毛细管气相色谱同时测定水产品中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中11种农药残留的分析方法。样品用乙腈水溶液均质提取,经盐析作用分离出乙腈层,经C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.004～0.008mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为71.2%～107%,相对标准偏差为3.9%～9.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为73.5%～108%,相对标准偏差为3.5%～10%。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留

建立了气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法。样品经二氯甲烷提取后以1.0μL注入色谱分析柱,130～190℃程序升温检测,样品最小检测浓度0.005～0.040mg/kg,平均回收率88%～95%,RSD<5.0%(n=6)。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药研究

随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求,为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法,决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法,对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩,使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分,结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。通过固相萃取一气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论,当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0．5—25．0μg/L的范围内时,各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R会在O．9999之上,下限处于0．3～0．5μg／L,相对的标准偏差在0．52％-0．98％范围内,其加标回收率达到了82．0％-107．3％,这种测定方法体现了回收率高、重现眭好的优势。     

固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留

针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%～118%,相对标准偏差为3.2%～6.8%,最低检出限为20～40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中16种有机磷农药残留

利用固相萃取(SPE)/气相色谱火焰光度(GC-FPD)技术建立了葡萄酒中16种有机磷农药残留量分析方法。样品加水稀释,过HLB小柱和LC-NH2小柱净化,浓缩、定容后,用气相色谱测定,外标法定量。各农药的方法定量限(LOQ)均为为0.01 mg/kg。添加回收实验,16种有机磷农药添加浓度为0.01-0.10 mg/kg时,添加回收率为65.3-92.3%,变异系数≤10%。     

气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留

本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL～1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%～109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg～0.01mg/kg。     

用气相色谱法对水中有机磷农药的测定

本文采用固相萃取法预处理,然后用带有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪测定有机磷农药。结果表明,该法具有简单、快速、准确的持点。     

分散固相散萃取_气相色谱法测定鱼肉中9种有机磷农药残留

建立了同时检测鱼肉中9种有机磷类农药残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法。样品经乙腈进行提取,PSA、GCB和C18进行分散固相萃取净化,结合气相色谱法定性定量分析。添加样品的回收率为70.1%~80.4%,相对标准偏差在5.0%~10.2%,方法最低检出限为0.005~0.01 mg/kg。该法简便、准确,适用于鱼肉中9种有机磷农药残留量的检测。     

蜂蜜中8种有机磷农药残留量的气相色谱法测定

本文建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0~100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。     

气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究

建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI-18柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.001～0.01...     

虾类中五氯苯酚残留的气相色谱分析

本文建立了养殖虾类中PCP气相色谱检测方法,当样品中添加1.0～100μg/kg浓度梯度时,平均回收率在83.0%～101%,精密度在5.24%～11.3%,方法检测限为1.0μg/kg,该方法操作简单方便、重复性和稳定性好,适合实验室分析。     

茶叶中啶虫脒残留量检测方法的研究

建立了啶虫脒在茶叶中残留量的气相色谱检测方法。样品采用丙酮／正已烷（1／2,v／v）混合溶剂提取,经LC-18SPE小柱净化,气相色谱（配ECD）检测,以保留时间和外标法定性、定量。结果表明,该方法的最低检出限为0．004mg／kg,不同水平的加标回收率范围为73．8％～108．7％,RSD（n=6）为8．51％～10．1％。方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于茶叶啶虫脒残留量的测定。该方法也可为其他产品中啶虫脒残留量的测定提供参考。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

毛细管气相色谱法测定N-甲基咪唑的含量

本文建立了毛细管气相色谱法定量分析离子液体中间体N-甲基咪唑含量的分析方法。以N,N-二甲基苯胺作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氮磷检测器(NPD)测定N-甲基咪唑含量。线性方程为Y=8.5769x+0.0801,相关系数r=0.9997,线性范围0.02～0.14mg/mL,检测限(LOD)为58.6ng/mL,平均回收率为98.12%,相对标准偏差(RSD)为1.15%。该方法具有操作简便、快速、准确等优点,适合于离子液体中间体N-甲基咪唑的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物

目的：建立二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物的方法。方法：用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。结果：7种苯系物的加标回收率在87.0%～111.3%之间,在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3.2%～9.3%之间。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏,适用...     

毛细管气相色谱法测定冰片中有机溶剂残留量

本文建立了毛细管气相色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R>0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.88μg/kg(苯)、0.88μg/kg(甲苯)、0.87μg/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。