啤酒花总黄酮测定方法的比较研究

以高效液相色谱法对啤酒花总黄酮含量的测定结果作为评判标准（相对准确值）,比较与评价AlCl3分光光度法、Al(NO3)3分光光度法和硼氢化钠/氯醌分光光度法3 种比色法测定酒花总黄酮含量的准确性。结果表明,高效液相色谱法测定酒花总黄酮含量为（12.73±0.26） mg/g;AlCl3法测得总黄酮含量为（13.66±0.45）mg/g,与高效液相色谱法偏差率为7.3%;而Al(NO3)3法测定结果为（43.53±1.16）mg/g,与高效液相色谱法的偏差率为241.9%;硼氢化钠/氯醌法测定结果为（70.25±1.42）mg/g,与高效液相色谱法的偏差率为451.8%。提出AlCl3分光光度法比其他2 种比色法更适用于酒花总黄酮含量的测定,该方法误差小,准确性好。     

高速逆流色谱法分离制备孜然黄酮

应用高速逆流色谱法分离制备了孜然中的黄酮类成分。以氯仿∶甲醇∶水=4∶4∶2(v∶v∶v)为两相溶剂系统,在主机转速为850r/min、流速1.8mL/min、检测波长254nm条件下进行分离制备。所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从孜然黄酮粗提物中分离得到了纯度超过90%的两种黄酮类成分;经干燥得样品重分别为26mg和24mg。     

高效液相色谱法测定小茴香中总生物碱的含量

采用高效液相色谱法测定小茴香中生物碱的含量。色谱条件∶以甲醇-水溶液(30∶70,v/v)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长270nm。相对标准偏差0.57%,本实验该色谱条件下测出小茴香中生物碱的含量为2.9%。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

反相高效液相色谱法测定绿茶中绿原酸

采用反相高效液相色谱法对绿茶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定绿茶中绿原酸含量的方法。绿茶中绿原酸最佳提取条件为50%乙醇提取液,100℃提取温度,60min提取时间。色谱柱为symmetryC18柱(150mm×4.6mmi.d,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.5);流速为1.0mL/min,检测波长为328nm,柱温为30℃。绿原酸在0.25μg/mL~80.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系;相关系数为0.9996,加标回收率为96.8%,RSD为0.98%。本方法快速、简单、准确、分离度好,可用于绿茶中绿原酸的测定。     

RP-HPLC法测定罗汉果鲜果及甜甙中总黄酮含量

利用反相高效液相色谱法，采用保留时间定性，证实了罗汉果中含有黄酮甙元山奈酚，并首次发现含有黄酮甙元槲皮素。利用外标法定量，测得罗汉果鲜果中总黄酮含量为5—10mg／个，甜甙中总黄酮含量为1．42％。     

高效液相色谱测定不同采收期罗布麻中黄酮含量

采用高效液相色谱法同时测定罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷和槲皮素4种黄酮的含量,从而确定最佳的罗布麻采收期。样品采用超声波法提取。色谱条件为:色谱柱:Zorbax Eclipse C18(150 mm 4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50);流量1.0 mL/min;紫外检测波长360 nm;柱温:50℃。该方法对4种黄酮能够很好分离,线性关系、精密度、稳定性和加标回收率良好。按照这种方法检测出不同采收季节的罗布麻叶中4种黄酮含量,其中8月份采收的罗布麻叶中黄酮含量最高。高效液相色谱检测法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,能很好地测定出罗布麻中黄酮的含量。     

高效液相色谱法测定食品中姜黄素类化合物检测方法的建立

建立高效液相色谱法测定食品中姜黄素类化合物含量的分析方法.利用单因素试验,对食品中姜黄素类化合物的提取试剂、提取方式、提取时间进行选择,确定最佳提取条件为甲醇振荡提取5 min.色谱条件:YMCTM C30色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),用磷酸调节pH到3.0,流...     

花生芽中6-苄基腺嘌呤的测定方法研究

正建立了高效液相色谱法测定花生芽中6-苄基腺嘌呤含量的方法。6-苄基腺嘌呤的检测波长为267nm;流动相为甲醇-20mmol/L乙酸铵溶液(50:50,v/v);前处理的提取方式为超声波提取法;高效液相色谱法测定花生芽中6-苄基腺嘌呤含量的在1-50mg/L范围线性良好,相关系数为0.9998,检出限为0.1mg/kg,精密度为1.82%,用该方法测定花生芽中6-苄基腺嘌呤含量的回收率在90%以上。     

反相高效液相色谱法测定啤酒中α-酸的含量

用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同品牌啤酒中α-酸的总含量,以Kromasil C18(150mm×4.6mm ID,5μm)为色谱柱,以甲醇∶水(85∶15,v/v,85%磷酸调pH值为2.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为313nm,外标法定量,α-酸的线性范围为0.08mg/mL~0.80mg/mL,加标回收率在96.66%~101.83%之间,RSD为1.66%,最低检测浓度均为0.001mg/mL。方法具有简单、快速、准确等特点。     

