气相色谱法测定化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇的含量

建立了气相色谱法测定化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇的含量。采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇在200～5000mg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数R~2分别为0.99996、0.99997、0.99997。取样量为2g时,方法检出限MDL分别为150mg/L、200mg/L、150mg/L,该方法对化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇测定的加标回收率分别为99.7%、100.0%、100.2%,重复性相对标准偏差RSD分别为0.2%、0.3%、0.2%。该检测方法适用于化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇含量的测定。     

离子色谱法测定水产配合饲料中氟离子含量

本文建立了离子色谱法测定水产配合饲料中氟离子含量的测定方法。结果表明,F-测定的线性范围为1.00～50.00mg/L,相关系数为0.9991,峰面积和保留时间的RSD分别为1.91%和0.18%,检出限为5×10-4mg/L(3σ),该方法具有准确、简便等优点,可用于水产配合饲料中氟离子的检测。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。     

铝氧化废水处理新工艺研究

铝氧化废水采用二级化学混凝沉淀+空气吹脱+二段水解酸化--接触氧化处理新工艺,废水中污染物指标CODcr、NH3-N、磷酸盐均能达标排放。在原水CODcr为4500mg/L、NH3-N为429mg/L、磷酸盐为532mg/L时,出水指标CODcr为65mg/L、NH3-N为7.6mg/L、磷酸盐为0.35mg/L。CODcr去除率为98.6%,NH3-N去除率为98.2%,磷酸盐去除率为99.9%。     

高效液相色谱法测定变压器油中糠醛及相关呋喃类化合物

建立了变压器油中糠醛及呋喃类化合物(5-羟甲基糠醛、2-呋喃甲醇、糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-呋喃)的高效液相色谱分析方法。样品经固相萃取小柱(SPE)富集后,用乙腈-水混合溶剂从柱上洗脱糠醛及呋喃类化合物。采用AgilentC18柱为固定相,乙腈-水混合溶液为流动相进行分离,在二极管列阵检测器(DAD)波长为280nm和217nm处测定。5-羟甲基糠醛、2-呋喃甲醇、糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-呋喃等5种呋喃化合物质量浓度在0.1mg/L~5.0mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L、0.01mg/L和0.02mg/L。5种组分的平均回收率83%~96%,相对标准偏差RSD均小于3%。本方法适用于变压器油样中糠醛及呋喃类化合物5种组分的检测。     

辣椒中辣椒素类物质的液相色谱-串联质谱测定方法研究

建立液相色谱-串联质谱联用仪测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素3种辣椒素类物质的方法。样品用无水乙醇超声提取,经SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多重反应监测(MRM),外标法定量。结果表明:降二氢辣椒素和辣椒素质量浓度在1.0~10 000.0 ng/m L范围内与峰面积呈现良好线性关系,二氢辣椒素质量浓度在0.5~10 000.0 ng/m L范围内与峰面积呈现良好线性关系。方法的加标回收率为96.8%~104.0%,相对标准偏差均小于5%,检出限为0.075~0.15 mg/kg,定量限为0.25~0.5 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、准确性好、线性范围宽、所用试剂毒性小等优势,可很好地满足辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素3种辣椒素类物质的测定。     

离子色谱法测定鱼糜制品中多种磷酸盐

建立了离子色谱法测定鱼糜制品中磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及偏磷酸盐的测定方法。样品经超声离心后以三氟乙酸为蛋白沉淀剂,再次离心后经MCX小柱净化,采用淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH进行梯度洗脱。四种磷酸盐在0.5 mg/L-100 mg/L的浓度范围内线性关系良好。样品中目标物的加标回收率为80.5%-116.1%,RSD为1.1%-9.5%。该方法前处理简单,重现性好,能满足鱼糜制品中多种磷酸盐的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中甲氧苄啶残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中甲氧苄啶残留量的分析方法。试样用15 m L 5%乙酸水-甲醇(70∶30,ν∶ν)、1 m L乙酸铅(200 g/L)、7 m L三氯甲烷混合液提取,提取液经Pro Elut PXC固相萃取柱净化,高效液相色谱仪对水产品中甲氧苄啶残留量进行测定。在0.02~0.20 mg/L范围内甲氧苄啶的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,方法的检出限(S/N=3)为0.02 mg/L,平均回收率为83.4%~87.0%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~4.9%。该方法适合水产品中甲氧苄啶残留量的日常监测。     

