Cr3+:LiCaAlF6晶体提拉法生长的研究

在国内首次报道熔体提拉法生长Ｃｒ＾３＋：ＬｉＣａＡｌＦ６晶体的研究。晶体生长工艺中不用ＨＦ流动气氛的铂金炉膛。研究出质量较好的尺寸达Φ（２０－２５）ｍｍ×（９０－１２０）ｍｍ的晶体。测定晶体对８０９ｎｍ红外波段的吸收关系数μ为１０＾－２量级，晶体中无ＯＨ＾－，对于熔体的富Ｌｉ组成，ＣｒＦ３对氧化作用的敏感以若干晶体缺陷生长工艺的关系等方面进行了讨论。     

垂直Bridgman法生长Cr^3^＋：LiCaAlF6的研究

用垂直Ｂｒｉｄｇｍａｎ法从化学计量比组份的熔体中长出Ｃｒ＾３＾＋：ＬｉＣａＡｌＦ６单晶。采用封闭式坩埚和液封技术有效地抑制了熔体的挥发和环境中微量氧的污染。生长参数为：生长速度０．７ｍｍ／ｈ，生长温度８７０℃，气氛Ａｒ。同时借助于光学湿微镜，扫描电镜，Ｘ射线能谱及波谱对晶体中的显微缺陷进行了观察和分析。对Ｃｒ＾３＾＋：ＬｉＣａＡｌＦ６晶体的吸收光谱和发射光谱进行了测试。此外，通过红外吸收光谱发...     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

两种新型衬底材料 LiAlO2和LiGaO2晶体的腐蚀形貌和缺陷研究

ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２是目前找到的和ＧａＮ晶格失配率最小的两种晶体,其失配率分别为１．４％和０．２％．本研究分别利用温梯法和提拉法成功地生长出了ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２单晶．通过化学侵蚀、光学显微镜、透射电子显微镜和Ｘ射线衍射貌相术对两种晶体中的缺陷特征进行了分析,研究了晶体特性、生长方法和缺陷形成的关系．用温梯法生长的ＬｉＡｌＯ２晶体质量良好,晶体中无气泡、包裹物．ＬｉＡｌＯ２晶体中的位错密度约为３．８×１０４—６．０×１０４／ｃｍ２,晶体中的主要缺陷为亚晶界或镶嵌,可能是由于温度场不稳定及生长速率太快造成的．而用普通的提拉法生长的ＬｉＧａＯ２晶体由于原料按非化学计量比挥发,致使组分偏离,容易产生γ－Ｇａ２Ｏ３包裹物,包裹物和位错的形成具有一定的相互促进作用,往往形成平行于（００１）面的亚晶界,通过调整原料配比及生长工艺参数可克服上述问题．测得ＬｉＧａＯ２晶体的位错密度为７．０×１０５—９．２×１０５／ｃｍ２．温梯法在生长有熔体组分挥发的晶体方面远优于提拉法     

掺镱氟磷酸钙(Yb∶FAP)晶体的生长

用高频感应提拉法生长了掺Ｙｂ３＋氟磷酸钙（Ｙｂ∶ＦＡＰ）晶体,获得了理想的生长工艺参数．为消除晶体中通常存在的宏观缺陷,研究了晶体的退火条件．生长的晶体毛坯尺寸为２２ｍｍ×４５ｍｍ．对晶体进行了初步的位错观察,并估算了晶体的位错密度．     

温和条件下Co(Ⅲ)盐强酸活化正戊烷的氧化

研究了Ｃｏ（Ⅲ）盐在ＨＡｃ和ＣＨ３ＣＮ中有氧情况下氧化戊烷的强酸活化作用，其氧化能力按Ｃｏ（Ⅲ）盐，强酸活化下的Ｃｏ（Ⅲ）盐，强酸、溴化钾存在的Ｃｏ（Ⅲ）盐次序增强，中性产物戊酮得率增大，其中Ｃｏ（Ⅲ）－Ｂｒ－－ＴＦＡ－ＨＡｃ体系效果最佳。     

胺对镍系催化了二烯聚合规律的影响

以二乙胺为例研究了胺对Ｎｉ（ｎａｐｈ）２－Ａｌ（－Ｂｕ）３－ＢＦ３·ＯＥｔ２＋ｎ—Ｃ８Ｈ１７ＯＨ（简称Ｎｉ－Ａｌ－Ｂ＋ＲＯＨ）和Ｎｉ（ｎａｐｈ）２－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３－ＢＦ３·ＯＥｔ２＋ＣＨ３ＣＯＯＣ４Ｈ９（简称Ｎｉ—Ａｌ—Ｂ＋ＢＡ）两体系聚合活性和聚合物分子量的影响，并与Ｎｉ—Ａｌ—Ｂ体系进行了对比．考察了通常条件下肢的允许含量，讨论了有胺存在时Ｎｉ／Ｂｄ、Ａｌ／Ｎｉ、Ａｌ／Ｂ摩尔比的变化对聚合规律的影响。结果表明：胺的含量高于２０ｐｐｍ时将使聚合活性和分子量降低，提高催化剂用量可以抑制胺的不利影响。     

