三聚氰胺饰面人造板中16种邻苯酯类的提取及检测

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定三聚氰胺饰面人造板中16种邻苯酯类增塑剂。分别采用二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷为索式提取溶剂,选择提取时间5,6,7,8h,对提取溶剂的种类和时间进行优化。结果表明:用三氯甲烷提取7h为最佳条件。该方法线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限在5.45-23.95mg/kg之间,加标回收率在88.2%～105.4%之间,相对标准偏差在2.1%～5.4%之间。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,能满足三聚氰胺饰面材料中PAEs的检测需求。     

GC-MS法测定烟用包装材料中非邻苯酯类增塑剂

目的为测定烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量,建立气相色谱-质谱-离子扫描(GC/MS-SIM)技术同时测定烟用包装材料中12种非邻苯酯类增塑剂含量的检测分析方法。方法采用二氯甲烷溶液为溶剂,振荡萃取烟用包装材料中的目标物,经GC-MS-SIM分析后,以苯甲酸苄酯为内标进行定量。结果该方法在0.001～0.200mg/g范围内线性良好,决定系数R20.999,检出限范围为1.2～7.2μg/g,12种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在90.63%～102.99%之间(RSD为0.71%～5.37%,n=5)。运用该方法测定采集到的12种烟用包装材料,检测到了5种非邻苯二甲酸酯类增塑剂,其含量范围分别为己二酸二乙酯(0～0.0200 mg/g)、磷酸三丁酯(0.1699～0.1783 mg/g)、磷酸三苯酯(0～0.0231mg/g)、乙酰柠檬酸三丁酯(0.0062～9.0358 mg/g)、柠檬酸三丁酯(0～0.0198 mg/g)。结论该方法便于操作,有较高的灵敏度,可满足快速准确分析的要求,适用于烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测分析。     

汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测

目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0 mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09 mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。     

纸质食品包装材料中 26 种有机残留物的检测

目的建立纸质食品包装材料中7种指示性多氯联苯、7种增塑剂、7种氯酚类化合物、2种二苯酮类化合物,以及4-辛基酚、2-异丙基硫杂蒽酮和硬脂酸甲酯同时检测的分析方法。方法采用超声提取,气相色谱-串联四极杆质谱多反应监测模式分析。结果 26种有机残留物在0.02~2.0 mg/kg范围内线性关系良好(r20.997),加标浓度在0.1 mg/kg时的平均回收率为88.9%~105.5%,相对标准偏差低于12.2%;方法的检出限为0.000 90~0.0035 mg/kg,定量限为0.0031~0.012 mg/kg。应用该方法对实际样品进行了检测,发现绝大多数样品中均检测出邻苯二甲酸二苯酯类增塑剂(检出含量为0.006~7.02 mg/kg),部分样品还检测出硬脂酸甲酯(检出含量为0.069~0.43 mg/kg)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,可用于纸质食品包装材料及类似基质中多种有机残留物的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L~(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg~(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。     

食品及食品包装中邻苯二甲酸酯类化合物的测定分析

采用优化的超声提取法提取市售食品和食品包装袋中的邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),并采用紫外-可见分光光度法(λmax=227nm)测定其含量,结果显示:被测定的食品和食品包装样品中普遍检出了PAEs,其含量范围在0～1 308.88mg/kg之间;塑料袋包装食品中PAEs含量高于非塑料包装的食品;油脂含量高的食品中PAEs含量也高。结果表明,食品中PAEs主要来源于包装材料,高油脂是导致食品中PAEs含量高的一个重要因素。     

食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂GC-MS检测研究

研究建立了食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)法快速检测方法。塑料产品以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法对产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行萃取,萃取液浓缩过滤后进行测定。19种邻苯二甲酸酯类增塑剂在0.05~1mg/L、0.5~10mg/L范围内线性良好,方法检出限(MDL)为0.1238mg/kg~0.9714mg/kg,加标回收率为89.6%~112.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.61%~6.36%。该方法重现性好,检出限低,检测结果准确,可用于食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测,为食品接触材料中邻苯二甲酸酯质量控制提供相应的技术支撑。     

GC-MS法测定食品包装材料印刷油墨中光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测食品包装材料表面印刷油墨中光引发剂二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(MBP)迁移量的方法。样品以正己烷为提取溶剂进行振荡提取和超声波辅助萃取,提取液用GC-MS分析检测。结果表明:该方法线性范围为0.02～0.1mg/mL,检测限为0.004～0.005mg/mL,在0.01,0.02,0.10mg/mL 3个添加水平下,2种光引发剂的平均回收率为88.2%～114.5%,相对标准偏差(n=6)为5.13%～7.95%。该方法简单快速,适用于食品包装材料的日常检测需要。     

分散固相萃取法测定食品中酞酸酯类物质

建立分散固相萃取-反相液相色谱法同时测定食品及模拟物中6 种痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的方法。采用正交试验分析了以HLB 为吸附材料富集净化的萃取条件,确定解析溶剂乙腈的用量为6 mL,硫酸镁为120 mg,氯化钠为120 mg。该法检测6 种样液中6 种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数大于0. 999,相对标准偏差为0.3% ~4. 7% (n =5),平均回收率为62. 9% ~105. 0%,检测限为0. 019 ~0. 046 mg/ kg。该法简易、高效、成本低,具有较高回收率。     