气相色谱-质谱联用法测定鼓粉盒中6种塑化剂

本文采用气相色谱-质谱联用法,对鼓粉盒中6种塑化剂进行测定,并优化萃取时间和萃取溶剂。当其质量浓度在(0.08～80.0)mg/L范围内时,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r²均大于0.9991,检出限为(3.2～10.5)mg/kg,定量限为(10.7～35.2)mg/kg; 3个加标水平下回收率88.5%～101.3%,测定结果的相对标准偏差1.9%～5.8%(n=6)。结果表明：该方法灵敏度高、操作简便、定量准确,适用于鼓粉盒中塑化剂的分析测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-高效液相色谱法分析8种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际水样进行了测定。8种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.999,检出限为0.11-0.19μg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.09-0.19%、0.25-0.56%,回收率为76.2-96.4%。     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的阿那曲唑

用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定比格犬血浆中阿那曲唑的浓度。以苯磺酸氨氯地平为内标,加入50μL血浆,用甲基叔丁基醚萃取后取上清液以氮气吹干,用50%甲醇水溶液复溶,进样5μL,在电喷雾离子源下进行正离子检测。色谱柱为Agilent XDB C18(50mm×2.1mm×3.5μm),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)。阿那曲唑和内标的质荷比(m/z)分别为294.4和409,阿那曲唑和内标生成的主要碎片离子的质荷比(m/z)分别为255.3和238。阿那曲唑在0.5~500 ng·mL-1内线性良好,检出限为0.5ng·mL-1,提取回收率均大于80%,日内、日间准确度为101%~104%,日内、日间精密度分别小于7.04%和8.69%,已成功检测比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度。所用方法稳定、灵敏度好、分析时间短、提取回收率高,适用于比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度测定。     

冰箱微通道换热器积灰机理性研究

冰箱微通道换热器表面灰尘沉积会导致换热器压降增加，造成换热性能衰减。本文通过搭建换热器积灰模拟实验台，研究了风速、灰尘种类、湿度、是否带电等因素对换热器积灰的影响。结果表明：低速下，灰尘沉积在翅片迎风表面，在较高风速时，积灰向翅片后缘扩展。粉末状灰尘几乎不能堆积，随着灰尘中纤维所占比例的增加，积灰速度也越来越快。当风速为1 m/s，风机固定功率下，100%颗粒状灰尘、95%颗粒状灰尘+5%纤维、92%颗粒状灰尘+5%纤维+3%长纤维三种工况时，空气侧压降增长率分别为8.8%、451.4%、524.9%。95%颗粒状灰尘+5%纤维和92%颗粒状灰尘+5%纤维+3%长纤维工况下风量衰减率分别为31.6%和48.7%。当相对湿度为45%和65%工况时，空气侧压降增长率分别为451.4%和385.6%，风量下降率分别为31.7%和26.4%。不带电和交流电3 V工况下的空气侧压降增加率分别为385.6%和278.3%，风量下降率分别为26.4%和18.4%。     

碘量法测定锌精矿中的砷

试样以硝酸、氯酸钾分解、硫酸冒烟,再以碘量法测定锌精矿中的砷含量。方法准确、简便,加标回收率为98．20％-101．6％,RSD〈2．0％,方法测定范围0．20～3．00％。     

茶生物质/聚丙烯复合材料的制备与性能研究

为高值化利用茶产业剩余物资源,以废弃茶生物质(Tea biomass,TB)为填料,聚丙烯(Polypropylene,PP)为基体,采用密炼-注塑工艺制备了TB/PP复合材料,考察了茶生物质填料种类、处理方式及其添加量对复合材料结构、形态及性能的影响。实验结果显示,以茶树枝为生物质填料制备的复合材料力学性能最佳,茶梗次之,茶叶最差;茶梗填料经水煮和马来酸酐接枝聚丙烯增容处理后,复合材料的拉伸强度、弯曲强度、拉伸模量及弯曲模量分别提高了23.4%、9.0%、16.9%和13.9%。SEM图片显示茶梗填料与基体界面相容性提高。随茶梗填料用量的增加,复合材料的拉伸模量、弯曲模量逐渐增大,而拉伸强度及断裂伸长率缓慢下降,吸水率增加,热性能得到改善。当TS添加量为30%(质量分数)时,复合材料的拉伸强度比PP减小7.3%,但弯曲强度、弯曲模量及拉伸模量则分别提高11%、86.1%和54.7%。浸水80h后吸水率为0.89%。     

