的灭蚁灵

建立了采用微波萃取-GC/MS法测定塑料制品中的灭蚁灵的方法。样品用正己烷:异丙醇=1:1(v/v)的混合溶剂进行微波萃取,经硅胶小柱净化、浓缩后采用气相色谱-质谱法测定其含量,内标法定量。方法检测低限为0.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.7%～4.4%,回收率为82.6%～106%。     

顶空-GC/MS法测定食品模拟物中的甲基丙烯酸甲酯

建立了以乙酸乙酯为内标测定食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯含量的顶空-GC/MS法。对平衡温度和平衡时间进行了试验并对顶空条件予以优化。在1～50mg/L的质量范围内绘制标准曲线,同时加入内标溶液以提高测定的准确性。结果表明:在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;方法检出限为1mg/L,相对标准偏差为3.2%～5.1%,加标回收率为84.7%～105%。该方法操作简便、快速、结果准确,可以满足对食品模拟物中的甲基丙烯酸甲酯定性确证和定量分析。     

浅谈液—液萃取操作中的几个技巧

萃取是有机合成实验后处理中分离提纯的重要手段之一,通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。但在液-液萃取操作过程中,要注意萃取剂的选择,萃取效率的提高以及不分层现象和乳化现象的预防与解决,以达到更好的分离与纯化的目的。     

SPE-HPLC-MS/MS检测地表水中的萘啶酸、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、司帕沙星和加替沙星残留

该实验建立全自动固相萃取-HPLC-MS/MS法检测地表水中的萘啶酸、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、司帕沙星和加替沙星残留的分析方法。随机采集地表水样并过滤,将pH调节至中性。将预处理好的地表水样品,以流量为8~10 mL/min的速度过已活化的固相萃取柱,再用10 mL 5%甲醇溶液淋洗、净化,弃去淋洗液,抽干小柱,最后用20 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,涡旋混合1 min,上HPLC-MS/MS仪定量检测。结果表明吡哌酸、氧氟沙星、培氟沙星、司帕沙星、加替沙星和萘啶酸在质量浓度0.01~8.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限分别为1.82,1.39,2.41,1.49,1.93,1.12μg/L;方法加标回收率在84.2%~92.2%之间;重复性相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。此方法具有处理速度快、检测结果可靠等特点,可以用于地表水等水系统中微量喹诺酮类抗生素残留的监测。     

水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS检测

建立了水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS测定方法,样品经过提取、净化后,测定结果显示:ELISA最低检测限量为1.00μg/kg,1.00、5.00和10.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为75.7%-98.7%,平均回收率为88.0%,RSD范围为5.52%-9.21%;LC/MS/MS最低检测限量为0.3μg/kg,5.00、15.0和20.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为86.0%-109%,平均回收率99.1%,RSD范围0.65%-2.37%。两种方法20份实际样品测定结果显示:阴性样品和阳性样品符合率为100%,共有5份样品中含有MC-LR,当地监管部门应引起足够的重视,定时开展监测和信息公布。     

小体积液液萃取气相色谱法测定生活饮用水中的三氯乙醛

建立了小体积液液萃取气相色谱法快速测定生活饮用水中三氯乙醛的分析方法。方法采用样品管作为萃取容器,甲基叔丁基醚作为萃取溶剂,超声波萃取,经过DM-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,电子捕获检测器(ECD)检测。三氯乙醛的质量浓度在0.001～0.05 mg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9993,方法检出限为0.02μg·L^-1。空白样品加标回收率为85.0%～98.2%,测定结果相对标准偏差为1.8%～5.8%。该方法灵敏度高,精密度好,快速、准确、高效,适用于生活饮用水中三氯乙醛的快速测定。     

液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的硝基苯类、氯苯类及邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种以容量瓶为萃取容器的液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中硝基苯类、氯苯类及邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为1mL时(约为一般常规液液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达100倍,回收率为76%～120%,相对标准偏差为3%～8%,检出限为0.2～0.9μg/L。对实际地表水水样中的硝基苯、氯苯类及邻苯二甲酸酯化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

橄榄油中角鲨烯含量的气相色谱/质谱法分析

本文建立了橄榄油中角鲨烯含量的GC/MS分析方法.橄榄油中的脂肪酸甲酯化,角鲨烯同步萃取于石油醚-苯(1+1)溶剂中,经强极性毛细管柱SP-2560分离,质谱选择离子监测对角鲨烯进行定量测定.该方法在0.01-0.50mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,最小检测限为1.80ng/mL,方法回收率在99...     