赝二元系CaF2-LiAlF4相图

通过差热分析（ＤＴＡ）和Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）方法研究了赝二元系ＣａＦ２－ＬｉＡｌＦ４的相平衡关系,该赝二元系在ＣａＦ２：ＬｉＡｌＦ４为１：１处形成一致融熔化合物ＬｉＣａＡｌＦ６,其熔点为８１４℃,并分别在ＬｉＡｌＦ４摩尔分数为８８％主４４１％处出现两个共晶点,其共昌温度分别６９２℃和７８３℃,对照该体系的相图,按摩尔比ＬｉＦ：ＣａＦ２：（ＡｌＦ３＋ＣｒＦ３）＝１：１：１的组成配料,采用密闭条件     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

连续生产1,1,1,3,3,3—六氟丙烷和1—氯—1,1,3,3,3—五氟丙烷的工艺

介绍了在液相中连续生产１,１,１,３,３,３,－六氟丙烷（ＨＦＣ２３６ｆａ）和／或１－氯－１,１,３,３,３－五氟内烷（ＨＣＦＣ２３５ｆａ）的工艺,反应中使用ＨＣＦＣ－２３５ｆａ和／或ＨＦＣ２３６ｆａ作为溶剂。当反应是在ＳｂＦ３、ＳｂＦ５或ＳｂＦ５和ＨＳＯ３Ｆ的混合物催化剂存在下进行时,反应物料对所用容器的腐蚀非常低。     

合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究

通过实验筛选出该反应的催化剂为Ｖ２Ｏ５ － Ｃｒ２Ｏ３ － Ａｌ２Ｏ３ ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为１３－２％ ,催化剂中主催化剂Ｖ２Ｏ５ 的最佳质量分数为１０ ％ ,最佳改性金属氧化物为Ｃｒ２Ｏ３及最适宜比例为ｎ（Ｖ２Ｏ５）∶ｎ（Ｃｒ２Ｏ３） ＝１０∶１ 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为：反应温度３７０ ℃,原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ７ＮＨ２）∶ｎ（ＣＨ３ＯＨ）∶ｎ（Ｈ２Ｏ）＝ １∶３∶１,液时空速０－５／ｈ,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为７４－２９ ％ ,目的产物选择性为５１－２４ ％ 。     

六氟乙烷的制备

披露了高度氟化的氟烃（包括ＰＦＣ－１１６）的生产工艺，该工艺如下：在３００－５００℃下，在由Ｃｒ２Ｏ３组成的氟化催化剂存在下，使ＨＦ、有效量的氯气及由ＣＦＣ－１１３、ＣＦＣ－１１３ａ、ＣＦＣ－１１４、ＣＦＣ－１１４ａ和ＣＦＣ－１１５中选择的氯氟烃中间体在气相接触生成产物流，并从产物流中回收高度氟化的氟烃。氯气量足够维持或提高ＰＦＣ－１１６的瞬时产率。     

Cr_2O_3在SiO_2-Al_2O_3-MgO-B_2O_3系玻璃和玻璃陶瓷中的作用

利用ＳＭＥ和ＸＲＤ等技术,系统研究了Ｃｒ２Ｏ３对ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＭｇＯ－Ｂ２Ｏ３系玻璃和玻璃陶瓷中的作用。当Ｃｒ２Ｏ３％＜１时,随着Ｃｒ２Ｏ３。含量的增加,玻璃试样的颜色由浅绿色逐渐转变成灰色;Ｃｒ２Ｏ３％＞１时,镁铬（铝）类晶石,Ｍｇ（Ａｌ１．５Ｃｒ０．５）Ｏ４,在玻璃试样中析出;在玻璃陶瓷中,Ｃｒ２Ｏ３％的含量的增加有助于Ｍｇ（Ａｌ１．５Ｃｒ０．５）Ｏ４相的析出,对云母晶体的析出有抑制作用。同时还发现Ｃｒ２Ｏ３的含量对云母晶体显微组织也有显著的影响作用。     