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:Diamonsil C18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50～100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。     

钼蓝分光光度法测定辉钼矿单矿物中的二氧化硅

试验了钼蓝分光光度法测定辉钼矿单矿物中的二氧化硅,实验结果：相对标准偏差为4．9％,加标回收率为102～103％。标准样品的测定值与推荐值相符。     

大孔树脂-聚酰胺联用纯化桑葚花色苷

目的 为了得到纯度更高的桑葚花色苷.方法 以桑葚为研究对象,比较AB-8,D4020,D101,NKA-9,HPD100等5种大孔树脂对桑葚花色苷吸附和解吸性能的影响,确定最佳工艺条件.结果 HPD100大孔树脂是最合适的桑葚花色苷纯化物质,测得吸附率和解吸率分别为93.6％和37.9％;纯化工艺最佳条件为上样流速1.5 mg/mL、上样pH值2.4、乙醇体积100 mL、洗脱流速1.5 mg/mL、乙醇体积分数70％,在此条件下测得纯度为35.15％.运用聚酰胺树脂进行2次纯化得到的最佳纯化条件为上样pH值3.4、乙醇体积分数70％,在此条件下测得纯度为50.76％.结论 此最佳纯化工艺条件能够有效提高桑葚花色苷的纯度,为后续桑葚花色苷研究提供重要参考.     

植物精油复配抑菌性能分析

目的 以对纸质品造成主要危害的黑曲霉、草本枝孢霉及球毛壳霉为实验菌株,研究牛至、柠檬草和丁香精油的复配抑菌性能。方法 采用滤纸片扩散法研究3种植物精油的抑菌效果,并检测其抑菌持久性;通过三因子二次正交旋转设计探索3种植物精油两两复配的复合抑菌性能,并确定最优复配配方,利用气相色谱法对最优复配防霉剂的主要化学成分进行定性分析。结果 牛至、柠檬草及丁香精油对黑曲霉的最低抑菌体积分数分别为0.05%,0.1%,0.2%,对草本枝孢霉的分别为0.05%,0.1%,0.2%,对球毛壳菌的分别为0.025%,0.05%,0.1%;牛至和柠檬草精油的最佳体积比为1∶1,其分级抑制体积分数的指数值为0.75,表现为相加作用。结论 牛至与柠檬草精油复配后抑菌效果最为突出,且2种主要抑菌物质香芹酚和柠檬醛并未发生化学反应。     

顶空气相色谱法测定脉络宁注射液中有机溶剂残留量

本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,外标法定量测定脉络宁注射液中乙醇,乙酸乙酯残留量,结果2个组分完全分离,分离度为19.0。在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。乙醇、乙酸乙酯的相关系数R分别为0.9995、0.9997,平均回收率分别为97.59%、96.85%,重现性分别为1.6%、3.3%,检测限分别为0.18μg/mL、0.007μg/mL。     

Q235碳钢在滨海盐土中的腐蚀形貌、产物及机理分析

对Q235碳钢在10%,20%和34%(水饱和)含水滨海盐土中一个月的腐蚀形貌进行宏观和微观形貌观察,计算不同含水条件下的腐蚀失重,并对腐蚀产物进行Raman光谱分析。结果表明:由于受扩散控制的影响,Q235碳钢在10%含水滨海盐土中的腐蚀失重最大,其形貌以局部腐蚀为主;含水量增加,腐蚀失重迅速下降,腐蚀形貌由局部腐蚀转变为均匀腐蚀。Q235碳钢在20%和34%含水滨海盐土中的腐蚀产物主要是α-FeOOH;受腐蚀产物表面脱水的影响,在10%含水条件下的腐蚀产物出现分层结构,内层主要成分是α-FeOOH,腐蚀产物中的Fe2O3和Fe3O4等多分布在α-FeOOH外。