气相色谱-质谱/离子选择法对PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯类的测定

增塑剂中的邻苯二甲酸酯类严重影响人类的生命健康。该文以正己烷为萃取剂,采用超声萃取法提取PE保鲜膜中的邻苯二甲酸酯;利用气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM),测定PE保鲜膜中的4种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)的含量;建立气相色谱-质谱/离子选择法测定PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。实验结果表明该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60 mg/kg之间,加标水平为0.3 mg/L时的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.52%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于PE保鲜膜中4种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

超高效液相色谱法测定冬瓜中DEHP的含量

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种应用较广泛的邻苯二甲酸酯类有机污染物。对冬瓜中DEHP的含量测定方法进行了研究,建立了超高效液相色谱（UPLC）测定蔬菜中DEHP含量的方法。实验结果表明：方法线性范围为0．0001～1．0mg／mL,样品检出限为3．62×10-3mg／kg,加标回收率为91．3％～96．7％。该分析方法具有时间短、选择性好、干扰少等特点,能满足蔬菜中DEHP的分析要求,具有实际的检测价值。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

Distribution of phthalate esters in urban soils of subtropical city, Guangzhou, China

Surface soils from 37 sampling sites including roadsides (RS), parks (PA) and residential areas (RE) of the Subtropical City, Guangzhou, were collected in December of 2005 and analyzed for 16 phthalate esters (PAEs). PAEs were detected in all surface soils analyzed, which indicate that PAEs are ubiquitous environmental contaminants. The summation operator(16)PAEs concentrations ranged from 1.67 to 322 microg g(-1)-dry weight (dw), with the median concentration of 17.7 microg g(-1)-dw, mainly originating from municipal solid waste leachate, discarded plastic effusion, municipal sewage and atmospheric depositions. Concentrations of PAEs were poorly correlated with soil organic carbon content, suggesting mixing process between local and on-going sources. Of the 16 PAEs, diisobutyl phthalate (DiBP), di-n-butyl phthalate (DnBP) and di(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) dominated the PAEs, with the median concentrations of 1.63 microg g(-1)-dw, 1.80 microg g(-1)-dw and 14.8 microg g(-1)-dw, respectively, and accounted for 74.2-99.8% of the summation operator(16)PAEs concentrations. Principal Component Analysis (PCA) was applied to the distribution patterns of PAEs in the urban soils. Significant correlations existed among DiBP, DnBP, and DEHP, and between dimethyl phthalate (DMP) and diethyl phthalate (DEP). No significant differences of PAE congeneric profiles were observed between this and studies conducted elsewhere, which is consistent with the application of similar commercial PAEs around the world. As compared to the results from other studies, the urban soils of Guangzhou city were severely contaminated with PAEs. The environmental and human health risks posed by PAEs in the urban soils of Guangzhou city may deserve further attention.     

凝胶渗透色谱净化、GC—FPD测定食用植物油中7种有机磷农药

基于凝胶渗透色谱（GPC）对农药残留的快速净化提纯及对醢类有较好的分离度,研究植物油中的毒死蜱、乐果等7种有机磷农药残留与油脂基体得到较好地分离,利用气相色谱（GC）,同时定性和定量地测定食用植物油中7种有机磷农药残留的检测方法,并建立了GPC—GC对食用植物油中7种有机磷农药残留的测定方法。本方法利用在线预浓缩-净化-定量联用仪的在线联用技术,样品经凝胶渗透色谱提取净化、浓缩、定量后直接进气相色谱测定,在0．05mg／kg、0．20mg／kq、O．40mg／kg三个添加水平的平均回收率为80～95％,重复性5.25—7．41％,7种有机磷农药方法检测限（S／N=3）为0．017—0．043mg／kg。     

食品中脱氢乙酸测定的快速前处理方法

本文建立了一种适用于食品中脱氢乙酸等常见防腐剂的简便快速的前处理方法。样品采用乙酸乙酯为提取液,通过加速的溶剂萃取仪(ASE)萃取,萃取液通过凝胶渗透色谱仪(GPC)后,进GC-FID检测。脱氢乙酸在1.0～200.0mg/kg范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.0mg/kg(S/N≥3),添加平均回收率为89%～102%,RSD1O%。该方法同时结合了筛选和确证两个过程,选择性好,回收率高,可靠性强,简单快捷,符合分析要求。     

毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003～0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8～117)%,相对标准偏差为(4.0～11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1～112)%,相对标准偏差为(3.1～10.4)%。     

邻苯二甲酸酯类增塑剂检测技术研究进展

着重介绍近年来邻苯二甲酸酯类化合物检测技术的研究进展,主要从前处理技术和检测方法两个方面进行归纳和总结,并对存在的问题及前景进行了探讨和展望。     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。