A critical evaluation on the reliability of two aluminum chloride chelation methods for quantification of flavonoids

Flavonols kaempferol, quercetin, myricetin and gossypetin, and flavones apigenin, acacetin, luteolin, orientin and tricin, are subjected to two AlCl(3) spectrophotometric methods used for determination of total flavonoid content. The method developed by Woisky and Salatino involves addition of AlCl(3) solution to the flavonoid solution and recording of optical density at 420nm. All flavonols except kaempferol have absorption maxima above 440nm and so readings at 420nm are erroneous. Among flavones, all except for luteolin and orientin, have absorption maxima below 400nm. Further, addition of CH(3)COOK and recording the absorbance at 415nm, as modified by Chang et al., works well for flavonols kaempferol, quercetin and myricetin, but not for gossypetin. The flavones luteolin and orientin absorbed above 400nm, whereas all others absorbed below 400nm. Examination of the results of both methods indicates they are inadequate, and should not to be considered as universal and standard methods for total flavonoid determination.     

麦胚谷胱甘肽提取与含量测定方法研究

旨在建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时检测小麦胚中谷胱甘肽(glutathione)还原型(G-SH)和氧化型(G-S-S-G)含量的方法.为了更高效地提取谷胱甘肽,在水作溶剂条件下,考察了不同浸泡时间、超声时间、料液比、超声温度、溶剂pH和沉淀剂比例对谷胱甘肽提取效率的影响.并在2种色谱柱上,考察了5种流动相下谷胱甘肽含量测定结果.最终确定最适提取条件为:提取溶剂pH4.0,料液比1∶30,浸泡1h后在0℃下超声10min,沉淀剂比例为1∶2.0;色谱条件为:Fusion-RP柱(150×4.6mm,4μm,8nm);流动相:水(0.08％辛烷磺酸钠+0.24％磷酸二氢钠,以磷酸调pH2.5)-乙腈(体积比为82∶8);检测波长为210nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为25℃.测定了19份不同来源麦胚中谷胱甘肽的含量,发现谷胱甘肽含量差异显著,最高达180.71mg·(100g)-1.     

RP-HPLC法测定陇南9个品种花椒麻味物质的含量

目的:RP-HPLC法测定陇南9个品种花椒麻味物质的含量。方法:色谱条件为色谱柱:Diamonsil Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温:35 ℃,流动相:V(甲醇):V(水)＝60:40,流速:1 mL·min-1,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果:花椒麻味物质回归方程为Y=1.0596X-0.3939,r=0.9998,其麻味物质质量浓度在3.125~75 μg·mL-1范围内呈线性关系,且精密度、重复性、稳定性、加标回收率的RSD均小于1.7%,检出限为6.00 ng,定量限为10.00 ng。陇南9个栽培品种花椒麻味物质的含量依次为:林州大红袍(LZDHP)(121.68±3.33) mg·g-1、汉源青椒(HYQJ)(110.03±2.67) mg·g-1、大红袍(DHP)(96.14±1.58) mg·g-1、茂汶大红袍(MWDHP)(87.53±0.53) mg·g-1、七月椒(QYJ)(51.70±1.78) mg·g-1、梅花椒(MHJ)(49.63±1.19) mg·g-1、狮子头(SZT)(44.92±1.24) mg·g-1、韩城无刺(HCWC)(43.49±1.86) mg·g-1、郭嘉大红袍(GJDHP)(26.38±0.91) mg·g-1。结论:陇南花椒麻味物质的含量较高,尤其是林州大红袍、汉源青椒、大红袍和茂汶大红袍;陇南9个品种花椒麻味物质的含量存在品种间差异,其含量差异百分比在3.34%±1.67%~78.32%±0.15%之间,这种差异与花椒品种遗传背景密切相关。     

制革工业废水中Cr6+测定的一种新方法

建立了一种用盐酸副玫瑰苯胺褪色光度法测定制革工业废水中六价铬的新方法。在波长为545nm、硫酸浓度为3moL·L-1、显色时间为15min时,盐酸副玫瑰苯胺褪色光度定量法检测六价铬含量的线性方程为:y=5.2424x-0.0008、相关系数R2=0.9998,线性范围为:0～0.2mg·L-1,方法检出限为7μg·L-(13δ/k)。该法具有操作简单、快速、试剂污染少的特点。可作为制革工业废水中Cr6+测定方法之一。     

超声-微波协同提取甘草渣中总黄酮工艺优化

为提高甘草的综合利用,该研究以甘草渣为原料,采用响应面法优化超声-微波协同提取甘草渣中总黄酮的提取工艺条件。考察液料比、微波功率、乙醇体积分数和提取时间对甘草渣中总黄酮提取率的影响,根据响应面试验结果,建立总黄酮提取率的回归方程,获得甘草渣中总黄酮的最佳提取工艺条件为：液料比28.4∶1（mL∶g）、微波功率125 W、超声功率300 W、乙醇体积分数79%、提取时间32 min。在此条件下,甘草渣中总黄酮的提取率为2.59%。     