顶空气相色谱/质谱法分析大豆油中正己醛含量

建立大豆油中正己醛含量的顶空气质分析方法。将大豆油试样放入密封的气化瓶中,在55℃温度下,使正己醛气化达到平衡时,取液上气体注入GC/MS,经非极性毛细管柱HP-5ms分离,质谱选择离子监测对正己醛进行定量测定。该方法在0.05~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9997;最小检测限为3.15ng/mL,方法回收率在90.0~107%之间,相对标准偏差3.4%。该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于实验室检测大豆油中正己醛含量。     

丁香罗勒油气相色谱与气质联用分析

目的:建立丁香罗勒油中丁香酚的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分。方法:气相色谱法,4mm×2m不锈钢柱,10％SE—30为固定液,Chromosorb WAW 60～80目担体,FID检测器,柱温110℃,水杨酸甲酯为内标物;气质联用,以HP—5毛细管柱,柱温起始120℃保持5min后以5℃/min升温至150℃保持7min,检测质荷比范围10～425。结果:丁香酚在2～10mg/ml范围内具良好线性关系,平均回收率为100.08％,RSD为0.95％;气质联用鉴定了39个化合物。结论:方法简便,快速,准确,可排除其它成分的干扰。     

肉桂油气相色谱与气质联用分析

目的:建立肉桂油中桂皮醛的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分。方法:气相色潜法,3mm×4m不锈钢柱,10％PEG-20M为固定液,Chromosorb WAW 60-80目担体,FID检测器,柱温190℃;气质联用,以HP-5毛细管柱,柱温起始120℃保持5min后以5C/min升温至150(保持7min,检测质荷比范围10-425。结果:桂皮醛在2-10mg/mL范围内具良好线性关系,平均回收率为99.98％,RSD为1.3％,气质联用鉴定了39种化合物。结论:方法简便,快速,准确,可有效排除其它成分的干扰。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测进出口蔬菜产品中百菌清残留

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测蔬菜中百菌清残留的分析方法。样品用乙腈-水-磷酸混合液提取,经液液分配、Florisil/Na2SO4柱净化后过滤膜上机。采用选择离子扫描方式,外标法定量。通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,实验结果百菌清的定量检出限为0.001mg/kg,在加标水平0.005～0.1mg/kg范围内,回收率为78.65%～90.67%,相对标准偏差为3.5%～5.8%。该方法简便、快速、净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于进出口蔬菜中百菌清残留的检测。     

一种香蕉香精色质谱联机剖析

本文利用色质联机技术对一种优质香蕉香精进行成分剖析,检出56个组分,并与经典配方进行对比。同时讨论了其中一些成分在该香精中起的作用。     

水果中三唑酮残留量的气相色谱和气相色谱——质谱分析

水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05～1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96％以上,变异系数小于4.0％。     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的阿那曲唑

用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定比格犬血浆中阿那曲唑的浓度。以苯磺酸氨氯地平为内标,加入50μL血浆,用甲基叔丁基醚萃取后取上清液以氮气吹干,用50%甲醇水溶液复溶,进样5μL,在电喷雾离子源下进行正离子检测。色谱柱为Agilent XDB C18(50mm×2.1mm×3.5μm),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)。阿那曲唑和内标的质荷比(m/z)分别为294.4和409,阿那曲唑和内标生成的主要碎片离子的质荷比(m/z)分别为255.3和238。阿那曲唑在0.5~500 ng·mL-1内线性良好,检出限为0.5ng·mL-1,提取回收率均大于80%,日内、日间准确度为101%~104%,日内、日间精密度分别小于7.04%和8.69%,已成功检测比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度。所用方法稳定、灵敏度好、分析时间短、提取回收率高,适用于比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度测定。