氯酸锂电解液中高氯酸锂的分光光度测定

在氯酸锂电解液中,用硫酸亚铁使氯酸盐还原,当ｐＨ＝３～４时,用苯萃取ＬｉＣｌＯ４灿烂绿络合物,测定了高氯酸锂。在２５ｍＬ萃取液中,ＬｉＣｌＯ４于２～１００μｇ范围内遵守比尔定律。大量Ｎａ＋,Ｋ＋,Ｍｇ２＋,Ｐｂ２＋,Ｍｎ２＋,Ｆｅ３＋,Ｆ－,Ｃｌ－,ＳＯ２－４,ＣＨ３ＣＯＯ－和少量的ＣｒＯ２－４不影响测定。该法也可用于氯酸盐产品中微量高氯酸根的测定     

有杀虫活性的取代的3—甲基—2—2苯氧基丁酸五氟苄酯的合成

合成拟除虫菊酯因其杀虫活性高、对哺乳动物毒而被认为具有是广阔前景的杀虫剂。２－溴－３－甲基丁酸与对位上分别有Ｆ、ＣＬ、Ｂｒ、ＯＣＨ３和ＣＦ３的苯酚反应制得有不同取代基的３－甲基－２－苯氧基丁酸。这些酸的氯化物与五氟苄醇反应得五种除拟虫菊酯，其中在酸部分的苯环上分别含Ｆ、ＣＬ、Ｂｒ、ＯＣＨ３取代基的种化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对五带淡色谈蚊（Ｃｕｌｅｘｑｕｎｑｕｅｆａｓｃｉａｔｕｓ）具明显的杀虫活性，对幼     

3M新型CFC替代品HFE已实现工业化生产

３Ｍ新型ＣＦＣ替代品ＨＦＥ已实现工业化生产美国３Ｍ公司开发的氢氟醚类（ＨＦＥ）溶剂，其一系列产品中头两种产品是ＨＦＥ－７１００（Ｃ４Ｆ９０ＣＨ３）和ＨＦＥ－７１ＤＥ（ＨＦＥ－７１００和顺式－１，２－二氯乙烯的共沸物）。这两种产品是３Ｍ公司决定用他们替...     

甲酸盐型三价铬电镀溶液稳定性研究

研究了Ｃｒ＾３＾＋在水溶液中的化学性质，从理论上计算不同ｐＨ值下，形成Ｃｒ（ＯＨ）沉淀的Ｃｒ＾３＾＋浓度及ＨＣＯＯ＾－在镀液中的粒子分布。镀液中的沉淀不只是Ｃｒ（ＯＨ３）而是含Ｃｒ＾３＾＋的混合物，镀液中的ＨＣＯＯ＾－对沉淀的形成加速作用，提出加入适当的辅助添加剂以提高镀液稳定性。     

SHS补炉料的性能及影响因素的实验研究

利用ＳＨＳ原理，选择铝和复合供氧剂作为发热体系，研究了铝热剂配比、铝粉粒度。添加剂、环境温度等对转炉大面补炉用ＳＨＳ补炉料性能的影响。结果表明：ＳＨＳ补炉料的最佳工艺参数为：环境温度≥１２００℃，镁砂（＜３ｍｍ）６０％（质量分数，下同），铝粉（＜０．５ ｍｍ）１４％，菱镁矿（＜０．５ ｍｍ）２１％，硝酸钠５％；外加沥青１０％，镁铝尖晶石和高铝矾土微粉各３％，ＣａＦ２２％。     

含铬R2O—CaO—Al2O3—SiO2系统结晶质玻璃球状析晶机理的研究

采用顺磁共振（ＥＳＲ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、能谱分析（ＥＤＡＸ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）等实验方法，研究了Ｃｒ２ＯＥ对Ｒ２Ｏ－ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统更上一层楼的晶行为的影响，并对 球状析晶机理进行了分析。球晶是由放射状的针形晶体所构成，尺寸约为几个毫米，且呈均匀分布，主晶相为β－ＣａＳｉＯ３。析晶机理是玻璃中的铬在热处理过程中首先以铬钙尖晶石固熔体「ＣａＣｒ２Ｏｒ」的形式析出，然后β－Ｃａ     

国外期刊陶瓷文摘

国外期刊陶瓷文摘含不同填料的耐磨玻璃陶瓷复合材料［俄］／ＨＭ等／／ＣＴＥｐａ－１９９５，（３）．－１４～１５对含不同填料─—工业氧化物（Ａｌ２Ｏ３，ＺｒＯ２，Ｃｒ２Ｏ３）的ＣａＯ—ＢａＯ—Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＯ２－ＳｉＯ２系硅微晶玻璃基复合材料的物理机械...