制革工业废水中Cr^6＋测定的一种新方法

建立了一种用盐酸副玫瑰苯胺褪色光度法测定制革工业废水中六价铬的新方法。在波长为545nm、硫酸浓度为3moL·L-1、显色时间为15min时,盐酸副玫瑰苯胺褪色光度定量法检测六价铬含量的线性方程为：y=5.2424x-0.0008、相关系数R2=0.9998,线性范围为：0～0.2mg·L-1,方法检出限为7μg·L-（13δ/k）。该法具有操作简单、快速、试剂污染少的特点。可作为制革工业废水中Cr6＋测定方法之一。     

油茶叶中黄酮类物质的提取及纯化工艺研究

采用超声波萃取法,研究油茶叶黄酮类化合物的提取工艺,从而为油茶树叶工业化提取黄酮类功能性成分提供科学依据。通过单因素和正交试验确定了超声波功率、乙醇体积分数及提取时间、料液比的最佳参数。结果表明,超声波功率450W、乙醇体积分数60%、提取时间为20min,料液比为1∶20提取效果最佳。在此条件下,老叶中的黄酮类化合物含量>中叶中的黄酮类化合物含量>嫩叶中的黄酮类化合物含量。选用AB-8大孔树脂对油茶叶黄酮提取液进行分离纯化。选择上样速度为3BV/h,上液浓度为2.0mg/mL进行吸附,选择3BV90%的乙醇浓度和1.5BV/h的洗脱流速进行解吸试验。提取液经纯化后,黄酮类含量从13.1%提高到27.2%,提高了2.08倍。     

Viili直投式发酵剂复配及发酵性能研究

以Viili发酵乳为研究对象,通过测定酸度、pH值、持水力、表观黏度、双乙酰含量及乙醛含量等理化指标,得到Viili发酵乳的最适发酵时间为12 h,此时pH值为4.69,酸度为91.85 °T,持水力为51.78%,表观黏度为4 457 mPa·s,双乙酰含量为15.67 mg/L,乙醛含量为10.63 mg/L。确定最优复配发酵V7组菌相为嗜热链球菌（Streptococcus thermophilus）、保加利亚乳杆菌（Lactobacillus bulgaricus）、乳酸乳球菌乳脂亚属（Lactococcus lactis subsp. cremoris）、假肠膜明串珠菌（Leuconostoc pseudomesenteroides）、白地霉（Galactomyces candidum）与克鲁维毕赤酵母（Pichia kluyver）的比例为162∶16∶8∶14∶74∶1,凝乳时间为19 h,酸度为74.72 °T,持水力为38.10%,表观黏度为7 780 mPa·s,双乙酰含量为7.87 mg/L,乙醛含量为15.4 mg/L。复配发酵V7组与Viili发酵乳12 h的理化性质整体接近,具备Viili发酵乳的特色品质及风味物质,为后续Viili发酵乳直投式发酵剂产品的开发提供理论基础。     

白蜡多年卧孔菌多糖提取工艺优化及其抗氧化活性

采用超声辅助水提醇沉法提取白蜡多年卧孔菌（Perenniporia fraxinea）子实体与菌丝体多糖,利用单因素试验结合Box-Behnken响应面法优化子实体与菌丝体多糖提取工艺参数,并测定其DPPH·、ABTS+·清除能力。结果表明,子实体多糖的最佳提取工艺条件为：料液比1∶60（g∶mL）、提取时间76 min和超声时间16 min,在此优化条件下,子实体多糖提取率为4.39%;菌丝体多糖的最佳提取工艺条件为：料液比1∶30（g∶mL）、提取时间101 min和超声时间16 min,在此优化条件下,菌丝体多糖提取率为6.33%。当子实体和菌丝体多糖质量浓度为2.0 mg/mL时,子实体对DPPH·、ABTS+·清除率分别为45.67%和72.89%,菌丝体多糖对DPPH·、ABTS+·的清除率分别为51.67%和75.83%。子实体和菌丝体多糖能降低植物油过氧化值（POV）,表明白蜡多年卧孔菌多糖具有一定的抗油脂氧化的能力。     

首乌藤总黄酮提取工艺优化及抗氧化性研究

以首乌藤为原料,超纯水为提取溶剂,通过单因素和正交试验对超声波辅助提取首乌藤总黄酮工艺进行优化;并通过考察首 乌藤总黄酮对1,1-苯基-2-苦基肼自由基（DPPH·）和羟基自由基（·OH）的清除率来评价其抗氧化性。 结果表明,首乌藤总黄酮的最佳 提取工艺参数为超声功率350 W,超声温度60 ℃,超声时间120 min,料液比1∶50（g∶mL）。 在此优化条件下,总黄酮的含量为1.32 mg/g。 总黄酮质量浓度为0.054 4 mg/mL时,对DPPH·和·OH的清除率分别可达74.36%和62.29%,说明首乌藤总黄酮具有较强的抗氧化性。